一氯化苯的硝化研究

作者曾在硝化工厂担任有机合成专门研究工作数年,对硝化实际专业研究略有心得。兹介绍所得经验供国内硝化及染料工业技术界作为参考资料。(一)二硝基氯化苯之制造及其异构体发生之原因和处理二硝基氯化苯之制造有一步硝化和二步硝化二种方法。(1)二硝基氯化苯在一步硝化制造时,配方如下: 氯化苯141克,H_2SO_4(98%)335克,HNO_3     

2007年我国氯化苯市场喜忧并存

2006年我国氯化苯行业由于下游市场一直比较低迷，因此国内生产能力已经出现了相对过剩。2007年国内氯化苯产能变化不大，而下游主要产品硝基氯化苯需求将有所增加，氯化苯企业开工率将有较大增长，产量也将明显增加。但同时氯化苯另一主要消费行业2，4-二硝基氯化苯行业逐渐改用对硝基氯化苯工艺生产，将减少对氯化苯的消费量，因此2007年氯化苯市场喜忧并存。     

氯化苯今年国内产能变化不大

我国氯化苯行业在今年的国内产能变化不大，但下游主要产品硝基氯化苯的需求将有所增加，因此，氯化苯企业开工率将有较大增长，产量也将明显增加。但同时，氯化苯另一主要消费行业——2，4二硝行业逐渐改用对硝基氯化苯工艺生产，这在一定程度上将减少对氯化苯的消费量。     

三光气在合成二苯氯甲烷中的应用研究

以苯和三光气为主要原料,经Friedel-Crafts酰化、还原和氯化三步反应得到二苯氯甲烷。该工艺使用"绿色试剂"三光气作为酰化和氯化试剂,反应条件温和,操作方便,副产物少,后处理简单,环境污染小,三步总收率达到45.3%。     

我国氯化苯的市场需求

氯化苯是重要的染料、医药、有机合成的中间体,是重要的有机氯产品之一。以氯化苯为原料可以生产苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苦味酸等一系列有机化工产品,进一步加工可制造染料、杀虫剂、橡胶加工助剂、医药等产品。氯化苯也可直接用作溶剂。1 生产概况我国从建国初期就开始生产氯化苯,1950年产量439吨。1970年增长到3.57万     

甲苯的氯化及其产物的利用

甲苯可由石油重整及煤焦油分离而得。它是一种十分有用的化工原料,可广泛用于溶剂,染料,炸药,消毒剂及糖精的制造。并可参加多种化学反应,本文仅对甲苯的氯化反应进行概述。甲苯的氯化具有下列两种不同的反应,即苯核上的氯化和侧链上的氯化。苯核上的     

半合成新青霉素(Ⅰ)的前体2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法

一、前言2,6-二甲氧基苯甲酸,为有机合成中的重要中間体,1960年半合成新青霉素(Ⅰ)——苯甲氧基青霉素问世以后,成为其合成的主要前体,經酰氯化反应后,再与6-氨基青霉烷酸(6APA)縮合卽得2,6-二甲氧基苯青霉素,使在有机药物合成上更受到了广泛的注意。近年来,有关其合成方法有了很大的进展,为使适应新型抗菌素的工业生产发展,特綜合有关文献資料闡述2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法,俾根据不同的条件和情况,选擇一适宜的制造工艺。二、合成工艺路綫概述有关制备的方法,已見諸文献报导的較多,有如杜     

测定氯化轻蜡族组份方法的研究——硅胶柱液体色谱法

本工作是配合氯化法制直链烷基苯的工艺改进而作。原料正构烷烃（C_(10)～C_(14)）为经分子筛精制的轻蜡。由于烃类的氯化是连锁反应,在生成一氯代烃的同时,很容易生成二氯代烃和多氯代烃（1～4）,后者与苯缩合易生成萘满类和二苯烷等副产物,使烷     

葛化氯化苯优级品率冠全国第一

5月份,武汉葛化集团有限公司主导产品质量大提高,其中,氯化苯产品优级品率达到99.21%,冠居全国第一。葛化人认为:氯化苯的产品质量能在全国摘冠夺魁,主要是近10年的3次大手笔技术改造,提高了产量,改善了工艺条件,提高了装置主体设备粗精馏塔、冷凝器、再沸器及相关回流系统。副产品二氯化苯的主要设备,施行“改头换面”技术改造,投入技改资金400万元。1993年秋,对氯     

氯化法生产烷基苯中付反应物的物理性能及其对洗涤剂的影响

氯化法制烷基苯是目前国内生产合成洗涤剂的主要工艺路线。在生产工艺过程中，除了生成单烷基苯外，还混有一部分付反应物，如茚满、萘满、二烷苯、多烷苯等。     

从生产盐酸氯洁霉素的废渣中制取三苯膦

制取盐酸氯洁霉素的废渣含有大量氧化三苯膦，经试验研究，将氧化三苯膦制备成二氯化三苯膦，然后用电解缺粉末可将二氯化三苯膦还原为三苯膦。为制得数量多、质量高的０产品，采用正交法选出的最佳生产条件为Ａ１Ｂ３Ｃ３Ｄ１。由Ｔ值还可看出，因素Ｂ对产率影响最大，其次是因素Ｄ，其它因素影响不大。     

