磷灰石/硅灰石生物玻璃基骨水泥的溶胶-凝胶法制备及性能

为了获得高性能的玻璃基骨水泥,采用溶胶–凝胶法制备了磷灰石/硅灰石（apatite/wollastonite,AW）生物玻璃,将其作为固相粉末与柠檬酸固化液均匀混合制得了AW玻璃基骨水泥（glass-based bone cement,GBC）,探讨了溶胶–凝胶法制备的AW生物玻璃作为GBC固相粉末的可能性。用X射线衍射、红外光谱和强度测试仪对不同温度热处理的AW生物玻璃粉末的晶相转变以及骨水泥在人体模拟体液中浸泡不同时间后的晶相组成和抗压强度进行了研究。结果表明：AW生物玻璃粉末经700℃热处理后形成了硅灰石和羟基磷灰石晶相,且温度越高晶相越完整;以900℃热处理后的AW生物玻璃粉末作为固相所制备的GBC随着浸泡时间的增加,骨水泥固化体中生成了更多量的CaCO3晶体及少量的羟基磷灰石晶体,且此种GBC的抗压强度最大。     

磷灰石/硅灰石生物玻璃基骨水泥的溶-凝胶法制备及性能

为了获得高性能的玻璃摹骨水泥,采用溶胶-凝胶法制备了磷灰石/硅灰石(apatite/wollastonite,AW)生物玻璃,将其作为固相粉末与柠檬酸固化液均匀混合制得了AW玻璃基骨水泥(glass-based bone cement,GBC),探讨了溶胶-凝胶法制备的AW生物玻璃作为GBC固相粉末的可能性.用X射线衍射、红外光谱和强度测试仪对不同温度热处理的AW生物玻璃粉末的晶相转变以及骨水泥在人体模拟体液中浸泡不同时间后的晶相组成和抗压强度进行了研究.结果表明:AW生物玻璃粉末经700℃热处理后形成了硅灰石和羟基磷灰石晶相,且温度越高晶相越完整;以900℃热处理后的AW生物玻璃粉末作为固相所制备的GBC随着浸泡时间的增加,骨水泥固化体中生成了更多量的CaC03晶体及少量的羟基磷灰石晶体,且此种GBC的抗压强度最大.     

溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备前驱体粉体,经高温煅烧制备了名义化学组成为MgO4．6,CaO44．9,SiO234．2,P2O516．3,CaF20．5(质量分数)的磷灰石-硅灰石生物活性玻璃陶瓷。用造孔工艺制备了其多孔型材料。通过实验观察、差热和热重分析。体积密度和气孔率的测量,粒度测试、X射线衍射分析。扫描电镜观测,FTIR转换红外光谱分析等方法。研究了玻璃陶瓷前驱体粉末的溶胶-凝胶制备工艺条件,玻璃陶瓷的烧结工艺条件;分析了材料的晶相结构和显微结构。实验结果表明：溶胶-凝胶法可制备出微细的非晶态前驱体粉末,经烧结后玻璃陶瓷主晶相为磷灰石及β-硅灰石。造孔后。多孔型材料具有良好的贯通孔隙结构：微观孔隙约2～3 μm,宏观孔隙约300～400 μm。鉴于其晶相组成及良好的微观结构,通过新型溶胶-凝胶工艺开发的生物活性玻璃陶瓷材料可望被用于骨修复材料及骨组织工程支架材料。     

磁性生物活性陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备前驱体,经高温烧结制备出磁性生物活性陶瓷。利用体外实验方法,结合X射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱分析了材料结构、晶相和生物活性。结果显示,溶胶-凝胶法可制备出微细的非晶态前驱体粉末,经1 050℃烧结的玻璃陶瓷主晶相为β-硅灰石和铁酸钴、磷硅灰石。陶瓷粉末平均粒径为300 nm。烧结的材料在模拟人体血浆浓度的模拟体液中浸泡7 d,在材料表面可生成大量磷灰石,显示出较好的生物活性。     

合成条件对Mg—AI—CO23一LDHs的物相及组成的影响＊

以Mg（NOa）2·6H20为镁源,以Al（N03）3·9H20为铝源,采用共沉淀法制备了阴离子型层状材料Mg-A1-COjLDHs,并用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对产物进行了表征。探讨了加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对所形成产物物相等的影响。XRD分析结果显示不同加料方式所制备的产物均具有典型的层状结构特征,其中pH恒定法所合成的产物结晶度更高;红外光谱显示产物中存在插层阴离子C023-;EDX元素分析结果表明产物组成中含有Mg和Al,且n（镁）：”（铝）=2．6。上述表征结果说明：加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对产物的物相没有影响,但对产物的结晶度有一定的影响。当初始原料的配比为n（Mg）：n（A1）：n（OH）：n（C（）23-）-6：2：20：2时,在45℃下完成沉淀反应,再将沉淀于65℃下晶化18h可以得到具有典型层状结构的Mg-A1一C0;一LDHs。     

