低温熔盐法制备MnO2及其电容性能研究

采用低温熔盐法在150 ℃的KCl-AlCl3体系中制备了MnO2,并对其结构和形貌进行表征,XRD结果表明所制样品主相为α-MnO2,SEM结果表明样品为微米级片状结构.以所制备的MnO2作为电极活性物质,在2 mol/L的(NH4)2SO4电解液中对其电化学性质进行测试和研究.循环伏安结果表明该材料具有良好的电容性能,用恒流充放电测得在1 mA条件下,放电比电容可达290.72 F·g-1.经5 mA恒电流循环100次后电极性能趋于稳定,充放电效率接近100%,表现出优异的循环性能.     

熔盐法制备λ-MnO_2及其超级电容性能

在600℃的m(NaC l)∶m(L iC l)=1∶3的熔盐体系中,将KMnO4反应5 h制备了MnO2。X射线衍射分析其结构表明,所制样品为λ-MnO2;扫描电镜对其形貌研究表明,样品为微米级片状结构。按m(MnO2)∶m(石墨)∶m(乙炔黑)∶m(羧甲基纤维素)∶m(聚四氟乙烯)=75∶10∶10∶3∶2制备电极材料,在电解液为c〔(NH4)2SO4〕=2mol/L的三电极体系中,通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电对其超级电容性能进行了考察。不同扫速循环伏安曲线表明,该材料具有典型的超级电容特性;交流阻抗测试结果表明,溶液电阻RL为0.69Ω,电极电阻RE为2.5Ω;用恒流充放电测得在1 mA恒流充放电条件下,放电比容量可达306.92 F.g-1。经5 mA恒电流循环100次,充放电效率接近100%。     

无机盐水溶液反应合成MnO2纳米粉体及其电容特性

采用无机盐水溶液反应合成了纳米MnO2粉末。X射线衍射结果表明：所制备的MnO2是a-MnO2与γ-MnO2的混合晶相。透射电镜分析表明：所制备的MnO2粒径为4～20nm。由所制备的粉末在300℃煅烧3h后作为活性物质制成电极。在1mol／L的(NH4)2SO4电解液中,在电位范围(以饱和甘汞电极为参比电极)为0．15～0．75V的三电极体系中,通过循环伏安曲线考察了电极的电容性能。循环伏安结果表明：所制备的纳米MnO2具有优异的电容性能,通过恒流充放电测得其比容量最高可达150．4F／g,循环2～3次后．充放电曲线进入稳定状态,说明纳米MnO2具有较好的循环充放电性能。作为电极材料,纳米MnO2具有较好的应用前景。     

无定形二氧化锰的绿色合成及其电容行为

以高锰酸钾和聚乙二醇(PEG400)为原料,采用化学沉淀法制备了无定形二氧化锰。借助XRD、TEM、BET、循环伏安、计时电位等手段对所得材料的物理与化学性能进行了表征。结果表明:所得产物为无定形α-MnO2,其在1M Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2~0.8V(vs.SCE)时具有良好的电容特性。研究表明,高锰酸钾与聚乙二醇质量比为1∶2.5(wt%)时所得粉体比表面积最大,其比电容也最高,0.5Ag-1的电流密度下比容量达到了200.5 Fg-1。     

熔盐法制备二氧化锰及其电化学性能

以高锰酸钾和醋酸锰为原料,用熔盐法在KCl-LiCl体系中合成了二氧化锰(MnO2)电极材料。用X射线衍射(XRD)对其结构进行了考察,结果表明,合成样品含α-MnO2和γ-MnO2的混合晶相。用扫描电子显微镜(SEM)对样品形貌进行了表征,照片显示样品为棒状纤维。在c〔(NH4)2SO4〕=2 mol/L电解液中采用三电极体系对样品进行循环伏安、交流阻抗和恒流充放电测试,结果显示该材料在0~1 V(SCE)的电位窗口内具有良好的矩形特征和动力学可逆性;其等效串联电阻(Rs)和电极反应电阻(Rr)分别为0.67Ω和0.72Ω;在电流密度为2 mA/cm2时,单电极放电比容量达到246.20 F/g,表现出优异的超级电容特性。     

超级电容器用无定形MnO2的制备及性能

采用液相氧化还原法制备了无定形态MnO2。通过XRD、SEM、循环伏安及恒电流充放电测试对产物的物理及电化学特性进行了研究。结果表明:200℃热处理后的材料仍保持无定形态,呈形貌规则的球形。以3 mol·L-1 KOH为电解液,充放电电流为200 mA·g-1,未热处理的材料50周期比电容达到332.1 F·g-1,但500周期容量保持率仅为57.5%。200℃热处理后的材料比电容稍有下降,50周期为231.2 F·g-1,但循环性能明显提高,500周期容量保持率高达97.9%,能够满足超级电容器的需要。     

MnO/MnO2对磷酸盐低熔玻璃性能的影响

;制备了含锰ZnO-Sb2O3-P2O5系统无铅低熔玻璃,其组成的配比(摩尔分数)为40.7%P2O5·36%ZNO-10%Sb2O3·2%Li2O·4%Na2O·3.3?O·4?O.借助红外光谱及差热分析考察了0～8%(摩尔分数)MaO及MaO2替代ZnO后对玻璃耐水性和低熔性的影响,借助紫外-可见光谱分析了锰离子在玻璃中的价态.结果表明:MaO/MnO2的引入改善了玻璃的耐水性,且以MaO2的作用更为显著;此外,锰的引入未明显提高玻璃的转变温度和软化温度,对密度及膨胀系数的影响也很小.玻璃中锰离子的价态主要与其在原料中的价态一致,同时存在有少量的Mn3 .在制备磷酸盐低熔玻璃时,MnO2是非常具有实用价值的一种组分.     

