EBT-1,2-丙二醇光度法测定食品中微量镁研究

建立了EBT-1,2-丙二醇水溶液光度法准确测定食品中镁含量的新方法。试样用HNOs-HClO4湿消化,并用钨酸钠消除Ca2＋、三乙醇胺．四乙烯五胺混合掩蔽剂掩蔽Te3＋、Al3＋等干扰离子后,在pH10．5的氨性缓冲溶液中,Mg2＋与EBT生成可溶于水的酒红色络合物,在分光光度计波长为520nm处测定其吸光度。测定结果的相对标准偏差小于1．0％,加标回收率在95．4％～102．4％之间。结果表明,改进后的方法操作简便、测定快捷、准确度高、干扰小,测定结果与国家标准方法相符,相对偏差小于2．0％。     

微分电位溶出法测定罐头食品中的锡

在简单的酸性介质中微分电位溶出法测定锡，灵敏性很低，且受铅的严重干扰，该文研究在草酸－甲苯胺蓝介质中，微分电位溶出法测定罐头食品中锡，灵敏度高，不受铅的干扰，结果回收率为93．5％－107．6％，最低检出限为5．0μg/l。     

火焰原子吸收法测定奶粉中痕量铅镉的含量

采用标准加入法，用ＡＰＤＣ－ＤＤＴＣ－ＭＩＢＫ－环己烷体系萃取处理后奶粉中痕量铅镉，并利用空气－乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的萃取和测定条件，并对可能存在的干扰元素进行了干扰实验。本法测铅的相对标准偏差在１．８％～２．５％，回收率为９８％～１０２％。测镉的相对标准偏差为１．６％～１．９％，回收率为９９％～１０１％，结果十分满意     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。     

从纸厂水分析埮化学掩蔽剂

化学掩蔽剂是在化学分析中广泛应用的辅助试剂之一,它在分析过程中能与反应物中的干扰物质起作用,把干扰物质转变为不干扰测定的状态,从而使分析测试达到预期的效果。造纸企业是用水的大户。从原料的预浸、蒸煮、洗涤、筛选、漂白、打浆到浆料上网抄造都离不开水。纸张生     

火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两重样品处理方法的对比

白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰，本文试验了除去乙醇后定容至原体积、FAAS法直接测定铅，并与硝酸—高氯酸消化后定容至原体积，FAAS法测定的方法比较了两种处理方法结果一致。前者方法更灵敏，RSD≤10％，加标加收率为93．8％-102．2％，试验条件下铅的特征浓度为0．25mL^-1，由于不稀释样品，相当于降低了测定下限，完全适合国家卫生标准的要求。     

去干扰样本预处理微柱：有效消除样品杂质干扰

对于食品安全现场快速检测来说．消除样本杂质的干扰非常关键。常用的消除样本杂质干扰的方法有稀释、使用掩蔽剂和分离。“稀释”和“使用掩蔽剂“操作简单，但分别存在检测灵敏度降低、有的项目筛选不到针对性强的掩蔽剂的不足：“分离”可以得到很高的样本纯净度．但操作复杂，耗时长，用于食品安全现场快速检测并不是非常理想。     

用离子选择性电极直接测定白酒中的微量铅

<正> 酒中铅的测定方法大多仍沿用经典的双硫腙比色法。该法手续繁琐,费时甚长,且多次使用氰化钾,氯仿等剧毒和有毒药品,有害于工作人员的安全与健康。近年来提出了使用原子吸收分光光度仪测定酒中铅的方法,但由于仪器价格昂贵,不易被生产单位所采用与推广。1969年Qrion公司94～82型铅离子选择性电极问世后,由于铅电极受铜、汞、银等离子的干扰严重,直接电位法测定铅受到很大限制。近年国内有用铅电极以因乙烯五胺和抗坏血酸作为掩蔽剂测定废水中铅的报道,也有将白酒蒸千酸溶,然后以抗坏直酸和碘化钾掩蔽,或以四氯化碳一双硫腙萃取分离后测定白酒中微量铅的报道。但白酒已经蒸干,直接用铅电极测定酒中微量铅尚未见报道。     

微波消解-DBC-偶氮胂分光光度法测定油条中的铝

在pH为5．1的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,A13＋与DBC-偶氮胂生成紫红色络合物,该络合物最大吸收波长为620nm,铝在0～25．0μg／25mL浓度范围内遵守比尔定律。采用单因素法对影响测定的因素进行了优化,得到了最佳试验条件为：六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,缓冲液pH为5．10,缓冲液加入量为4mL,显色剂DBC-偶氮胂的加入量为4mL,体系在室温下120min内稳定。在最佳试验条件下,加入乙二醇和硫脲-亚硫酸钠等掩蔽剂,对22种共存离子或物质允许量进行了干扰测定。油条样品经微波消解后,用该方法测定其中铝的含量,标准加入回收率为95．6％～98．0％,RSD为1．5％～4．2％,结果满意。     

标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定腐乳中痕量铅

建立腐乳中痕量铅GFAAS测定方法。采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化；应用标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，两者结合能有效消除GFAAS测定腐乳中铅存在的大量样品基体干扰，使测定结果准确可靠。本方法检出限为0．05mg／kg，精密度2．3％～10．69／5，在5μg／L、10μg／L添加水平回收率为88．29／6～1169／6、97．89／5～120％。     

