石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的微量铅

本文研究了吡咯烷二硫代甲酸铵—甲基异丁基甲酮(APDC—MIBK)体系络合萃取高盐食品中微量铅和原子吸收测定的方法。本方法能够将食品中的铅与食盐有效分离，重现性好且易于掌握，结果令人满意。本方法的相对标准偏差为2．8％，回收率为94％。104％，检出限为7．8ng／mL，本方法可用于酱油、蚝油等含盐量高的调味品中铅含量的测定。     

涂钽石墨管-石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量

样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标准样品测定结果符合要求。该方法快速、灵敏、准确、精密度较好,适用于食品中铝的测定。     

石墨炉原子吸收法测定脯氨酸中微量铅

应用石墨炉原子吸收光谱法对脯氨酸中的铅进行测定,对测定脯氨酸铅含量的影响因素进行系统的实验分析。通过对基体改进剂、灰化和原子化温度进行优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定脯氨酸中微量铅。测定结果表明铅的浓度在0～50μg/L范围内与吸光度成良好的线性关系,线性回归方程为y=0.003 17x,相关系数r=0.999 958,脯氨酸中铅含量为0.062 mg/kg。方法的检出限为0.365μg/L,回收率94.2%～105.2%,精密度为2.23%(n=5),重复性试验相对标准偏差为4.32%(n=5)。     

影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施

本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量,从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面,分析影响铅测定结果的因素,并阐述控制措施,旨在提高食品中铅测定的准确性,为相关人员提供技术参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

石墨炉原子吸收法测定调味品中痕量铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同调味品中铅含量的分析方法.样品采用干法灰化处理,灰化温度为500℃,灰化时间为6h,残渣用1.0％硝酸溶解,然后加入硝酸铵做基体改进剂,优化了仪器条件后进样分析.铅浓度在0μg/L～50μg/L范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.6μ g/L,回收率为83.80％～87.65％,相对标准偏差RSD为1.82％～3.40％.该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于调味品中铅的测定.     

石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究

目的通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量。结果选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰。该方法的线性范围为1.8~40.0μg/L,当称样量为0.5 g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg。结论在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。本研究为国标的修订与整合做好了技术储备。     

石墨炉原子吸收法测定食品中六价铬

建立食品中Cr(Ⅵ)的测定方法。方法 以10%的盐酸作为浸提液,样品通过微波120℃浸提15min,提取液经Waters MAX小柱(500mg,6cc)分离后用5%氨水淋洗,然后将淋洗液定容,经石墨炉原子吸收法间接测量Cr(Ⅵ)含量。结果 该方法在1～10μg/L的线性范围内具有良好的线性关系,r＞0.999,方法检出限为0.0087mg/kg,回收率均在90.24%～108.06%之间,RSD为3.19%～6.01%。结论 该方法简便、快速、灵敏和准确,适合蔬菜、水果、谷物以及保健食品中Cr(Ⅵ)的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

建立微波消解土壤,氯化钯溶液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的方法。本方法前处理操作过程简单、酸用量少、环境污染小,测定的灵敏度和准确度都有很大的提高。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的 评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度.方法 麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度.结果 置信概率为95％,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报...     

食品中镉测定的质控图应用

目的建立一个食品中测定微量元素质控图应用范本并复制推广,为衡量检测结果准确性和实验室能力提供依据。方法以原子吸收石墨炉光谱法测定食品中的镉为例,做选定的质控样,通过5个月的测试数据,对如何利用控制图质控进行充分论述。结果使用平均值-标准差控制图来监测检测数据的准确度和精密度,得到分析用质控图。结论本文建立的质控图应用范本,其他元素检测也可复制或参照。运用质控图是质量管理和评价日常监测数据的有效工具之一,与能力验证等其他质量控制手段相比较,控制图具有实施时间短、过程简单、费用低等特点,根据控制图实验室可用来发现检测实现过程中各阶段存在的波动情况并加以控制。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。