四川盆地东南部龙马溪组页岩微-纳米孔隙结构特征及控制因素

以四川盆地东南部重庆地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜、CO₂及N₂低温低压吸附实验,探讨海相页岩储层微-纳米孔孔隙结构特征及其控制因素。结果表明:龙马溪组页岩发育有机孔、粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔和微裂缝6种孔隙类型,其中有机孔、黏土矿物层间粒内孔最为发育,由于热演化程度高也发育大量的溶蚀孔隙;龙马溪组页岩BET比表面积介于3.5~18.1 m²/g,BJH总孔容介于0.00234~0.01338 cm³/g,DA微孔比表面积介于1.3~7.3 m²/g,DA微孔孔容介于0.00052~0.00273 cm³/g。页岩微孔比表面积占总比表面积的23.1%~80.2%,平均占比50.3%,微孔孔容占总孔容的12.1%~48.5%,平均占比32.3%,微孔提供比表面积的能力远大于中孔和宏孔,是页岩储层中甲烷吸附的主要场所;泥页岩孔径分布复杂,孔径分布曲线存在多个不同的峰值,在0~100 nm范围内主要呈现双峰或三峰特征,偶见四峰特征;有机碳含量与泥页岩微孔、中孔+宏孔及总孔的孔隙结构参数均呈现非常好的线性关系,表明TOC是泥页岩中微-纳米孔隙结构最重要的控制因素,将孔隙结构参数对TOC进行归一化处理后,总孔和中孔+宏孔孔隙结构参数与黏土矿物含量呈正线性关系,与脆性矿物含量呈负线性关系,表明黏土矿物和脆性矿物主要控制页岩的中孔和宏孔的发育。     

修武盆地下寒武统荷塘组海相页岩孔隙特征

通过孔隙度实验、低温N₂吸附法和CO₂吸附法,对修武盆地RDZ01井下寒武统荷塘组页岩孔隙发育特征进行定量表征,结合总有机碳含量、矿物组成及有机质的热演化程度,讨论孔隙发育特征主控因素。结果表明：孔隙形态以楔形孔为主,并发育墨水瓶形孔及狭缝形孔。页岩孔隙度为1.24%~2.91%,具低孔隙度特征;微孔、中孔和大孔3类孔隙分别占总孔体积的35.45%、44.54%和20.01%。页岩总孔体积为5.33×10^-3 ~20.10×10^-3 cm³/g,其中低温N₂吸附法和CO₂吸附法平均孔体积分别为7.40×10^-3 cm³/g和2.24×10^-3 cm³/g;总比表面积为7.62~17.84 m²/g,其中低温N₂吸附法和CO₂吸附法平均比表面积分别为5.23 m²/g和7.41 m²/g。孔径分布的主峰值小于10.00 nm,微孔的结构复杂,0.30~0.70 nm的孔隙较为发育,大的比表面积为页岩气提供更多的吸附位。总有机碳含量是微孔发育的主控因素,同时促进中孔发育,对大孔的影响较弱;黏土矿物增多会降低页岩的孔隙度;高石英含量为总孔体积和总比表面积增大的有利因素。修武盆地下寒武统荷塘组海相页岩和鄂西地区下侏罗统自流井组页岩储集层特征相似,呈现良好的储集能力。     

上扬子地区下寒武统高演化页岩微观孔隙特征

为揭示高演化页岩储层微观孔隙特征及储集性能,采用全岩X-射线衍射、有机碳测定、氦气孔隙度测试、低温氮气吸附、高压压汞-吸附联合测定及氩离子抛光-扫描电镜等多种技术方法,开展了上扬子地区下寒武统高演化页岩微观孔隙结构、类型及其特征研究。结果表明：页岩比表面积介于0.46~34.70m²/g之间,平均为12.36 m²/g,总孔容介于（0.43~11.29）×10^-3cm³/g之间,平均为4.65×10^-3cm³/g,孔径以小孔（2～10nm）为主,其次为中孔（10～50nm）,小孔孔容、TOC与比表面积呈正线性关系;页岩发育有机质孔、粒间孔、粒内孔、黏土矿物层间孔、黄铁矿晶间孔、构造微裂缝及成岩微裂缝7种孔隙类型,其中微裂缝全区普遍发育,四川盆地内部以粒间孔、黏土矿物层间孔及有机质孔为主,四川盆地之外仅发育有机质孔,形态以不规则形、狭缝形为主,无机矿物质孔欠发育,认为两者孔隙类型的差异与有机质含量高低密切相关。     

