矿石中氟的测定(自动控温蒸馏—锆盐容量法)

氟的容量测定法,长期以来都是采用硝酸钍做滴定剂,方法简易快速、灵敏度高,为生产上普遍应用。但由于使用放射性元素,大量的放射性物质“钍”随测定后的溶液排入废水中,造成严重的环境污染,同时工作人员的身体健康也直接受到影响。为此改革硝酸钍容量法成了生产上急需解决课题之一。过去,国内外有不少人在这方面做了大量的工作,从一些文献上介绍有采用锆盐、铝盐、铅盐、稀土金属、EDTA、亚铁氰化钾和碘化钾做滴定剂的;也有人建议采用中和法。     

电位滴定法测定含铁尘泥中的氯含量

研究了电位滴定法测定含铁尘泥中的氯含量。将试样溶解,氯化物转化为氯离子,将不溶物过滤洗涤除去后,在近中性溶液中,用硝酸银作滴定剂,采用电位滴定法测定其中的氯含量,此方法电极响应速度快,终点电位突跃明显,终点误差小,相对标准偏差<2%,适用于质量分数>0.1%的含铁尘泥中氯含量测定。     

电位滴定法测定牙膏中的氟

研究了氟的分析方法：比色法、离子色谱法、离子选择电极法。进而建立了测定牙膏中氟的新方法，利用氟离子选择电极，根据电位突跃来判断终点的电位滴定法。回收率为95％～103％，相对标准偏差RSD为0．5％～1．3％。     

DDTC电位滴定法测定矿石中的铜和镍

本文介绍用铜离子选择电极作指示电极,在适当浓度乙醇介质中,用DDTC为滴定剂,连续滴定矿石中的铜和镍或单独测定铜和镍。矿石中大量其它共存元素不干扰,可直接滴定。终点电位突跃明显,方法的精确度亦较好,在实际应用中具有推广价值。     

络合滴定法测定矿石中的氟

用茜素胺酸钠一次甲基蓝为指示剂的硝酸钍滴定法已广泛应用于测定氟,还有锆盐滴定法等.这些方法虽简便,但终点都不很明显,钍又有放射性,污染环境.本文为了克服上述缺点,参阅了文献,进行一系列条件试验,拟定了在高氯酸中,氟与二氧化硅作用生成硅氟酸,蒸馏分离后,加入过量硝酸镧溶液沉淀氟离子,以氯乙酸作为加速沉淀剂.加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用标准锌溶液反滴定过剩的EDTA,本法终点明显,快速、准确,测定氟的含量范围宽(4～100毫克氟),比常用的硝酸钍滴定法和锆盐滴定法优越.     

硝酸银电位滴定法测定高纯二氧化锗中氯

我国行业分析标准采用硫氰酸汞分光光度法测定二氧化锗中氯含量,由于硫氰酸汞是一种剧毒试剂,影响工作人员身体健康和污染环境,为此,建立了一种无毒的测定高纯二氧化锗中氯的电位滴定法。实验结果表明:在pH 2～4的乙醇-水的介质中,以硝酸银标准溶液作为滴定剂,二级微商法确定滴定终点,滴定曲线突跃明显,终点准确,基体锗、大量的Na⁺、NO₃^-和二氧化锗中微量金属元素不影响氯的测定。方法用于高纯二氧化锗样品中氯的测定,测定结果与行业标准方法(硫氰酸汞分光光度法)相一致,相对标准偏差在0.89%～1.6%之间。     

氟离子选择电极直接测定原材料及其炉渣中的氟

离子选择电极是近年来我国分析化学领域中推广应用的一门新技术,已得到越来越广泛的应用。目前我们测定原材料及炉渣中的氟,是采用蒸馏——硝酸钍滴定法。终点不太明显,测定范围也有一定的限度。本文应用氟离子选择电极直接测定氟的试验,主要讨论氟电极在络合剂存在下的氟标液     

多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。     

络合滴定法测定白云鄂博铁矿中的氟

白云鄂博铁矿中氟的测定方法,国内普遍仍采用硝酸钍法和锆盐法来测定。由于这些方法存在着终点不易判断,与氟反应不是化学计量、放射性污染等弊病。我们通过试验证明,采用La—EDTA络合滴定法测氟,能满意地应用于铁矿中不同含量氟的测定。氟与镧反应是化学计量的,氟量1～60毫克之间、其镧/氟比值基本是一致的。欲使氟与镧生成的氟化镧沉淀完全,需保持溶液pH在1.5～3.5之间,可选用百里酚蓝或间甲酚紫、二甲基黄、对硝基酚、甲基橙等指示剂来指示。加热煮沸可促使沉淀凝聚。过量的硝酸镧于pH5.6～6.0醋酸钠缓冲溶液     

ICP-MS法测定稀土矿石、合金及碳酸稀土等稀土产品中钍量

采用ICP-MS法对稀土矿石、合金等各类稀土产品中钍量的测定进行了研究。研究表明:根据试样的不同选择适宜的溶样方法及不同酸介质的校正曲线,以铯或铊为内标测定钍量,结果准确可靠,方法简便、快捷,检测下限低。     

用HMDSA作氟的分离浓缩试剂 Ⅲ.氟电极法测铍中微量氟

测定铍中氟的含量,不仅有助于了解其纯度,指导铍的冶金生产设计,且由于铍的特殊用途,故与能源开发也密切相关.现在,一般采用水蒸汽蒸馏分离(即W-W法)后的直接、间接比色法、硝酸钍容量法或电极法.这类方法颇费时、耗能较多,且有的准确度、精密度亦不甚理想.Taves建议用六甲基二硅醚(Hexa-methyldisiloxane即HMDS)作氟自然扩散的分离试剂,其后Yoshida等人提出通氮来加     

