厢转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法，讨论了影响反应的各种因素，得出了最佳反应条件。     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料，在KOH的水溶液中进行反应，以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇，此方法成本低、纯度高，同时考察了多种因素对产率影响．得到最佳的反应条件为：反应温度为80℃，碱的质量分散为6％，反应溶剂为水，投料方式对产率影响不大．     

对氨基苯酚的合成研究

以对硝基苯酚为原料,用雷尼镍做催化剂,用水合肼还原反应合成对氨基苯酚,并考察了最佳反应条件,以便为工业生产提供可靠的数据.反应最佳工艺条件为:n(对硝基苯酚)∶n(水合肼)为1∶2,雷尼镍10 g/mol,反应温度77.5 ℃,反应时间为3 h,产物收率可达82.3%,纯度可达98.5%.     

对硝基苯乙醇醚的合成新工艺优化

提出以对硝基苯酚和环氧乙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成对硝基苯乙醇醚的新工艺.探讨了影响其质量和产率的各种因素,得到最佳工艺条件为:摩尔比为对硝基苯酚∶环氧乙烷=1.03～1.05,反应平均温度为110℃左右,催化剂加入量为对硝基苯酚的3%,采用乙醇和水的混合物进行处理,产品收率可达到87%左右.试验结果表明:此方法优于国内外文献报道的其他合成方法,收率高、成本低、产品纯度高,适合于工业化生产.     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在KOH的水溶液中进行反应,以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇,此方法成本低、纯度高,同时考察了多种因素对产率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为80℃,碱的质量分数为6%,反应溶剂为水,投料方式对产率影响不大。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究

研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

水合肼法催化还原邻硝基对甲基苯酚的研究

研究了以自制的Raney Ni、Pd/C（1%）、Fe-Al/C、FeO（OH）/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最佳实验条件下,产品邻氨基对甲基苯酚的产率均大于92%。     

酰胺化改性聚砜亲和膜的制备及其对对硝基苯酚的吸附性能

以邻苯二甲酰亚胺钠盐为亲核取代试剂,通过Gabriel反应,成功地将氯甲基化聚砜(CMPSF)转化为酰胺化聚砜(PIPSF);考察了溶剂的极性、反应温度及反应时间等因素对反应规律的影响,并用FT-IR表征了PIPSF的结构.利用相转化法制备PIPSF/PSF共混亲和膜,研究不同共混质量比下膜的结构性能,并用扫描电镜分析膜的断面结构;采用该亲和膜对对硝基苯酚进行吸附行为研究.结果表明:亲和膜对对硝基苯酚的吸附随溶液中对硝基苯酚浓度的增加而增加,最大吸附量为11.23 mg/g,吸附行为满足Freundlich吸附等温式.     

双酚S的合成与分离

以活性炭作催化剂、二氯苯与乙醇作混合有机溶剂、用浓硫酸直接磺化苯酚的方法制备工业级的双酚Ｓ．经正交实验和单因素优化得反应温度１８５℃～１９５℃，反应时间３～５ｈ，苯酚与浓硫酸的摩尔比为１：２．１～３．０．活性炭用量２ｇ～４ｇ．用于萃取精制的混合二氯苯与乙醇有机溶剂可蒸馏回收．     

无机高分子絮凝剂聚硫酸铁合成条件的研究

实验研究了以工业硫酸亚铁及废硫酸为原料,分别采用NaClo_3、KClO_3、H_2O_2及(o_2+NaNO_2)为氧化剂成聚硫酸铁的条件。在以(O_2+NaNO_2)为氧化剂的合成过程中,发现添加微量助催化剂(型号为HG-1、HG-2和HG-3),对提高合成速度及反应过程的稳定性具有重大作用。     

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明：n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（乙醇）：n（硫酸）=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.     

废稻壳制白炭黑工艺研究

以废稻壳、氢氧化钠、硫酸和盐酸为原料合成白炭黑.考查了合成方法、反应温度、加料方式等因素对产品质量的影响,确定了适宜的合成工艺条件.     

醋酸丁酯合成工艺改进

在以冰醋酸和正丁醇为原料,硫酸为催化剂合成醋酸丁酯的传统法基础上,改变工艺条件及操作方法,可提高产品收率,且有显著的经济效益。     

壳聚糖磺化改性及应用研究

以工业级壳聚糖为原料,用浓硫酸为磺化试剂,通过实验确定制备磺化壳聚糖的最佳工艺流程.证明壳聚糖磺化以后,磺酸基团存在于壳聚糖大分子链上;进一步用动态滴定法对磺化壳聚糖的磺化率进行定量检测,确定产品的平均磺化率为8.51%.最后将磺化壳聚糖应用于水处理中.     

难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化工艺研究

研究了难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化的电解工艺和降解机理 实验结果表明 :在碱性条件 (pH =10 )下 ,以自制PbO2 为阳极 ,电极面积为 1cm2 ,,保持电流密度 30mA/cm2 电解 134min ,2 0 0mL对硝基苯酚溶液 ,浓度从 2 0 0mg/L降低到 1mg/L以下 ,COD去除率 10 % ,BOD/COD值达到0 .6 3 这种工艺操作简单 ,且无二次污染     

乙撑亚胺的合成工艺研究

本文介绍了以单乙醇胺、硫酸、碱等原料制备乙撑亚胺的方法。讨论了原料配比、反应时间、温度等对产率的影响,从而确定了合理的合成工艺条件。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丙酸丁酯的研究

用丙酸和正丁醇为原料,以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了丙酸丁酯.研究结果表明:活性炭固载对甲苯磺酸具有较高的催化活性.通过多次实验得出最佳反应条件为:物料配比为1:1.2(以丙酸用量0.2 mol为基准),催化剂用量为1.0 g,反应回流时间为2.0 h,反应酯化率可达99.78%,催化剂的重复利用率较好.利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性和结构表征.     

锂交换法制备六氟磷酸锂及表征

六氟磷酸和吡啶反应生成吡啶六氟磷酸,吡啶六氟磷酸和氢氧化锂通过锂交换反应生成吡啶六氟磷酸锂,在四氢呋喃溶剂中,吡啶六氟磷酸锂与浓硫酸反应生成六氟磷酸锂。实验研究了溶剂、反应温度、反应时间、配料比等对锂交换反应的影响,得到适宜的工艺条件:65℃反应4 h,原料配比n(C5H5NHPF6)∶n(LiOH)=1.0∶1.0,此条件下吡啶六氟磷酸锂收率94.5%;经核磁共振、红外光谱检测,吡啶六氟磷酸锂和LiPF6是目的产物。