压汞法和气体吸附法研究富有机质页岩孔隙特征

页岩储层孔隙由宏观裂缝到微观纳米级孔隙构成,具有较低的孔隙度。为了对页岩孔隙进行有效分析,将页岩中的孔隙分为3类并分别运用相应的方法对其进行测定：①页岩中的微孔（<2 nm）应用CO₂低温吸附法（D-R方法）测定;②介孔（2~50 nm）应用N₂低温吸附法（BET理论）测定;③宏孔（>50 nm）应用高压压汞法测定,进而对孔隙分布进行全面分析。利用以上方法对中国典型海相和湖相页岩孔隙进行测定并分析孔隙发育控制因素后发现：①四川盆地海相页岩孔隙发育,其中牛蹄塘组、五峰组较好;②页岩中宏孔主要与矿物相关,微孔、介孔主要与有机质相关;③随着热演化程度升高,页岩中有机孔隙逐渐增大。     

鄂尔多斯盆地延安地区山西组泥页岩孔隙表征

以鄂尔多斯盆地延安地区上古生界二叠系山西组泥页岩储层为研究对象,通过核磁共振、扫描电镜、高压压汞、氮气吸附以及二氧化碳吸附等实验,对泥页岩储层进行了详细的全孔隙表征。研究区山西组主要发育粒间孔、粒内孔、裂缝及有机质孔四类孔隙类型,以粒内孔和有机质孔居多。核磁共振T₂谱曲线多以单峰分布,离心后曲线几乎无变化,说明样品中含有较多的纳米级孔隙,并且连通性较差。高压压汞、氮气吸附、二氧化碳吸附实验表明,孔隙体积以中孔和宏孔为主,二者占孔总体积的85%左右,微孔仅占总孔体积的15%;而比表面积主要由微孔和中孔提供,微孔占总比表面积的51.94%,中孔占47.98%,二者占总比表面积的99%以上,宏孔可以忽略不计;样品孔隙形态以两端开孔或狭缝型的平行板孔为主。      

鄂尔多斯盆地长73亚段深水重力流砂岩储层特征及控制因素——以华池地区CY1井为例

鄂尔多斯盆地延长组长7₃亚段泥页岩层系中发育的重力流成因的砂岩是长庆油田页岩油增储上产的潜在目标,但缺乏对长7₃亚段砂岩储层特征及页岩油富集控制因素的研究。基于华池地区CY1井长7₃亚段全取心井资料,利用X?射线衍射、扫描电镜、高压压汞及核磁共振等测试资料,结合薄片和岩心资料,深入分析了长7₃亚段砂岩储层的宏、微观特征,并对储集能力和含油性的控制因素进行了深入分析。结果表明：长7₃亚段主要发育灰色块状岩屑质长石、岩屑长石和长石岩屑粉砂岩,发育少量的细砂岩,属于典型的低孔低渗,储集层储集空间主要为粒间孔、长石溶孔、黏土矿物晶间孔、粒内溶孔和微裂缝,广泛发育的微纳米孔喉使其具有一定的储集能力;长7₃亚段微观孔隙结构主要分为A、B、C 3类,孔喉半径中值和微观孔喉分选系数是控制饱和度中值压力、最大进汞饱和度和退汞效率的主要参数,影响了微观尺度上页岩油的富集程度和渗流能力;长7₃亚段砂岩的矿物组成、粒度、微观孔隙结构共同控制着长7₃亚段砂质岩的储集能力,生烃增压促使长7₃亚段黑色页岩中的轻质烃向着与其相临的渗流能力较好的砂岩聚集,粒间孔、长石溶蚀孔及微裂缝是游离烃的主要储集空间,黏土矿物是吸附烃的主要赋存空间,在长7₃亚段泥页岩层系中寻找长英质矿物含量高、黏土矿物含量少、方解石胶结作用弱的砂岩是页岩油勘探开发的主要目标;以A、B类孔隙结构为代表的孔隙度大于5%、渗透率高于0.05×10^-3 μm²的砂岩是长7₃亚段优势储集层,C类孔隙结构代表的砂岩油气充注难度大,物性及渗流能力差,不利于页岩油的聚集和采出。     

