乳化法-火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铁、锌、镁

用乳化剂ＯＰ将奶粉乳化成稳定的乳浊液,取适量乳浊液配制成试液,将试液喷入空气－乙炔火焰,用氘灯进行背景扣除,以标准加入法进行测定。测定结果与灰化法一致,方法简便、准确。     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.7%,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2.0%。     

菠菜中镁、锌、铜的测定

以非完全消化法处理样品,即在低温下用浓硝酸一高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化一火焰原子吸收光谱法快速测定菠菜中镁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、试液的物理性质与其空白溶液的一致性和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1．7％,本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2．0％。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬

将茶叶悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液 ,直接喷入空气 -乙炔火焰 ,用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬 ,方法简便、快速、灵敏度和精密度高、测定结果与用灰化法处理样品一致 ,检验表明 ,两种样品前处理方法之间无显著性差异。相对标准偏差为 3.4 %～ 6 .1% ,加标回收率为 95 .7%～ 10 3.8 %。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰锌

将非完全消化法应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了芦荟中的微量锰、锌。在低温下用高氯酸 硝酸 (1∶3,V/V)混合酸消解样品 ,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液。以磺基水杨酸作为锰的释放剂 ,以空白溶液为参比 ,用工作曲线法测定。测定结果的相对标准偏差 <1 4 % ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差± <1 7%。方法简便、准确     

火焰原子吸收光谱法快速测定车用汽油中的锂

建立有机稀释-火焰原子吸收光谱法测定车用汽油中锂元素的含量的方法。样品经碘-甲苯溶液处理样品,用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液稀释,火焰原子吸收光谱法进行测定。标准曲线相关系数均≥0.999,加标回收率:91.5%~110.3%,RSD均在5%以内。方法简便、准确、成本低廉,可用于车用汽油中锂元素含量的检测。     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸-过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不需使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达0.1%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。     

火焰原子吸收光谱测定碳酸锰中铅、钙、镁

本文用盐酸溶液（1＋1）溶解样品，在同一溶液中，用碘化钾络合，甲基异丁酮萃取，在有机相中测定铅含量；用锶盐作释放剂以消除测定钙、镁的干扰。试验表明：直接曲线法和标准加入法测定结果相吻合。在试验范围内大量锰的存在对钙、镁的火焰原子吸收光谱法测定无影响，对铅有负干扰，采用上述方法测定能消除此干扰。本法简便、快速、准确，能满足碳酸锰中铅、钙、镁的测定。     

微量进样火焰原子吸收分析方法研究

本文介绍了在国产原子吸收分光光度计上,用自制的聚四氟乙烯进样杯、玻璃毛细管及微量吸液器进行微量溶液进样的火焰原子吸收分沂方法研究。获得了与常规原子吸收相同的灵敏度和检出极限。进样量为100微升。用於测定标准铝合金样品中铜、锰、镁、锌四元素,结果的重现性与准确度均令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中铅、钙、镁

本文用盐酸溶液（１＋１）溶解样品，在同一溶液中，用碘化钾络合，甲基异丁酮萃取，在有机相中测定铅含量；用锶盐作释放剂以消除测定钙、镁的干扰。试验表明：直接曲线法和标准加入法测定结果相吻合。在试验范围内大量锰的存在对钙、镁的火焰原子吸收光谱法测定无影响，对铅有负干扰，采用上述方法测定能消除此干扰。本法简便、快速、准确，能满足碳酸锰中铅、钙、镁的测定。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,自动定量浓缩后,用气相色谱法（GC—ECD）测定,外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品,测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程,使检测方法进一步快速、准确,重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时,该方法回收率范围为84．5％-98．0％;相对标准偏差为6．25％-8．77％;测定低限为0．01mg／kg。     

冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布

研究冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例。结果表明,采用冷柱头进样方法,在样品量为10 mg、样品完全溶解后静置10~30 min并取上层清液以及进样量为1μL时,分析得到的气相色谱峰的峰形和响应信号最优。本方法测定橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例结果准确、可靠。     