熔盐法合成片状SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5和SrCO3为原料,以NaCl和KCl为熔盐,采用熔盐法在800～1150℃合成了单相生长的各向异性的片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体.X射线衍射分析表明:熔盐法合成的陶瓷粉体为单相SrBi2Nb2O9,没有其它杂相生成.扫描电镜分析显示:所得粉体呈明显的片状,无团聚现象.研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒形貌和尺寸的影响.结果表明:在熔盐与原料的质量比≤1的情况下,随着合成温度的升高和熔盐含量的增加,片状粉体尺寸增大.探讨了熔盐法合成SrBi2Nb2O9陶瓷粉体的机理.     

熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体

以金属氧化物和CaCO3为原料,以NaCl-KCl为助熔剂,采用熔盐法在800～1000℃合成CaBi2Nb2O9粉体。使用X射线衍射仪分析了产物的相结构,采用扫描电子显微镜观察了粉体颗粒形貌。研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒相结构和形貌的影响,探讨了熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体的机理,并与固相反应法进行了比较。结果表明:当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到尺寸分布均匀且取向明显的薄片状纯CaBi2Nb2O9粉体。     

熔盐法合成片状BaBi_4Ti_4O_(15)粉体

以NaCl-KCl作为熔剂,采用熔盐法首次合成了(0010)晶面择优取向的片状BaBi_4Ti_4O_(15)粉体.研究了预烧温度及熔盐含量等因素对粉体显微形貌的影响,分析了这些因素对BaBi_4Ti_4O_(15)粉体沿(0010)面取向生长的影响.结果表明:随着预烧温度的升高及时间的延长,颗粒粒径尺寸不断增加,(0010)衍射峰强度先增强后减弱.当熔盐与原料的质量比R≠1时,随熔盐含量增加颗粒粒径尺寸先增大后减小;当R=1时,1 050℃预烧4h后得到的片状粉体呈(0010)面取向,粒径分布均匀,平均粒径约5.9μm,厚0.5μm.     

熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

熔盐法制备各向异性形貌晶粒的研究进展

各向异性形貌的单晶颗粒由于有特定的形貌和结晶学方向,从而区别于同组分的等轴粉末颗粒,而且由于其具有某些特定的性能,在功能陶瓷领域的应用越来越广泛。熔盐法是制备非等轴状晶粒的重要方法之一,本文概述了熔盐法制备非等轴状低维度单晶颗粒的基本原理及熔盐选择的基本原则,阐述了不同工艺条件(反应温度及时间、熔盐种类及其含量等)对产物尺寸及形貌的影响,并探讨了各向异性形貌单晶颗粒的形成机理。     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

邛崃高岭土熔盐法制备莫来石晶须

莫来石晶须为针状的莫来石单晶,其力学性能优于多晶莫来石,是一种优异的复合材料增韧补强剂。研究了以四川邛崃高岭土为原料,采用熔盐法制备莫来石晶须;利用XRD、SEM和XRF等手段对合成晶须的相组成和形貌进行了表征;高龄土、硫酸铝和硫酸钠的质量比例为1:4:5,在900℃煅烧2h制备了平均直径为100nm、长径比约为30的莫来石晶须。     

熔盐法合成片状BaBi4Ti4O15粉体

以NaCl-KCl为助熔剂,熔盐法合成了片状BaBi4Ti4O15粉体.采用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观形貌,研究了不同预烧温度及熔盐含量对粉体形貌及相结构的影响.结果表明;在850～1 050℃范围,可生长出各向异性的片状BaBi4Ti4O15粉体;随着温度的升高,合成粉体的片状更趋明显,但生长各向异性程度减小;生长各向异性粉体的最佳预烧温度为850～950℃.当熔盐含量与反应物的质量比小于1时,晶粒尺寸随熔盐含量增加而增大;当熔盐含量继续增加时,粉体的晶粒尺寸反而减小.     

熔盐法合成氧化物陶瓷粉体的研究进展

简要介绍了在熔盐介质中合成氧化物陶瓷粉体的方法、特点以及目前的进展。以该方法合成氧化物陶瓷粉体,具有操作简单、合成温度较其它方法低,合成产物的纯度高,各组分配比准确,无偏析等特点。通过调整原料与盐的比例以及合成温度可以控制粉体颗粒的形貌与尺寸。该方法在合成高纯复杂氧化物陶瓷粉体方面具有很广阔的应用前景。     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.