CO2-水作用下页岩微观孔隙结构变化特征

为明确注CO₂提高页岩气开采过程中CO₂与水作用后对页岩微观孔隙结构的影响，采用X射线衍射、低温N₂吸附和低场核磁共振等实验方法，研究了原始页岩及纯盐水、注入压力为6和12 MPa的CO₂水溶液浸泡后页岩的矿物组成、孔径分布和微观孔隙结构变化特征，并结合分形理论，获取了孔表面和孔体积的分形特征，明确了页岩中吸附孔隙和渗流孔隙的变化特征。结果表明：CO₂水溶液浸泡后，页岩中石英含量增大，黏土矿物和碳酸盐含量降低；随着CO₂注入压力的增加，微孔比表面积和总比表面积减小，平均孔径、核磁孔隙度和大孔孔体积比例增大，表明在CO₂水溶液的溶解作用下微孔和介孔逐渐向大孔转化；低温N2吸附和核磁共振(NMR)获得的分形维数均随CO₂注入压力的增加逐渐降低，表明页岩在CO₂水溶液浸泡后孔隙结构的非均质性和复杂性降低；孔表面分形维数DL1、DN1和孔体积分形维数DL2、DN2与总比表面积和总孔质量体积呈正相关性...     

鄂西下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙结构特征及影响因素

利用低温CO₂和N₂吸附测试以及场发射-扫描电镜观察、有机碳（TOC）含量测定、X衍射矿物成分分析，对鄂西地区下寒武统牛蹄塘组页岩储层的孔隙结构特征及不同岩相页岩的孔隙发育影响因素进行了研究和探讨。鄂西地区牛蹄塘组页岩的有机碳含量较高，孔隙类型以有机孔和粒内孔为主，且孔隙形态较为复杂；页岩的矿物组分主要以石英和黏土矿物为主。CO₂和N₂吸附实验显示，页岩孔径分布呈多峰型，介孔多数分布在2~25 nm；页岩的孔隙体积和比表面积主要由微孔和介孔提供。页岩按岩相可分为硅质页岩、混合质页岩和泥质页岩。不同岩相页岩的孔隙发育受TOC和矿物组分的控制机制不同，硅质页岩的孔隙结构主要受TOC和生物硅质含量的影响；混合质页岩的孔隙结构主要受TOC和黏土矿物含量的影响。      

济阳坳陷沙河街组湖相页岩储层孔隙定性描述及全孔径定量评价

以济阳坳陷沙河街组纹层状页岩为例，采用大面积视域拼接扫描电镜、低温N₂/CO₂吸附和高压压汞实验，定性分析页岩有机质纹层、矿物与孔隙形态，定量评价孔隙大小与分布，同时对比洗油前后页岩孔隙分布特征，探讨页岩油可能的富集空间。研究样品中发育条带状和分散状分布的有机质和方解石，粘土矿物与石英分布样式复杂。尽管研究样品处于低熟—成熟生油阶段，其中仍然发育较多的有机质孔，可能是部分油气（尤其是轻质部分）流出/逃逸后结果，此外还发育大量粒间孔、粒内孔和微裂缝。采用低温N₂吸附（反映小于100 nm的孔隙）、高压压汞（反映100 nm至十几μm的孔隙）和大面积视域拼接SEM扫描可以有效全尺度反映湖相页岩富集空间。页岩连通储集空间由纳米级孔隙（小于300 nm）和微米尺度的微裂缝（0.5至十几μm）构成，页岩油则主要富集在小于100 nm的孔隙和大于1 μm尺度的微裂缝中。本文所采用的分析方法及结论可供其它生油阶段页岩的相关研究所借鉴。     