溶胶–凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体

以四水合硝酸钙和五氧化二磷为原料，无水乙醇为溶剂，采用溶胶一凝胶法制备了含co}的羟基磷灰石（hydroxy印atite，HAP）粉体。采用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱等研究了反应体系pH值、反应温度及前驱体热处理温度等因素对产物结构与性能的影响规律，结果表明：采用溶胶-凝胶工艺，调控反应体系的pH、反应温度及前驱体的热处理温度是获得纯度高、分散性较好的纳米HAP粉体的关键。pH值为8．0、反应温度为30℃，经600℃热处理可获得到粒径为40~50nm的HAP纳米粉体。     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

纳米羟基磷灰石的合成工艺研究

羟基磷灰石是一种重要的骨引导生物材料。以四水硝酸钙和磷酸二氢铵为原料,在一定pH条件下,以三乙醇胺为分散剂,采用化学共沉淀法制备纳米羟基磷灰石,并考察了反应温度、滴加速度、煅烧温度、正丁醇处理对羟基磷灰石的影响。通过FT-IR,XRD,SEM等手段,对粉体化学组成、晶相和形貌进行表征和分析。研究结果表明,在体系反应温度为70℃、磷酸二氢铵滴加速度为3.33 mL/min、煅烧温度为800℃时,得到粒径为8~15 nm的高纯度羟基磷灰石纳米材料;用正丁醇处理后,团聚现象得到明显改善。     

共沉淀法制备纳米羟基磷灰石

以硝酸钙、磷酸混合水溶液为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石。探讨了加料方式、加料速度、Ca-P溶液初始浓度、陈化温度、陈化时间以及反应pH值等工艺条件对纳米羟基磷灰石的结晶粒度与分散性的影响。结果表明,采用将氨水加入Ca-P溶液、快速加料的方式,在Ca2+浓度为1.0mol.L-1、陈化温度为60℃、陈化时间为12h、反应pH值为10的条件下可高效制备分散性较好的短棒状纳米羟基磷灰石粉体。     

溶胶-凝胶法制备镁掺杂的硅灰石化合物及其相形成机理与模型

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶 凝胶法合成镁掺杂的硅灰石（Mg/CaSiO₃）陶瓷粉体,研究了体系的溶胶 凝胶机理、物相和微观形貌随煅烧温度的变化规律,建立了晶相形成与晶粒长大模型。结果表明：溶胶系统通过正硅酸乙酯的水解与聚合形成凝胶网络,钙离子与镁离子没有参与凝胶网络的形成而是均匀镶嵌在凝胶网络内,固定干凝胶的煅烧时间为1 h,当煅烧温度低于800℃时,主要发生硅氧硅键的断裂,晶相形成少,当煅烧温度高于900℃时,晶相大量生成,颗粒呈球状并因高的比表面能而产生团聚,粉体粒径随着煅烧温度的升高经历了先变小后增大的过程。     

铝箔纸胶粘剂的制备

由醋酸乙烯和丙烯酸酯所制得的共聚物，能够极大地提高乳液对铝箔和纸张之间的粘合力，通过调整保护胶体聚乙烯醇的用量和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯在反应过程中的不同加入方式，可以控制和生产所需要的乳液粘度，流平剂的加入，则改良了乳液在铝箔上胶时的流平性。     

聚氨酯改性丙烯酸酯水性塑／塑复膜胶的研制

通过种子乳液聚合和单体预乳化工艺制备了一种塑／塑聚氨酯改性丙烯酸酯乳液复膜胶（GH-5142）。研究了聚氨酯加入工艺、丙烯酸酯单体类型、配比、乳化剂体系等对乳液性能的影响。实验结果表明,聚氨酯占乳液总量的2％,软硬单体质量比为1．5,乳化剂用量15％-2．0％,所得复膜胶性能较佳。     

Origin of the thermal plasticity property of zirconium oxide gels for use in direct thermal nanoimprinting

Some types of oxide gels derived from solutions exhibit a thermal plasticity property. In our previous report, the thermal plasticity property was utilized to produce oxide patterns and thin film transistors. However, it was not clear why some oxide gels exhibited a thermal plasticity property. In this report, we prepared not only a plastic ZrO₂ gel but also a non-plastic ZrO₂ gel, and investigated the structural and thermal properties of these gels to clarify why some gels exhibit a thermal plasticity property. We identified a clustered structure in ZrO₂ gels, with a Zr-O-Zr core coordinated by organic ligands. This structure was strongly related to the thermal plasticity property. The thermal plasticity property of ZrO₂ gel resulted from desorption and oxidization of the extra ligands by heating. We determined that the plastically deformed gels were consisted of clusters, and that the behaviour of ligands was a trigger in making a gel plastically deformed.     

