SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法.实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化.在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%.该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定.     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS分析方法

采用微波萃取和GC/MS法对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物含量进行测定,确定最佳条件为：起始温度120℃,以5℃/min的速率升温30 min,在此温度下恒温15 min进行微波消解,以V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1为萃取剂.该法的最低检出限为0.1-10 mg/kg,回收率为91.36%-101.52%,相对标准偏差为0.5%-1.4%.     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

Determination of dithiocarbamates and milneb residues in foods by gas chromatography-mass spectrometry

A highly sensitive gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) method was developed for dithiocarbamates (DTCs) and milneb in foods. DTCs and milneb were extracted from foods with cysteine-EDTA solution as sodium salts, and methylated with methyl iodide. Methyl derivatives of DTCs and milneb were cleaned up on a neutral alumina mini column and determined by GC-MS. The mean recoveries of DTCs and milneb were in the range of 72-120%, except for methiram. The quantification limits were 0.01 mg/kg (as CS(2)) in foods except tea (0.1 mg/kg as CS(2)). The developed method was applied to 10 compounds (4 dimethyldithiocarbamates, 3 ethylenebisdithiocarbamates, polycarbamates, propineb and milneb).     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

The determination of hydroxyproline in meat using gas chromatography-mass spectrometry

A method is described for the determination of 4-hydroxyproline in meat using gas chromatography-mass spectrometry. The amino acid is converted into its N(O)-trifluoroacetyl n-propyl ester, gas chromatography being carried out with the mass spectrometer in the selected ion monitoring (SIM) mode giving high sensitivity and selectivity for the hydroxyproline derivative.     

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.     

Determination of polybromodiphenyl ethers (PBDEs) in milk cream by gas chromatography-mass spectrometry.

An analytical method for polybromodiphenyl ethers (PBDEs) in milk cream has been optimized. The six PBDEs targeted were chosen on criteria of toxicity and occurrence in environmental matrices. Three methods of extraction were tested and compared in terms of lipid recovery yields and repeatability. The sample preparation process includes two steps: extraction by accelerated solvent extraction (ASE) and purification by solid phase extraction (SPE). The preferred method of extraction used a hexane/methylene chloride/methanol (5 : 2 : 1, v/v) solvent mixture. Three extraction cycles were carried out per sample at a temperature of 80 degrees C and a pressure of 1500 psi. The method was validated on milk cream samples spiked with the specified PBDEs. Recoveries for the whole sample preparation process (extraction and cleanup) for cream samples spiked at 10 and 100 ng g(-1) were greater than 80% (ranging from 81 to 106%) at both concentrations for BDE-99, -100, -153 and 154. Recoveries were lower (ranging from 65 to 75%) for BDE-28 and BDE-47. PBDEs were quantified by GC/MS detection with selected ion monitoring (SIM) using three ions formed by electron capture. The method was successfully tested on real samples.     

气相色谱质谱法测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立利用气相色谱质谱检测食用油中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。此方法以乙腈与二氯甲烷1∶2(v∶v)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil与PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0.5~8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.41~2.30μg/L(S/N=3),当加标水平为4 mg/L时,平均回收率均在83.75%~102.50%之间,相对标准偏差(RSD)在2.16%~10.21%之间。此方法快速简便,成本较低,适用于批量检测。      

气质法测定婴幼儿食品中营养强化剂

将不同阶段婴幼儿配方奶粉及配方谷粉样品经盐酸水解后,利用乙醚、乙醇及石油醚等提取剂,多次超声提取出脂肪后,利用氢氧化钾甲醇溶液经甲基化反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测,采用保留时间和MS/SCAN方法来定性,利用选择特征离子定量,测定出添加的7种脂肪酸类营养强化剂。本文采用检测方法与国家相关标准相比具有前处理简单快捷,易于操作等优点,检测种类得到进一步拓宽。通过大量的不同阶段婴幼儿乳制品检测,以及一些加标回收试验等众多实验验证:本文采用的检测方法重现性比较好,标准曲线相关系数为0.9990 0.9998,线性范围达0.1 1000μg/mL;7种脂肪酸类营养强化剂检测值的RSD可达0.82%1.78%;样品加标回收率可达90%102.7%;本文采用的仪器检测灵敏度高,方法检测限为0.1mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

气相色谱-质谱法检测邻苯二甲酸酯系统空白的探讨

使用气相质谱进行邻苯二甲酸酯检测时,因分析系统中本身存在邻苯二甲酸酯,产生系统空白值,影响检测。在广大国家标准和方法学研究文献中均注意降低系统空白值并在计算结果中扣除系统空白值。但因实验过程中塑料制品和溶剂接触时,邻苯二甲酸酯会不断溶出且溶出量不可控制,难获得稳定系统空白值;同时使用溶剂量过大产生浓缩操作时,不但无法获得稳定系统空白值而且系统空白值因浓缩操作被放大。现阶段并没有国家标准和文献详细说明如何解决该问题。本文系统地描述了该问题的来源和产生的影响,提出了4点解决意见:尽量消除系统空白,减少前处理步骤,加入相同系统空白,必须做空白实验并科学计算检出限。基于该问题的研究,本文对在无空白实验的天然产物挥发油成分研究中检出邻苯二甲酸酯提出质疑。     

Determination of polybromodiphenyl ethers (PBDEs) in milk cream by gas chromatography-mass spectrometry

An analytical method for polybromodiphenyl ethers (PBDEs) in milk cream has been optimized. The six PBDEs targeted were chosen on criteria of toxicity and occurrence in environmental matrices. Three methods of extraction were tested and compared in terms of lipid recovery yields and repeatability. The sample preparation process includes two steps: extraction by accelerated solvent extraction (ASE) and purification by solid phase extraction (SPE). The preferred method of extraction used a hexane/methylene chloride/methanol (5 : 2 : 1, v/v) solvent mixture. Three extraction cycles were carried out per sample at a temperature of 80 degrees C and a pressure of 1500 psi. The method was validated on milk cream samples spiked with the specified PBDEs. Recoveries for the whole sample preparation process (extraction and cleanup) for cream samples spiked at 10 and 100 ng g(-1) were greater than 80% (ranging from 81 to 106%) at both concentrations for BDE-99, -100, -153 and 154. Recoveries were lower (ranging from 65 to 75%) for BDE-28 and BDE-47. PBDEs were quantified by GC/MS detection with selected ion monitoring (SIM) using three ions formed by electron capture. The method was successfully tested on real samples.     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定果汁中邻苯二甲酸酯含量

建立一种同时测定果汁中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法,了解安阳市内销售的果汁中邻苯二甲酸酯含量的现状。方法 样品经正己烷提取,固相萃取玻璃小柱净化,萃取液经氮吹浓缩后,以GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在24 min内流出并完全分离,在5～5 000 μg/L范围内相关系数r²均＞0.99,在3个水平的加标试验中,RSD为0.1%～6.1%,样品加标回收率为78%～106%,定性检出限为0.1～0.5 μg/L。结论 该方法通过优化气相色谱条件,使16种邻苯二甲酸酯得到较好分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,可减少干扰,避免假阳性的出现,提高灵敏度。该方法操作简单、准确度和精密度高,适用于果汁中邻苯二甲酸酯的检测和确证。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。