电位滴定测定催化剂中银的分析方法

研究了用电位滴定法测定催化剂中银的含量,选用728Metrohm电位滴定仪。(Metrohm AG)银电极为指示电极。在硫酸介质中连续滴定银中的氯化银。用电位滴定法判断终点的方法,比之用指示剂指示终点的方法更客观准确。特别是针对有沉淀、有色或浑浊的试样下,电位滴定能排除这些干扰因素。原有方法采用硝酸溶解银催化剂试样,在硝酸介质中会造成氯化银流失,使后续测量的数据不准确。本方法改用硫酸溶样,具有高选择性、简便快捷精准。测定范围:Ag10.00%~80.00%     

铝合金中硅、镁、铜、铁、锰五元素的系统分析

铝合金中硅、镁、铜等元素的系统分析,用硝酸,氢氟酸分解试样法尚未见报道.经试验,以硝酸,氢氟酸分解具有反应快速、完全等特点,且各种形态的硅均全部转化为单分子状态的氟硅酸.当与钼酸铵结合可同样形成硅钼杂多酸,并被还原剂还原成硅钼蓝.残余的氟离子与硼酸形成稳定的氟硼络阴离子(BF_4~-).镁、铜、铁等离子从母液中分别量取后,可用CPA-1,BCO,phen等光度法进行测定,共存的BO_3~(3-)、BF_4~-等离子对测定无影响.一、仪器及主要试剂     

喷涂喷焊合金粉末中硼的电位法测定

合金试样中较高含量硼的测定目前仍延用碱分离——中和滴定法.该法较为繁琐.1978年竹内正邦将该法的溶样、分离、滴定等步骤做了适当的简化和改进后应用于非晶态合金中硼的测定.为减少硼在溶样过程中的损失,要低温溶解试样并在3分钟内溶解完全,这对于绝大多数高合金试样特别是喷涂喷焊合金试样很难实现.文中报导大量铬存在下硼的分离不完全,故该法不适用于高铬试样.氟硼酸根离子选择性电极已经应用于钢铁等试样中硼的测定.本文应用电位法测定了喷涂喷焊合金粉末中硼,取得了较满意的结果.     

氟离子选择性电极测定氧化铌中氟

用碱熔法将铌、钽、铁等元素分离,再用氟离子选择性电极在 pH6.2的柠檬酸三钠-硝酸钾介质中测定氟。     

用偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定矿石中的钍

矿石中高、中含量钍的测定通常采用络合滴定法,采用的指示剂有:二甲酚橙、半二甲酚橙,甲基百里酚蓝。但采用偶氮肿M作为络合滴定钍的指示剂还未见报道。文献指出:在酸性介质中,偶氮胂M与钍形成天蓝色的络合物。实验证明,在pH3.5的条件下,以偶氮胂M作指示剂、采用EDTA进行滴定,等当点突跃变化敏锐,允许较多量干扰元素存在。本文研究了偶氮胂M用作络合滴定钍指示剂的条件,共存离子的干扰情况,拟定了ED—     

离子选择电极测定氟离子方法的改进

对离子选择电极测定氟离子的方法进行了改进,即先测样品溶液的电位值,再在空白溶液中逐滴加入氟标准溶液,直至电位值与样品溶液电位值相同,由推导的计算式即可简便得出样品溶液的浓度,测定结果与一次标准加入法的测定结果相符;并简单介绍了氟离子选择电极法中pH值、缓冲溶液和电极斜率S对氟离子测定的影响。     

络合滴定法测定硼化钛中的钛

硼化钛系我所新近合成的一种新材料,对硼化钛中钛的测定,国外多采用硫酸高铁铵容量法、钢铁试剂重重法、偶氮胂比色法等。但它们所需试剂多,操作手续较烦。本文是采用络合滴定法,在pH0.8～1.2范围内,预先加入过量的EDTA,用二甲酚橙作指示剂,以酒石酸钾钠作钛的掩蔽剂,硝酸铋作反滴定剂测定钛,具有较好的选择性,简便快速,结果可靠。它不仅适合于测定硼化钛中的钛含量,而且对于测定钛铁、碳化钛等中的钛含量也是可行的。 一、试剂     

姜黄素光度法测定硼量国际标准的共同试验

用国际标准草案[1 ] (DIS)与现行国家标准 (GB)方法相对照 ,对硼的测定条件进行试验、验证。采用盐酸 -硝酸溶解试样 ,在 2 90℃以硫酸 -磷酸分解硼化物 ,在乙酸缓冲溶液中 ,硼与姜黄素生成有色络合物 ,ε543=1.2× 10 5,用本方法测定的硼量与全硼标准值基本相等 ,方法的准确度及重复性较好 ,对DIS与GB的差别进行了探讨 ,提出了改进意见。     

离子选择电极法测定氟在尾矿中的应用

本文主要阐述用离子选择电极法[1]测定尾矿中的氟。试料以氢氧化钠熔融分解,用水浸出熔融物后过滤,使氟[2]与硅、铁、铜、铅等分离,然后在pH6.5~7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,用电极电位仪测定氟,加标回收率101%~105%,适用于尾矿中氟的测定。