全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

目的 应用聚酰胺（PA,polyamide）净化技术, 建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,v:v:v)超声提取, 离心, 经正己烷除脂, 除去乙醇和氨后, 以PA固相萃取小柱净化, 经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离, 以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器, 外标法定量。结果 在0.2~10.0 μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好, 相关系数R2大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~101.5%, 铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%, 相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg, 其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点, 适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中多种糖醇

建立葡萄酒中多种糖醇的高效液相色谱检测方法。采用色谱柱Waters Xbridge Amide(3.5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为丙酮-水[77∶23(体积比),并在每1 000 m L丙酮-水流动相中加入三乙胺0.23 m L],用示差折光检测器进行检测。丙三醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的线性范围为0.084 mg/m L~100 mg/m L,最低检出限为0.016 mg/m L~0.282 mg/m L,3种葡萄酒样品中4种糖醇的回收率为75.682%~115.476%,相对标准偏差为0.022~3.682,该方法应用于葡萄酒中糖醇的检测快速、准确、高效。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm×5μm）,流动相为水∶甲醇=50∶50（V/V）、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%（n=8）。      

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬黄

建立了基于钛胶柱对饮料中合成色素柠檬黄的高效液相色谱快速测定方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇:水=45∶55(体积比)、流动相中含乙酸铵1.5 mmol/L,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长426 nm.线性范围为5 mg/L～80 mg/L,最低检出限为4μg/L,回收率为91.7％～93.7％,相对标准偏差(n=8)小于0.7％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬黄的测定要求.     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中19种食品添加剂

目的建立高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1~25 mg/L,其他添加剂线性范围为2~50 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg/L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81.4%~110.9%,相对标准偏差值为0.34%～4.6%(n=6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18（250 mm×4.6 mn,5μm）色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明：7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore - RP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水∶甲醇=83∶17 (V/V),流速1 mL/min,检测波长273nm.线性范围为12 - 900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998).最低检出限(S/N =3)为0.03 μg/mL,样品加标回收率范围为98.6％～102.2％,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23％.本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析.本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势.     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时检测小麦粉中6种非法添加剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中6种非法添加剂,包括硫脲、曲酸、间苯二酚、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐、噻二唑。方法：样品经70%乙腈水溶液提取,采用Thermo Hypersil-Gold C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器检测。结果：6种目标化合物均在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999。方法检出限均为0.2μg/g;平均回收率为62.9%~100.1%, 相对标准偏差为1.16%~2.65% (n=6)。结论：该方法检测效率高、稳定性好, 具有良好的应用前景。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量

目的 建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖含量的分析方法.方法 样品经适量水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀,用水定容至50 mL,8000 r/min,4℃离心3 min.滤液过0.45μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys.Col(4.6 mm×150 mm,...     

高效液相色谱法测定山银花提取物中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定山银花提取物中7种有机酸的含量。方法准确称取一定量过筛的山银花提取物粉末经50%甲醇溶解并超声提取后,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为327 nm,测定7种有机酸的含量。结果 7种有机酸在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为86.3%~97.7%,相对标准偏差5%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于山银花提取物中7种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中13种食品添加剂

目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮料样品经水稀释到合适的浓度,离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵溶液-10mmol/L醋酸铵甲醇溶液作为流动相在ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为230、427、507、620 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性分析。以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。结果在优化条件下,各目标物的线性范围为0.1~100 mg/L,相关系数均大于0.999。13种食品添加剂的定量限为0.5~1.5 mg/kg。在低、中、高3个水平下,各目标物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均低于10%。结论该方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于碳酸饮料中此13种食品添加剂的同时定量测定。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法同时测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及其8种铝色淀

目的建立高效液相色谱法测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及8种铝色淀的含量。方法样品经提取溶剂(乙醇:2%氨水:水=7:2:1,V:V:V)2次超声提取,离心后的上清液经固相萃取柱净化,用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)柱分离, 0.02 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 11种合成着色剂在0.1～10 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均达到0.9999,方法精密度良好,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%～3.9%(n=6)。11种着色剂加标回收率为80.1%～110%, RSD为0.15%～5.5%(n=3), 8种铝色淀加标回收率为80.8%～105.6%, RSD为0.4%～5.4%(n=3)。检出限为0.1～0.4 mg/kg,定量限为0.2～1.1 mg/kg。结论该方法简便灵敏,准确可靠,适用于果冻、口香糖和明胶胶囊壳中合成着色剂及铝色淀的测定。     

高效液相色谱法测定运动饮料中13种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时快速测定运动饮料中13种食品添加剂的检测方法。方法在40℃柱温,1.0 m L/min流速下,选取phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在0.02 mol/L乙酸铵(p H 6.86)和甲醇为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现同时对13种食品添加剂的分离。结果该方法线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~0.5 mg/kg,平均回收率为81.0%~107.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.00%~5.49%。结论建立的高效液相色谱法满足同时检测运动饮料中13种食品添加剂的要求,操作简单、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定泡茶中的4种非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱法测定具有调节血糖功能袋泡茶中4种非法添加化学药物(二甲双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲)的含量的分析方法。方法采集7种调节血糖功能袋泡茶类保健食品,经甲醇提取,过0.22μm滤膜上机。采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm);以甲醇(A),0.02 mol/L磷酸二氢铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温25℃,外标法定量。结果二甲双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲检出限分别为0.033、0.040、0.041、0.037 mg/L,加标回收率为93.74%～104.31%,相对标准偏差均低于4.99%。7件样品中有1件检测出含格列吡嗪,其余降低血糖作用化学药物成分未检出。结论市面上存在添加化学药物成分的调节血糖功能袋泡茶类保健食品,应加强保健食品的监管。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。     

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。