液质联用技术在化妆品禁用组分测定中的应用

介绍了液质联用分析中的关键技术包括样品前处理技术、常用的质量分析器、基质效应消除方式、定性定量测定等,综述了液质联用技术在化妆品禁用组分测定中的应用,指出目前化妆品中禁用物质的组分检测已从单一成分向多组分发展,更多简单的样品前处理技术,高通量、高分辨率、高准确度的质量分析技术已应用于化妆品禁用组分的检测。     

液质联用技术在化妆品抗感染类药物检测中的应用

概述了化妆品中添加抗感染类药物的作用及对人体的安全风险,液质联用技术常用的质量分析器种类、特点及应用领域。介绍了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中化妆品抗感染类药物的检测方法,并列出了国内外文献报道的应用液相色谱-三重四极杆串联质谱、实时直接分析-高分辨质谱、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱检测抗感染类药物的情况,并包含了《化妆品安全技术规范》（2015年版）中尚无检测方法的三种物质,分别是丹诺沙星、甲氧苄啶和洛硝达唑。本文可以为行业相关科研人员提供参考资料,为相关检验检测机构的高效筛查和风险监测提供方向,为标准检测方法的制修订提供科学依据。最后对化妆品中抗感染类药物的检测方法的开发趋势进行了介绍。     

液质联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力、高灵敏度和专属性强的优势,在药物分析方面得到广泛的应用。简要概述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用,为进一步扩大应用提供参考。     

液质联用技术及其应用

液质联用技术由于将液相色谱与质谱联用,体现了其他方法不可代替的优势。本文主要介绍了液质联用技术在食品安全、医药和环境方面的应用。     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

液质联用快速测定果冻中的甜蜜素

利用液质联用建立检测果冻中甜蜜素的快速分析方法,该方法在0.01-10μg/mL范围内线性良好(r=0.9991),回收率在95.6%-99.7%之间,重复性较好,相较传统方法,该方法样品处理简单、快速、准确,适合于果冻中甜蜜素快速检测。     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

液质联用技术测定化妆品中二苯乙烯类激素

建立了一种利用液相色谱-串联质谱测定化妆品中己烷雌酚、双烯雌酚和己烯雌酚的方法。样品经固相萃取净化后,采用多反应监控(MRM)模式分析。通过比较实验结果,色谱柱选择为Phenomenex Luna C18柱;流动相为水和乙腈,流速为200μL.min-1;梯度洗脱:初始时水的体积分数占70%,保持4 min,4～7 min时水的体积分数由70%线性变为20%。在此条件下该3种二苯乙烯类激素的检出限均为0.125 ng.g-1,定量限均为0.25 ng.g-1;在添加水平为1.25和12.5 ng.g-1时,不同样品不同添加水平的回收率为87.5%～100.3%,相对标准偏差为2.9%～4.7%(n=15)。     

HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物

采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。     

气相色谱-质谱联用法测定膏霜类化妆品中10种合成麝香

建立了膏霜类化妆品中10种合成麝香的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品加入氘代同位素内标后,用正己烷提取,提取液经基体分散固相萃取(MSPD)净化处理,以VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,10种合成麝香的线性范围为0.01~0.2 mg/L,相关系数均大于0.99,定量限为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率为80.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定

建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法。使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0%～117.6%之间,相对标准偏差为1.1%～2.9%,检出限为0.08～29.24μg/g。该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定

建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法。使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0%～117.6%之间,相对标准偏差为1.1%～2.9%,检出限为0.08～29.24μg/g。该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定。     

利用高效液相色谱法定量评价化妆品中12种防腐剂的使用情况

采用我国在化妆品防腐剂监管工作中规定的高效液相色谱法,对化妆品市场销售份额较高的5类化妆品中12种防腐剂进行定量检测,根据测定结果评估这些防腐剂在化妆品中的使用情况。结果表明,对羟基苯甲酸酯类在化妆品中的使用频率最高,防腐剂的复配使用情况突出。     

气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂

建立了气相色谱(GC)同时测定化妆品中5种多元醇(1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇和甘油)保湿剂的方法.试样用甲醇提取过滤后,采用GC对样品进行定量分析.结果显示,5种多元醇保湿剂的质量浓度与其相应的峰面积呈线性关系,线性范围分别为10 μg/mL～1 200 μg/mL(1,2-丙二醇和1,3-丁二醇),10 μg/mL～1 100 μg/mL(乙二醇),10 μg/mL～1 000 μg/mL(二甘醇),10 μg/mL～1 300 μg/mL(甘油),相关系数r＞0.99.应用此法测定化妆品中5种多元醇保湿剂的质量分数,回收率在93.6%～102.4%,相对标准偏差为0.84%～1.75%.该方法简便快速,结果稳定准确,可用于化妆品中多元醇保湿剂含量的质量控制.     

高效液相色谱法串联质谱法测定化妆品用甜菜碱含量

通过高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)和实时直接分析质谱法(DART-SVP)测定化妆品用原料甜菜碱的含量。结果表明,化妆品用原料甜菜碱和杂质进行了很好的分离,分离度大于1.369,线性范围为1~50μg/m L,平均相对标准差(RSD)为0.35%,回收率为98%~102%。通过对实际样品的检测,得到了实际样品中甜菜碱的含量为90.6%。