粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

柴达木盆地油田卤水提锂实验研究

富含Li 的油田卤水通过盐田自然蒸发得到浓缩母液老卤,老卤除Ca2 、Mg2 等离子后,加Na2CO3沉淀得到合格的碳酸锂产品.     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

智利特殊化肥生产企业——SQM公司

1998年ＳＱＭ公司的销售收入为 5.0 57亿美元 ,利润 672 0万美元 ,比上一年增长 8%。该公司是集特殊化肥、工业化学品、碘和碳酸锂生产、销售为一体的联合生产企业。主要利用智利阿塔卡马盐沼 (ＳａｌａｒｄｅＡｔＡｔａｃａｍａ)卤水和天然优质生硝矿石来生产各种产品。由于卤水中含有高浓度的锂、钾、硫酸盐、硼和镁 ,使ＳＱＭ公司成为世界上氯化钾、碳酸锂、硫酸钾和硼酸生产成本最低的企业之一。该公司用氯化钾和从生硝中提炼的硝酸钠为原料生产硝酸钾。随着智利ＳＱＭ公司在阿塔卡马地区 2 5万ｔ/ａ硫酸钾厂的建成投产 ,目前该公司已成…     

从卤水中提炼出世界最高纯度锂

青海格尔木市的天际稀有元素科技开发有限公司了采用具有世界先进水平的锂提炼工艺试验装置，从嘹尔汗盐湖高镁锂比卤水中成功提炼出纯度高达99．3％的碳酸锂和氯化锂成品，这是目前世界上提取的最高纯度锂。随着盐湖高镁比卤水提锂工艺技术的突破，天际公司首期800吨／年碳酸锂产业化装置项目已开始立项准备，并将逐步向1万吨／年、4万吨／年规模挺进。     

沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究

以青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司的富锂卤水为原料,与碳酸钠溶液进行反应,对沉锂过程进行研究。沉锂过程容易产生包晶现象,即生产过程中的氯化钠和碳酸钠微晶包裹在碳酸锂晶体内。通过检测碳酸锂的纯度和钠、镁、氯、硼等杂质含量,以及对碳酸锂的形貌、粒径等进行表征,考察了沉锂过程中反应温度、碳酸钠浓度、加料方式、搅拌转速、碳酸钠加入量等条件对碳酸锂纯度、杂质含量及包晶现象的影响,探究了各反应条件与包晶现象的关系,为生产电池级碳酸锂提供理论基础。     

由扎布耶盐湖粗盐制备高纯碳酸锂新工艺研究

根据西藏扎布耶湖的高锂镁比特性,以卤水析出的粗碳酸锂为原料,确定了经济实用的化学分步碱化沉淀,去除杂质元素,最后碳酸化沉淀碳酸锂的提纯工艺。研究了沉淀工艺、不同水体系和沉淀剂对碳酸锂纯度的影响。采用等离子发射光谱、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对高纯碳酸锂进行表征。结果表明,最佳工艺条件是在纯净水体系中经化学分步碱化沉淀,去除铁、铝、镁、钙等杂质,最后碳酸铵沉锂,可获得纯度为99.90%以上的白色松软的高纯碳酸锂。红外谱图和XRD衍射谱图显示样品为扎布耶型的纯碳酸锂;扫描电镜显示碳酸锂晶体为棒状,长为3~5 μm,直径为0.5 μm以下。     

碳酸锂的制备及其纯化过程的研究进展

近年来,随着锂离子电池的广泛应用及动力汽车产业的兴起,锂的需求量逐年增加. 碳酸锂作为一种最重要的基础锂盐,在锂离子电池中广泛应用,主要用于合成锂离子电池正极材料. 目前,高纯碳酸锂主要通过从矿石提锂浸出液或盐湖卤水中经过纯化工艺制备. 纯化方法主要包括碳化法、苛化法、电解法、碳酸锂重结晶法及离子交换法等. 但碳酸锂制备和纯化过程中存在诸多问题,如锂钠的深度分离、高纯碳酸锂的制备等. 本工作对碳酸锂制备及纯化方法进行综述,指出了碳酸锂制备及纯化过程中存在的主要问题及未来的发展方向.     

用粉煤灰提取碳酸锂

碳酸锂是一种重要化工原料,可应用于许多工业领域。但其原料成本高,工艺复杂,现将美国一公司开发出用粉煤灰提取碳酸锂的工艺作一介绍。 1 碳酸锂提取工艺 该工艺是用粉煤灰滤饼分散在水中而形成料浆,再从该料浆中提取碳酸锂。将含细粉煤灰的碳酸锂料     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

