气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂

建立了气相色谱(GC)同时测定化妆品中5种多元醇(1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇和甘油)保湿剂的方法.试样用甲醇提取过滤后,采用GC对样品进行定量分析.结果显示,5种多元醇保湿剂的质量浓度与其相应的峰面积呈线性关系,线性范围分别为10 μg/mL～1 200 μg/mL(1,2-丙二醇和1,3-丁二醇),10 μg/mL～1 100 μg/mL(乙二醇),10 μg/mL～1 000 μg/mL(二甘醇),10 μg/mL～1 300 μg/mL(甘油),相关系数r＞0.99.应用此法测定化妆品中5种多元醇保湿剂的质量分数,回收率在93.6%～102.4%,相对标准偏差为0.84%～1.75%.该方法简便快速,结果稳定准确,可用于化妆品中多元醇保湿剂含量的质量控制.     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定农药中间体苯唑醇含量

本文阐述了用反相高效液相色谱法测定农药中间体苯唑醇的分析方法.方法采用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇-水(25:75,水用磷酸调PH=2.5)为流动相进行洗脱,流速1mL/min,紫外检测器波长260nm进行测定.结果:苯唑醇在其质量浓度为10 μg/mL～100 μg/mL时线性良好,线性相关系数r=0.99999,方法检测限为2ng/mL;回收率为99.07～101.89,相对标准偏差为0.36%.结论该方法操作简单,结果准确,可用于苯唑醇含量的测定.     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定聚乙烯吡咯烷酮

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种具有天然表面活性的多功能聚合物,由于其分子量分布范围广,两亲性强,很难准确定量测定。本研究建立了高效液相色谱(HPLC)检测K85-聚乙烯吡咯烷酮的定量分析方法,并对色谱检测条件进行了优化。该分析方法使用Inertsil ODS-SP C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈与水的混合液(10∶90,v∶v),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。运用所建立的方法进行测定时,将聚合物解析为单峰,出峰时间t_R=(5.705±0.005)min。检测过程中,色谱柱性能保持不变,峰形保持良好。在5～100 μg/mL呈现良好的线性关系(R²=0.998 8,n=5),检测限为18.9 ng/mL,定量限为57 ng/mL。3次平行添加实验显示,平均回收率分别为99.50%、99.99%、100.64%,RSD值分别为0.996%、0.857%、0.674%。该方法适用于PVP从聚砜类透析膜上洗脱量的相关测定。     

高效液相色谱法检测面膜产品中炔诺孕酮和丙酸氯倍他索

建立化妆品面膜产品中炔诺孕酮和丙酸氯倍他索的高效液相色谱分析方法。以无机盐破乳,以甲醇为溶剂对样品进行提取,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB C_(18)柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)分离,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器检测波长为240 nm。实验结果表明,炔诺孕酮、丙酸氯倍他索对应方法定量限分别为1.0,2.4 mg/kg;炔诺孕酮在100～10 000 μg/L(r=0.999 96)内线性关系良好,丙酸氯倍他索在200～10 000 μg/L(r=0.999 96)内线性关系良好;炔诺孕酮的平均回收率为85.99%～97.27%,相对标准偏差为0.20%～2.00%;丙酸氯倍他索的平均回收率为83.68%～105.44%,相对标准偏差为2.70%～4.63%。24批样品中未检测到炔诺孕酮和丙酸氯倍他索。     

RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质

建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法.采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30:70:1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm.盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96～377.44 μ g/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9).方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.