川南地区龙马溪组页岩岩相对页岩孔隙空间的控制

页岩的孔隙类型、孔隙结构的定量化表征以及孔隙空间的控制因素是页岩储层研究的重要问题。川南地区龙马溪组的页岩岩相按矿物组分可分为硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩。利用扫描电镜矿物定量评价（QEMSCAN）技术、低温N₂和CO₂吸附实验以及高压压汞实验对川南地区龙马溪组不同页岩岩相的孔隙类型、结构特征及孔隙空间的控制因素开展了分析。研究结果表明,黏土质页岩多发育黏土矿物片状粒内孔且多被迁移有机质充填;混合质页岩多发育有机质孔和碳酸盐矿物溶蚀宏孔;硅质页岩多发育有机质孔。页岩的总面孔率主要由孔径为0~500 nm的孔隙提供,矿物（除碳酸盐矿物与长石外）及有机质中的孔隙均以粒内孔为主,有机质的面孔率高达32.37%,为矿物颗粒的8~16倍。页岩的中孔是孔体积的主要贡献者,微孔是孔比表面积的主要贡献者。混合质页岩的总面孔率、孔体积与孔比表面积的平均值与硅质页岩相近,具有良好的储集能力。高TOC含量的混合质页岩与硅质页岩的孔隙空间主要受有机质孔控制,TOC含量较低的黏土质页岩的孔隙空间则主要受有机质孔和伊利石相关孔隙共同控制。     

川东地区龙马溪组页岩不同岩相孔隙结构特征及其主控因素

四川盆地川东地区是中国页岩气主要产区,目前发现的页岩气主要产自五峰-龙马溪组的富泥硅质页岩,而对富硅泥质和混合质页岩研究较少。为了确定川东地区龙马溪组富硅泥质和混合质页岩的孔隙发育特征,在对龙马溪组页岩岩相划分的基础之上,通过二氧化碳吸附,氮气吸附,高压压汞以及孔隙度测定,X-衍射,场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）等实验手段,对比不同岩相页岩孔隙结构特征,研究不同岩相页岩孔隙结构的主控因素。研究结果表明：①川东地区富有机质页岩可划分为富硅泥质页岩相、硅/泥混合页岩相和富泥硅质页岩相,不同岩相页岩孔隙度范围在2.62%~5.65%;②页岩储层中孔隙体积以介孔为主,大约占总孔隙的50%~60%,其次是微孔和宏孔,大约占总孔隙的15%~20%,比表面积主要贡献来自微孔和介孔,分别占总比表面积的70%和30%;③龙马溪组页岩孔隙发育主要受有机质丰度的控制,粘土矿物含量不是控制页岩孔隙发育主要因素,高有机质丰度页岩可能由于骨架颗粒支撑较弱遭受更剧烈的压实作用使大部分孔隙消失;④高有机质丰度富泥质页岩和硅/泥混合页岩也具有较高的孔隙度,与大部分富泥硅质页岩具有相似的孔隙结构,表明富硅泥质页岩相和硅/泥混合页岩相页岩也能发育一定量的纳米级孔隙,可为页岩气赋存提供空间。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

川南地区五峰组—龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及主控因素

为研究川南地区五峰组-龙马溪组页岩储层的孔隙结构特征及主控因素,对9口取心井的页岩样品开展了有机地球化学、X射线衍射全岩矿物含量及黏土矿物相对含量分析、氩离子抛光扫描电镜观察、高压压汞测试和气体（CO₂和N₂）等温吸附实验等研究。结果表明：①页岩总有机碳（TOC）质量分数平均为2.42%,等效镜质体反射率（R_o）平均为2.83%,有机质处于过成熟阶段;黏土矿物以伊/蒙混层-伊利石-绿泥石组合为主,处于晚成岩阶段。②页岩的平均孔隙度为2.49%,孔径主要为2.6~39.8 nm,以细颈墨水瓶状和狭缝孔为主;饱和吸附气质量体积为0.014 7~0.032 2 cm³/g,总孔隙比表面积为19.49~40.68 m²/g,介孔和宏孔为页岩气的储集提供了主要储集空间,微孔对孔隙的比表面积贡献较大。③TOC,R_o和黏土矿物相对含量等均对微孔和介孔的比表面积具有一定的控制作用,黏土矿物层间孔的发育程度对介孔和宏孔的孔隙体积具有一定的影响,脆性矿物含量与微孔、介孔、宏孔的孔隙体积均呈负相关关系。该研究成果对川南地区寻找优质储层和页岩气富集区均具有指导作用。     