电池级碳酸锂深度除钙工艺研究进展

近年来，随着电动汽车的发展，锂产品需求不断攀升，电池级碳酸锂作为制备锂电池正极材料的重要基础锂盐，其品质一直受到各企业重点关注。在矿石焙烧酸浸和盐湖卤水蒸发浓缩制备碳酸锂过程中，杂质钙离子由于性质同锂离子接近，难以去除，严重影响产品纯度，降低了电池的安全性能，因此有必要对除钙工艺进行深入研究。基于现有难题，围绕化学沉淀法、络合法、氢化分解法、离子交换法和电解法，阐述了其深度除钙的基本原理、适用环境和研究进展。结合制备碳酸锂过程中工艺条件和实际成果，并围绕当前主要锂资源开发和生产企业采用不同除钙方式的应用场景，分析和总结各方法的优势和不足。结合实际发展，探讨了现有除钙工艺的改进手段，以期为碳酸锂实际生产和研究中深度除钙工艺的精细化提供参考。     

西藏结则茶卡和龙木错盐湖卤水协同提锂研究

硫酸镁亚型盐湖提取锂时,由于卤水中镁含量很高,造成镁锂分离困难。碳酸盐型盐湖在锂的开发利用过程中,受到碳酸根浓缩的影响,锂离子不能高度富集。通过把两种类型的卤水进行兑卤,析出大量三水合碳酸镁,基本去除体系内镁离子和碳酸根,卤水体系得到简化,得到锂含量较高的富锂卤水,富锂卤水通过添加碳酸钠析出品位较高的碳酸锂,锂的单次收率在80%以上。该方法既解决了硫酸盐型卤水镁锂分离的问题,也解决了碳酸盐型卤水锂的富集问题。     

田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。     

提锂母液有用资源回收利用的方法及相图分析

盐湖提锂后的母液除含有部分未利用的锂之外,还含有大量的钾、镁等资源。提锂母液直接排放一方面会造成有用资源的浪费,另一方面会对整个盐湖系统造成破坏。提出一种盐湖提锂母液有用资源回收利用的方法,即将提锂母液在盐田中摊晒浓缩,然后分别与夏季晶间卤水和冬季冻硝卤水兑卤,在盐田中进一步蒸发浓缩,析出的硫混矿用来生产钾镁肥,析出的钾混矿用来生产氯化钾,液相卤水作为生产碳酸锂的原料卤水,从而实现提锂母液有用资源的回收利用,并在相图上对整个兑卤过程进行分析。该方法所有过程均在盐田中实现,工艺成本低、无污染,符合绿色环保可持续发展的理念,避免了提锂母液大量排放对盐湖系统造成的破坏。     

基于水溶性探针法测镁的高纯碳酸锂快速质检

碳酸锂生产过程及最终产品中,微量镁的掺杂会直接影响碳酸锂的产品品质及其下游产品的加工应用,而高纯碳酸锂中微量镁的快速检测仍是一个难点。研究提出利用水溶性荧光探针检测碳酸锂中微量镁的方法,以水溶性极强的三(羟甲基)氨基甲烷对2-(2-羟基苯基)苯并噁唑进行修饰,构建了具有高灵敏度和高选择性的水溶性Mg²⁺荧光探针A。该方法可实现对碳酸锂溶液中Mg²⁺的快速荧光检测,并确定了探针A被Mg²⁺所激发的荧光信号强度与Mg²⁺浓度之间的定量关系。结果表明在水溶条件下检测含镁杂质的碳酸锂时,该方法对微量镁的检出限为2.014 9μmol/L,检测工作曲线相关系数达到0.991 5,检测灵敏度高,对高纯碳酸锂中微量镁的检测时间为3.666 s,可实现对Mg²⁺的快速质检。     

西台吉乃尔盐湖开发工艺及工业化现状

详细阐述了西台吉乃尔盐湖资源开发利用工艺流程,介绍了其盐湖卤水生产的碳酸锂、硫酸钾镁肥、硫酸钾、氧化镁及精硼酸等紧俏无机化工产品,针对开发过程中存在的问题,提出了未来发展方向。     

盐湖卤水碳酸锂提取工艺过程研究

青藏高原的盐湖卤水锂储量丰富,通过盐田蒸发浓缩,去除卤水中的绝大部分Na+、K+、SO42-、Cl-、Mg2+,可以使镁锂比降到8～12,锂离子质量分数也可达到0.5%以上。以蒸发浓缩后的富锂卤水为原料,选用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂分两步沉淀除镁,之后用碳酸钠为沉淀剂提锂,通过对此工艺过程中的各个阶段进行实验,最终可以得到纯度和收率较高的粗级碳酸锂产品。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

离子膜技术直接提取高端锂产品 盐湖卤水可制备电池级碳酸锂

<正>西矿集团青海锂业有限公司日前传来消息:该公司采用离子膜分离技术直接从盐湖卤水中成功制得电池级碳酸锂,并且采用该技术已将原年产3000吨碳酸锂生产线改扩建为年产1万吨电池级碳酸锂的生产线。此举不仅丰富和提高了我国用盐湖卤水制取碳酸锂的技术水平,有助于缓解国内碳酸锂原料严重依赖进口的局面,同时还实现了锂产业链的上下游对接,使其更加完整和多元化。碳酸锂是锂电池正极材料的重要原料,但目前