化学分析实验中掩蔽剂的使用

在化学分析实验中,干扰离子的存在会在很大程度上影响分析结果的精准度。为有效消除其他离子的干扰,提高化学分析结果的精准度,可以使用合适的掩蔽剂。掩蔽剂是指用来掩蔽干扰离子的试剂,在化学分析实验中,离子或者分子不需要经过分离,而需通过一定的化学反应形成络合物,进而不再干扰分析反应。由于掩蔽剂的有效性,目前其使用率较高,基于此,研究了掩蔽剂在化学分析实验中的应用。     

草果中有害重金属含量的测定

用原子吸收、原子荧光光谱法测定草果中铅、镉、砷、汞的含量，加样回收率为96％～101％，精密度（RSD）小于3．0％。与传统的比色法相比，该法灵敏度高、重现性好、干扰小、容易操作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定鼠曲草中九种微量元素

选择硝酸-过氧化氢作消解液,采用湿法消解法对鼠曲草(全草)进行消化处理,探究了消解液用量、消解时间、酸度影响和离子干扰等条件.用ICP-AES法测定其中铜、锌、铅、铁、镉、镍、铬、砷、锰9种元素.该法加标回收率为95.0％ ～ 110.0％,检出限为0.427～2.28μg/L,RSD＜ 6％.利用该方法分析了茶树叶标准物质(GBW08513)的9种金属元素,测定结果与标准值一致.实验结果表明该法耗样少,准确度高,快速,测定结果令人满意.     

食用盐中铅含量分析方法的研究

食用盐中含有大量的氯化钠,采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅含量,其基质组分严重影响测定结果的准确度.本方法在pH为89时,用DDTC定量络合铅,经MIBK萃取与基体分离消除干扰后,再用硝酸反萃取,火焰原子吸收光谱法定量测定铅含量.样品中少量的钙、镁、铁、铝等干扰离子用柠檬酸铵加以掩蔽.通过实验比较,选择硝酸作为反萃取剂,1.6mol/L硝酸作为反萃取的适宜酸度.在此条件下,铅标准系列萃取-反萃取后测定值与直接测定值基本吻合,方法的特征浓度为0.20mg/L,检出限为0.01mg/L,样品的相对标准偏差为1.02%3.22%,加标回收率为91.1%98.4%.结果表明甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取-硝酸反萃取-火焰原子吸收光谱法可完全满足测定食用盐铅含量的要求.     

微波消解原子荧光光谱法测定炼乳中的锡

研究了微波消解一原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡，在最佳仪器条件下，考察了不同酸介质、KBH4质量浓度、酸介质质量浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾为还原剂，草酸作为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～200μg／L，相关系数r〉0.999，检出限为1．1214μg／L，相对标准偏差为1.11％～1.89％，回收率为93.2％～102．4％。     

用离子选择性电极法测定烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶中的氨氮

通过对比分析,选择氨气敏电极法快速测定烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶中的氨氮含量,考察了该方法的测定条件及影响因素。结果表明：①氨气敏电极具有很高的选择性,在强碱性条件下,采用EDTA作掩蔽剂,几乎所有无机离子对测定无影响;②部分挥发性胺对测定有明显干扰,表面活性剂含量低于0.1%时无干扰;③最优条件下方法的定量限0.67μg/mL,回收率96.1％～104.9％,RSD<4％。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

采用微波消解—石墨炉原子吸收法对大米中的铅、镉进行了测定,并与常规湿法消解方法进行了比较。利用国家标准物质杨树叶、甘蓝验证了方法的准确度与精密度。结果表明,采用微波消解法,方法准确度为95．0％～105%,精密度为2．8％～8．4%,该方法能够满足食品分析的要求。     

微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法测定海带中的铅含量

建立一种基于微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法用于检测海带中的铅离子。铅离子在－0.62V处出现了清晰的氧化峰。对Nafion的浓度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在的干扰物质进行考察。铅离子在6.0～16.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9984,检出限为0.04μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。     

食盐中痕量铅含量测定的研究

目的 采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰, 建立了标准加入法-抗坏血酸基体 改进剂测定食盐中痕量铅的方法。 方法 采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度, 分析元素在大量样 品基体挥发前完成原子化, 使原子吸收信号与背景信号相互分离, 结合标准加入法, 测量值在相同干扰情况下 获得, 使测定结果更为准确可靠。结果 该方法能有效消除大量样品基体的干扰, 方法检出限为 0.1 mg/kg, 精 密度为 1.9％~3.3％, 回收率为 88％~105％。结论 采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂, 可准确分析食盐中 痕量铅, 该方法简单、快速, 检出限符合分析要求。     

兰州市市场上部分食品铅污染状况分析

为了解兰州市部分市售食品的铅污染状况，检测了抽检和送检的样品558份，其中冷饮195份，118份检出铅，检出率60．5％。17份超标，超标率8．72％。糕点类食品75份，39份检出铅，检出率52％，超标8份，超标率10．67％。调味品48份，43份检出铅，检出率89．58％，超标1份，超标率2．08％。蜜饯、糖果51份，43份检出铅，检出率84．31％，无超标。酒类50份，29份检出铅，检出率58％，2份超标，超标率4％。干果、坚果139份，123份检出铅，检出率88．49％。从检测结果看，虽然铅检出率较高，但是大多数符合国家标准。建议我国的铅食品卫生标准与CAC标准靠拢。这既有利于广大消费的食用安全，也有利于我国食品参与国际竞争。