Direct determination of Cu and Fe in jet fuel by electrothermal atomic absorption spectrometry with injection of sample as detergent emulsions

This paper reports the development of a method for the determination of copper and iron in jet fuels employing the electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). In order to allow the direct determination of the analytes, the samples were injected into the graphite furnace as detergent emulsions in order to avoid their volatilization during analysis. The results obtained in this work indicated that a stable emulsion can be formed by mixing 1 mL of a 7% m/v Triton X-100 solution containing 10% v/v HNO₃ with 4 mL of jet fuel. The injection of emulsions provided integrated absorbance signals with suitable sensitivity and precision for 300 min at least. The addition of chemical modifier was not necessary because background values were always very low, allowing the use of pyrolysis temperature around 1000 °C for both analytes. Both Triton X-100 and HNO₃ concentrations in the solution used to form the emulsion had remarkable influence on the sensitivity as well as the heating rate employed in the drying step. Under the best conditions established in the present work, limits of detection of 0.50 and 0.46 μg L⁻¹ were observed for copper when oil-based and aqueous standards were added to the emulsions for calibration, respectively. For iron, the limits of detection were 0.88 and 0.90 μg L⁻¹ for oil-based and aqueous standards, respectively. The method was applied in the determination of Cu and Fe in five samples of jet fuels and a recovery test was performed, producing recovery percentages between 95% and 105%.     

拳卷地钱中芹菜素的测定

建立地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用 80 %乙醇水溶液提取后 ,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化 ,洗去杂质后的流出液为反相高效液相色谱法测定用的供试液 ,克服了高杂质含量基质条件下液 -液萃取法存在的萃取不完全的现象。在 1.6 0～ 12 .80 mg· L- 1 范围内 ,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r=0 .9995 ;回收率为 98.71%～ 10 3.2 0 % ,RSD为 1.6 % (n=5 )。结果表明 ,该法简便快速 ,分析结果准确可靠 ,重复性好 ,可用于地钱中芹菜素的质量测定     

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

Quantitative determination of methyl octadecadienoate hydroperoxides by infrared spectroscopy

The determination of peroxide values has been used for many years to estimate the concentration of the -OOH group in hydroperoxides formed during autoxidation of unsaturated fatty acid esters. Generally a considerable amount of a sample is required for this determination. The thiobarbituric acid test for estimating oxidative deterioration in various fats has also been used but mainly to determine malonaldehyde in an oxidized sample. From the IR spectra of fatty acid methyl esters, -OOH groups can be detected, but not estimated in general, because of association of the -OOH groups by hydrogen bonds. The present study shows that the -OOH group, even in small amounts of intact methyl octadecadienoate hydroperoxides, can be quantitatively determined by IR spectroscopy using a 1 cm cell (100 times the depth of usual cells) and a solution usually of concentration 1:100. Thus, a new quantative determination method for the -OOH group by IR spectroscopy has been developed. Presented at Ninth ISF Congress, Rotterdam, September 1968.     

在线电生碘量法测定安乃近含量

以恒电流电解法在线定量产生滴定剂I2测定了安乃近的含量,电解液选择1 mol/L K I~1 mol/L H3PO4(1∶1)混合液,电解过程中产生的滴定剂I2与安乃近分子发生氧化还原反应,反应终点采用双指示电极电流法控制,用该方法测定安乃近的精密度可达到0.1%,加标回收率在98.6%~100.3%。该方法与直接碘量法测定相对比,准确度及精密度得到提高,另外,测定中不需要配制和标定碘滴定液,使分析效率提高,在工业检测和药检中该方法有很好的推广使用价值。     

氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑

用1∶1王水分解样品后,在同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑。试验了用固体预还原剂代替还原剂溶液进行预还原的方法,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~4.26%,回收率为94.00%~103.10%。结果表明,本方法简便,成本低,检测准确,可用于大批量地球化学样品生产分析。