含氟丙烯酸酯共聚乳液合成及性能研究

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和全氟烷基丙烯酸酯等为主要原料,丙二醇为分子量调节剂,采用非离子阴离子复合乳化剂、氧化还原引发体系、超声微乳化技术,不同的加料方式制备出系列含氟丙烯酸酯乳液,并利用衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）对含氟丙烯酸酯共聚乳液胶膜进行了表征。采用接触角测定方法研究了含氟共聚乳液对织物整理后的表面性能变化,结果显示：乳液整理后的纯棉无纺布的拒水拒醇性大大提高,对水的接触角达到127o左右,对醇的最大接触角达到112o。乳液整理后的PP无纺布拒醇性明显改善,接触角达到101o左右。但拒水性能未见明显提高。     

硅烷接枝温水交联天然橡胶的研究

以多功能乙烯基硅烷为接枝单体,过氧化苯甲酰为引发剂,通过熔融混炼接枝和温水交联分别制备了硅烷接枝天然橡胶和交联硅烷接枝天然橡胶。采用傅里叶红外光谱仪和扫描电子显微镜分别对硅烷接枝天然橡胶和交联硅烷接枝天然橡胶进行了表征,并研究了接枝单体及引发剂的用量、接枝和交联工艺（温度和时间）等对交联硅烷接枝天然橡胶凝胶含量的影响,同时研究了不同凝胶含量对交联硅烷接枝天然橡胶力学性能的影响。结果表明,天然橡胶发生了硅烷接枝和交联反应;随着接枝单体及引发剂用量、混炼时间和温度以及交联温度和时间的增加,交联硅烷接枝天然橡胶的凝胶含量单调增加;交联硅烷接枝天然橡胶的力学性能随着凝胶含量的增加而明显得到改善,凝胶含量为80%的交联硅烷接枝天然橡胶的拉伸强度比纯天然橡胶提高了30%,断裂伸长率提高了8.5倍。     

聚氧化乙烯/海藻酸钠/羟丙基-癸烷基壳聚糖网络凝胶的制备及其对三七总皂苷的体外释放性能研究

将壳聚糖改性成两亲性的羟丙基-癸烷基壳聚糖,并通过化学交联方法制备了聚氧化乙烯/海藻酸钠/羟丙基-癸烷基壳聚糖载药网络凝胶。利用傅利叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜对凝胶结构进行了表征。实验结果表明,该凝胶具有良好的网状结构和溶胀性,同时兼具p H敏感性和温度敏感性,在不同p H环境中均对三七总皂苷具有一定的缓释作用。     

胶冻强度与明胶α组分关系的研究

用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法测定了明胶的α组分含量;用胶冻强度测定仪测定了它们的胶冻强度。结果表明,这两组数据的比值呈线性的对应关系。作者曾在“α_1组分含量最高的明胶”一文中推测,胶冻强度与明胶α组分含量之间存在相互的影响,这一推测在本文的研究中得到证实。     

气流床加压气化进料技术的现状及发展趋势

介绍了气流床气化中两种常规加压进料方法——干粉加压进料法和湿法加压进料法。讨论了压力、输送气性质等因素对干法进料的影响;输送介质、设备等因素对湿法进料的影响。在此基础上,进一步介绍了对其不足之处加以优化和改进的湿式锁斗加料法和高位料斗加压法及其发展趋势,并对气流床气化新加料技术的开发提出了一些建议。     

Study the factors affecting the performance of organic–inorganic hybrid coatings

In this article, a series of hybrid organic–inorganic coatings based on silica‐epoxy composite resins were prepared with the sol‐gel method by using γ‐aminopropyl triethoxysilane as a coupling agent. Especially, the research emphasized on the factors that influenced on the properties of the prepared hybrid coatings. Firstly, epoxy resin was reacted with γ‐aminopropyl triethoxysilane at a specific feeding molar ratio; subsequently, the asprepared sol–gel precursor was cohydrolyzed with tetraethoxysilane (TEOS) at various contents to afford chemical bondings to form silica networks and give a series of organic–inorganic hybrid coatings. They were loaded and cured on steel panels and characterized for FTIR, TGA, DSC, water contact angles (WCA), pencil hardness, surface & three‐dimensional morphological studies, and potentiodynamic polarization tests. The surfaces of the hybrid coatings showed Sea‐Island or Inverting Sea‐Island morphologies at a certain relative content of two components, which made the coatings possess hydrophobic property. Due to the contribution of organic and inorganic components, the prepared hybrid coatings possess a lot of properties such as pencil hardness, thermotolerance, and corrosion resistance. © 2014 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2014 , 131, 41010.     

辐照交联PVC／EVA共混物的形态结构与性能

以电子束为辐照源，以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）单体为交联敏化剂，对聚氯乙烯与乙烯－醋酸乙烯共聚物（EVA）的共混物进行辐照交联。采用红外吸收光谱、扫描电镜方法分析了添加改性EVA的共混物形态结构。通过凝胶含量、力学性能的测定，得到结论：EVA共聚物与PVC共混可以促进PVC辐照交联，改性EVA促进效果更明显；辐照剂量增大、体系凝胶含量增加，力学性能及热延伸性能提高，但辐射剂量高于5Mrad之后，体系降解程度明显增加。