水热法合成氧化锌晶体形貌特征

本文采用水热法,在430℃,35%填充度,反应24h合成了ZnO晶体.当矿化剂浓度较低时,如1mol·L-1NaOH,只合成了ZnO微晶.提高矿化剂浓度可以合成出个体较大晶体,如采用5 mol·L-1NaOH作矿化剂时,合成晶体的长度达到500μm.以3mol·L-1 KOH作矿化剂时,合成晶体的长度为1500μm.以3 mol·L-1NaOH和1mol·L-1KBr作矿化剂时合成晶体的长度为700μm,直径200 μm,显露完整的晶面,显示晶体有较高的质量.除了大的晶体以外,合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇.     

水热法合成白磷钙石

以CaO、Mg(NO₃)₂和H₃PO₄为原料, 通过水热法合成白磷钙石。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、热分析(TG-DTA)和X射线荧光光谱(XRF)进行了分析表征。结果表明, 随着初始溶液中Mg/(Ca+Mg)摩尔比的增加, 白磷钙石的结晶行为有显著不同: 形貌由六方板状晶体(直径30~50 μm)向球形聚集体(直径3~5 μm)转变, 晶胞参数a和c值则逐渐减小。初始溶液中Mg/(Ca+Mg)增加, 产物中的Mg/(Ca+Mg)含量也逐渐增加, Mg/ (Ca+Mg)的最高值为13.6%。在实验条件下, 白磷钙石的成核与结晶过程在2 h之内基本完成。白磷钙石Ca₁₈Mg₂H₂(PO₄)₁₄在680~950℃之间脱去结构水, 转变为Ca₁₈Mg₂(PO₄)₁₂P₂O₇。     

水热法合成ZnO及其光催化性质研究

利用Zn(CH3COO)2、Zn(NO3)2、ZnO和KOH为原料在150～250℃用水热法合成了ZnO粉料,讨论了先驱体的性质、种类和溶液浓度、溶液温度及氧化还原电势对纳米ZnO的影响,其结晶尺寸变化范围为60～500nm,PCL光谱显示了紫外光带和可见光带.     

水热法合成镍锌铁氧体工艺研究

采用水热法制备了纯的单相Ni0.2Zn0.8Fe2O4镍锌铁氧体.研究了添加剂种类、水热反应的温度、pH值以及反应时间对镍锌铁氧体物相形成的影响.研究表明,适宜的水热制备条件是pH值为11,水热反应温度180℃,反应时间8h,添加剂为聚乙二醇和丙三醇联合添加.     

水热法合成羟基磷灰石晶须的工艺研究

纳米羟基磷灰石（HAP）增强聚合物基复合材料是替换硬组织的最理想材料，是植入材料的研究重点之一。为了制备与天然骨结构非常相似的复合材料，必须首先制备出性能优良的的纳米HAP粉体。对水热法制备HAP纳米晶须的工艺进行了研究，研究了反应时间、温度、起始反应物的浓度、钙磷比以及反应体系的pH值对合成HAP纳米晶须形貌的影响。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外光谱（FT-IR）法，对制备的羟基磷灰石进行了表征和分析。结果表明：生成的HAP晶须的长度及长径比随反应时间的延长而增大。温度〈150℃时，得到HAP晶须；温度〉180℃，则得到细小HAP晶体的聚集产物。当反应物的pH=9时，得到的是缺钙型的HAP；当反应物的pH〈4时，产物中出现新相磷酸氢钙；当pH=2时，得到纯的磷酸氢钙。     

在硅衬底(111)上稀土掺杂氧化锌晶体的水热法制备及表征

利用水热法在Si(111)衬底上生长ZnO晶体及稀土掺杂ZnO晶体,并对比考察了它们的电学、光致发光性质.首先采用水热腐蚀法对Si(111)衬底进行预处理,再用水热法在预处理过的Si(111)衬底上制备ZnO晶体或稀土掺杂ZnO晶体,采用XRD、SEM研究了ZnO样品的相结构、表面形貌,结果表明在Si(111)衬底上ZnO样品是棒状的六方柱体,测试了样品的室温光致发光光谱(PL)和伏安特性曲线(I-V曲线),发现ZnO或稀土掺杂ZnO样品分别在466nm、510nm出现较强的发射峰,2个样品都具有类似二极管的整流特性.     

连载：刚玉宝石——红宝石和蓝宝石（下）

刚玉宝石的人工合成有焰熔法、助熔剂法和水热法三种方式。     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160～200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

动态水热法合成硬硅钙石的研究

通过对不同形貌硬硅钙石浆体表现粘度的研究,发现硬硅钙石颗粒形貌对其表观粘度有着较大的影响,同时该浆体呈现假塑型。应用ＸＲＤ和ＳＥＭ对动态水热法合成硬硅钙石过程中不同反应阶段料浆的物相组成和形貌进行分析。对不同阶段的浆体在２０℃的表观粘度测试发现,由于反应过程中,颗粒形貌的变化,引起表观粘度变化,以上研究有助于制定合理的硬硅钙石合成工艺过程。     

Co掺杂棒状ZnO的水热法合成及其磁性研究

采用水热法制备了棒状Zn1-xCoxO(x=0.005,0.01,0.03)晶体材料。利用X射线衍射、场发射扫描电镜和超导量子干涉仪对样品的结构、形貌和磁性进行了表征。结果表明:x=0.005和0.01的样品均为纯相六方纤锌矿结构,x=0.03的样品中除了六方纤锌矿结构的主相外,还含有立方相Co3O4;所制备的样品均呈棒状;磁性测量显示,x=0.005的样品呈顺磁性,x=0.01和0.03的样品均呈现室温铁磁性。样品的室温铁磁性是由Co离子对ZnO中的Zn离子的替代形成的。     

祖母绿激光晶体的水热法生长

祖母绿是一种优秀的宽带可调谐激光晶体材料,本文使用温差水热法和特殊的培养料分离技术,通过控制籽晶切向和石英-籽晶相互层叠式布置实现了一个高压釜单个生长周期多个单晶体的缓慢生长,晶体形状为厚板状和短柱状,通过吸收谱、显微镜观察、激光对晶体中散射颗粒检测和初步的激光实验认为,本期合成的祖母绿晶体质量优异,晶体特征和世界其他国家合成的晶体一致.     