四川盆地元坝地区自流井组页岩储层孔隙结构特征

四川盆地元坝地区自流井组页岩是陆相页岩气的主要研究层段之一,目前正处于勘探攻关的重要阶段.页岩孔隙结构是评价页岩储层储集能力的重要指标,是明确页岩气富集机理的关键.采用总有机碳含量、全岩X衍射、N2吸附-高压压汞孔径联合实验及氩离子抛光-扫描电镜等多种实验测试方法对其孔隙结构进行了定量表征.结果表明:自流井组页岩粘土矿...     

四川盆地龙马溪组页岩孔隙度控制因素及演化规律

为查明四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙控制因素及演化规律,利用场发射扫描电子显微镜和氮气吸附实验等方法对页岩储层孔隙类型及孔隙结构进行研究。页岩储层孔隙类型包括有机孔、晶间孔、晶内溶孔和粒间孔,有机孔是主要孔隙类型之一,且有机孔中微孔所占的孔体积和比表面积大,是页岩气储集的主要空间。通过对有机质丰度(TOC)、有机质成熟度(Ro)、成岩作用和构造作用对页岩孔隙度的影响研究,结果表明:1有机质丰度对孔隙度的影响可以分为4个阶段:快速增大(TOC为0%~2%)、缓慢减小(TOC为2%~3%)、快速增大(TOC为3%~4%或6%)、快速减小(TOC4%或6%);2四川盆地页岩成熟度对孔隙度的影响可分为3个阶段:快速减小(Ro为1.5%~2.2%)、快速增大(Ro为2.2%~2.7%)、快速减小(Ro2.7%);3高热演化阶段有机成岩作用强于无机成岩作用;4构造作用对孔隙度影响较大,构造作用越强烈的区域孔隙度越小。四川盆地龙马溪组页岩孔隙度演化经历5个阶段:未熟快速压实阶段(Ro0.7%)、成熟生烃溶蚀阶段(Ro为0.7%~1.3%)、高成熟孔隙封闭阶段(Ro为1.3%~2.2%)、过成熟二次裂解阶段(Ro为2.2%~2.7%)、过成熟缓慢压实阶段(Ro2.7%),其中成熟生烃溶蚀阶段和过成熟二次裂解阶段是最有利的页岩孔隙发育阶段。     

四川盆地深层页岩储层孔喉特征

四川盆地蜀南地区深层页岩气分布广泛,具有良好的勘探前景,已成为页岩气勘探开发重要的接替领域,但目前缺乏系统成果,特别是对深层页岩储层的认识亟待深化。研究选取蜀南自贡地区第一口深层页岩气评价井——自201井龙马溪组为研究对象,系统开展CO₂吸附、N₂吸附及高压压汞实验,实现孔隙的全孔径表征,阐明深层页岩储层的孔喉特征及其主控因素。研究结果表明,研究区龙马溪组页岩孔体积呈多峰分布的特点,主要峰值位于0.5~0.6nm之间、2.0~3.0nm之间和10~30nm之间;微孔、中孔和宏孔对体积贡献比例分别为39.1%、45.1%和15.8%;比表面积贡献比例分别为74%、25.9%和0.04%。有机质丰度与石英含量是影响深层龙马溪组页岩孔隙发育的关键因素,直接决定了微孔和中孔的孔隙体积与比表面积。相关认识对丰富研究区深层页岩气富集规律具有重要的指导意义。