滴滴涕污水处理

氯化苯是我厂滴滴涕原粉生产的中间产品,工艺为高温氯化法,生产能力3000吨/年。在生产过程中,产生的酸性废水含有大量的苯和氯化苯及少量的多氯化苯。这些有机物质对水质的污染及水生动物、农作物的危害都是很严重的,因此,废水排放之前需进行处理。     

4-醛基-2,2-二氟苯并二噁茂的合成

[目的]4-醛基-2,2-二氟苯并二噁茂是制备医药和农药的一个重要中间体。[方法]以4-甲基苯并二噁茂为原料,经氯化、氟氯交换、溴化、水解制得4-醛基-2,2-二氟苯并二噁茂。[结果]在优化的条件下,反应总收率为62.3%(以4-甲基苯并二噁茂计),含量为97.2%,其结构经1H NMR,MS分析确认。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁的合成研究

优化了1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁(3)的合成工艺,起始原料为二苯膦基环戊二烯锂(1)。二苯膦基环戊二烯锂(1)先与二苯基氯化磷在甲苯中发生取代反应,继而用正丁基锂拔氢得到1,3-双(二苯膦基)环戊二烯锂(2)的溶液。所得2的溶液直接与氯化亚铁回流反应得到1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁(3),总收率75%。优化后的工艺操作简便,收率更高,适合工业化生产。     

四氯苯二腈的连续制造方法

本发明是关于在流化床反应器中连续地制造四氯苯二腈的方法。四氯苯二腈,尤其是四氯间苯二腈(百菌清),因它们具有预防植物病害的重要特性而得到广泛应用。因此,关于这些重要化合物的制造方法及其处理方法的改进的研究一直引起世界范围内的广泛关注。本发明的目的在于提供采用比以往更简单的方法、更简单且费用更低的设备,在流化床中气相氯化苯二腈,制造相应的四氯苯二腈的优良方法。     

2-氯-1,3-二硝基苯的制造——二六油的综合利用法

一、引言:2-氯-1,3-二硝基苯俗称2,6-二硝基氯化苯[2, 6-(O_2N)_2C_6H_3Cl],经酒精重结晶后是一种黄色针状结晶,熔点87～88℃,主要用作试剂,目前国内尚未试制。关于它的制造方法,由于不能用氯化苯或邻-硝基氯化苯硝化,再经一般的分馏或结晶,因此它的工艺过程成为近数十年来的一个研究课题。从文献资料看来,制造方法大都采用间接的、较复杂的过程,可分为下列三类: 1.从2,6-二硝基苯酚制取的方法:1932年,日本人久保田桐造用2,6-二硝基苯酚1份,对-甲苯磺酰氯1.4份,二乙基苯胺1.6份(均按分子比)混合,在慢慢沸腾的水浴上加热15小时,再用3%稀盐酸洗涤几次,以除去二乙基苯胺,然后用约20%碳酸钠溶液洗,随后经水蒸汽蒸馏或干燥后,加4倍量浓硫酸,在70℃水浴上加热4～5小时,便混杂的酯水解,倾入冰水内,将疑结出的块状物用碳酸钠溶液洗去二硝基酚,然后水蒸汽蒸馏,则得产量为理论量75%的2,6-二硝基氯化苯,熔点87～88.5℃。     

邻-硝基氯苯高压管道氨解制取邻-硝基苯胺

(一)前言邻苯二胺是制造防治小麦赤霉病、水稻纹枯病、油菜菌核病、花生倒秧病,高效低毒新农药统扑净、苯骈咪唑的重要中间体。原来的工艺路线是由邻-硝基氯化苯以高压釜氨解制取邻-硝基苯胺,然后用硫化碱还原成邻苯二胺。由于高压釜制造困难,而邻-硝基苯胺的需要量又极大,这是生产中存在的矛盾。我们在大连     

1（1，4—苯并二Wu烷—2—甲酰）哌嗪的合成

1（1,4－苯并二Wu烷－2－甲酰）哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。K∞J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3－二溴丙烯酸乙酯环合得1,4－苯并二Wu烷－2－甲酸乙酯,经水解得1,4－苯并二Wu烷－2－羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4－苯并Wu烷－2－甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反制得1－（1,4－苯并二Wu烷－2－甲酰）哌嗪。Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4－苯并二Wu烷－2－羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2－羟甲基－1,4－苯并二Wu烷,经高锰酸钾氧化得1,4－苯并二Wu烷－2－羧酸,最后经氯化、酰化而得1－（1,4－苯并二Wu烷－2－甲酰）哌唪。合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4－苯并二Wu烷－2－甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产。本文在文献[1,2]的基础上研究出1－（1,4－苯并二Wu烷－2－甲酰）哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3－二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4－苯并二Wu－2－甲酸甲酯与哌嗪进行取代的 。此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下。     

选择性氯化法合成2,4——二氯苯酚

以邻氯苯酚为原料,以无水三氯化铝和二苯硫醚为催化剂,用硫酰氯做氯化剂,合成的2,4—二氯苯酚纯度达95％以上。此工艺具有反应周期短,条件温和,环境污染少和产品纯度高等优点。     

选择性氯化法合成2,4—二氯苯酚

以邻氯苯酚为原料,以无水三氯化铝和二苯硫醚为催化剂,用硫酰氯做氯化剂,合成的2,4-二氯苯酚纯度达95％以上。此工艺具有反应周期短,条件温和,环境污染少和产品纯度高等优点。