基于水热法合成BaTiO3纳米粉的溶液及前驱物研究

主要围绕片式叠层用PTC纳米粉体的水热制备方法进行研究，采用钛酸四丁酯和乙酸钡为反应原料，通过XRD分析了水热环境pH值、反应前驱物钡钛比、钡源添加形式等工艺因素对粉体晶相及杂质组成等性能参数的影响。通过化学沉淀和溶液滴定方法研究了反应前驱物的Ba／Ti比对生成粉体化学计量比的影响。实验结果表明：当水热反应的pH值为14时，将Ba（Ac）21Ti（OC4H9）4按照化学计量比为1配置的前驱物置于饱和氢氧化钡溶液构成的富钡环境下进行水热反应，合成了化学计量比为1．027、晶粒尺寸30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉。     

水热法合成YAG粉体的制备工艺

对水热法制备晶体的工艺过程进行了研究。通过实验成功地用水热法制备出了ＹＡＧ单晶粉。用ＸＲＤ方法研究了产物中钇铝石榴石的含量，用ＳＥＭ观察了产物中钇铝石榴石的形貌和晶粒大小。同时对水热工艺中保温温度对产物中钇铝石榴石含量的影响作了探讨。     

水热法合成锆钛酸铅PZT纳米线

压电材料锆钛酸铅（PZT）纳米线具有优异的传感和驱动性能,同时其尺寸小,比表面积大,在纳米器件方面具有良好的应用前景,如纳米级的压电传感器和驱动器,超声装置等。相比较于大多数文献要通过加入表面活性剂PVA或者PAA等合成PZT纳米线,本文在不使用任何表面活性剂的条件下,采用ZrC102（8H20）,（C4H20）tTi,Pb（N03）3为前驱物,KOH为矿化剂,两步水热合成直径为200～500m、长度为10～50μm的PZT纳米线,水热过程所得产物并非钙钛矿结构,而是体心四方相结构（简称PX相）的P打纳米线。该纳米线经过退火处理（650℃退火20min）,可以实现晶型从体心四方到钙钛矿结构的转变。     

氧化物晶体的成核机理与晶粒粒度

从微观动力学角度研究了晶粒的成核机理,认为晶粒的成核机理主要包括生长基元的形成,生长基元之间的氧桥合作用和Ｏ桥转变为ＯＨ桥。并从核核速度角度分析了影响晶粒粒度的主要原因,揭示了影响晶粒粒度的内部原因为生长基元的生成能、晶体的晶格能,由此总结出不同结构类型的氧化物粉体的晶粒粒度的相对大小,即具有ＣａＦ２或ＴｉＯ２结构的氧化物粉体的晶粒粒度比具有α－Ａｌ２Ｏ３结构的氧化的晶粒粒度小,具有α－Ａｌ２Ｏ３     

水热法合成ZnO单晶生长工艺研究

采用水热温差法进行ZnO晶体的生长研究,分析在不同温度压力和矿化剂条件下分别合成几十纳米ZnO晶体和径向尺寸和高度到毫米级的ZnO晶体的生长工艺,探讨了晶体不同晶面生长速度和质量的一般规律及晶体生长机制.     

水热法合成锐钛型纳米TiO2的研究

以TiCl4为原料经Ti(OH)4@TEA前驱体水热合成了锐钛型纳米TiO2,利用红外光谱、XRD、TEM等手段对前驱体、TiO2等进行了表征,研究结果表明:水热法合成的锐钛型纳米晶粒径分布均匀,分散性好;100℃下晶化4.5h后,锐钛型纳米TiO2基本形成,平均粒径为8.7nm,水热晶化7.0h后,平均粒径由8.7nm增长到18.7nm.     

水热法一步合成氧化锌纳米棒及其场发射特性的研究

利用极其简单的方法,即将氯化锌溶液和氨水按一定配比混合进行水浴加热制备了ZnO纳米棒,其直径约为100nm.利用扫描电子显微镜和能谱仪对其结构和成分进行了分析.场发射测试结果表明,所制备的ZnO纳米棒有较低的开启场和阈值场,分别为2.7V/μm和4.95V/μm,其场增强因子为5390.这样高的场增强因子来源于氧化锌参差的层状结构.     

水热法合成LiFePO4的掺碳改性研究

以LiOH、FeSO4和H3PO4为原料,采用水热法合成了结晶性良好的LiFePO4颗粒。在此基础上,以葡萄糖为碳源,掺入不同量的碳,形成LiFePO4/C复合材料。样品经过XRD、SEM、恒流充放电测试、EIS表征,结果表明,掺碳提高了LiFePO4的比容量、循环性能和锂离子的扩散动力学性能。电化学测试表明,LiFePO4/C放电比容量开始随着碳含量的增加而上升,随后降低。其中,3%碳含量的LiFePO4/C样品具有最佳的放电性能,0.1C倍率下达到145mAh/g,0.2C倍率下达到142mAh/g,50次循环后仅衰减0.7%。