固体超强酸S2O8^2-/TiO2的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸四丁酯、过硫酸铵、无水乙醇、冰醋酸等为原料,采用溶胶-凝胶法制备出固体超强酸S2O8^2-/TiO2前驱体,将前驱体于70℃干燥24h,置于箱式电阻炉中于500℃温度下煅烧2h,取出冷却后,即得固体酸S2O8^2-/TiO2。系统研究了制备过程中水解用水量、溶剂种类、温度、pH值等条件对固体酸前驱体质量的影响,确定了最佳的制备参数,即控制pH=4～5、70℃水浴保温、水解v（水量）：乙（钛酸四丁酯）=1．5：1、选用无水乙醇为溶剂。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备与表征

以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和过硫酸铵等为原料,采用溶胶-凝胶法制得前驱体,再经500℃焙烧得到固体超强酸S2O2-8/TiO2催化剂,采用XRD、IR和Hammett指示剂法对其进行表征,结果显示催化剂样品为超强酸,酸强度Ho<-14.52.以乙酸乙酯合成反应为模型反应考察其催化活性和稳定性.结果表明,催化剂有较高的活性,当反应条件为醇酸体积比1.5:1、催化剂0.6 g和反应时间3.0 h时,乙酸转化率可达73.09%(不加分水器).催化剂稳定性较好,活性下降缓慢,可在无需任何再生的条件下重复使用.重复使用5次后,乙酸转化率仍然达55.13%.     

固体超强酸S2O82-/TiO2催化合成乙酸仲丁酯

用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸S2O82-/TiO2,将其甩于乙酸仲丁酯的合成,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明：当冰乙酸的用量为0．12mol时,仲丁醇为O14mol,催化剂为1．0g,带水剂4．0mL,反应1．5h,酯化率可达92．0％以上,催化剂在无需再生的条件下多次重复使用,活性下降趋势平缓,显示良好的稳定性,表明该固体超强酸具有潜在的工业价值。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O^2- 8／TiO2为催化剂，以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为：醇酸摩尔比为2．5：1，反应时间为3h，催化剂用量0．4％。在此条件下，戊二酸二异辛酯收率96．0％。     

复合固体超强酸S2O2-8/NiFe2O4的制备及催化性能的研究

采用共沉淀法和浸渍法制备了S2O2-8/NiFe2O4复合固体超强酸催化剂,并以乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯,考察了Fe∶Ni的原子配比,焙烧温度,焙烧时间,浸渍液浓度等对催化剂催化性能的影响.结果表明:当Fe∶Ni原子比为2∶1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为 5 h,浸渍液浓度为 0.5 mol/L时,催化活性最好, 酯化率可达83.50%,重复使用5次以上酯化率仍不低于80.0%.该工艺产率高,腐蚀性及污染性小,催化剂可回收、活化、重复使用.     

溶胶-凝胶涂膜法制备片状TiO2的研究

以Ti（OC4H9）4为原料,采用溶胶-凝胶涂膜法制备片状TiO2,探讨了溶胶的性质、涂膜过程、煅烧温度等参数对片TiO2性能的影响,结果表明：反应温度为30℃,水与Ti（OC4H9）4的摩尔比为2～4,Ti（OC4H9）。与无水乙醇的摩尔比为7～10,pH值为1～3,反应时间为15min的条件下,通过溶胶涂膜、干燥、剥片及400℃煅烧2h,可得到具有明显片状结构的TiO2。制得的片状TiO2为锐钛矿型,粒径约为30～60μm,厚度约为2μm。径厚比约为15～30。     

溶胶-凝胶法TiO2粉体的制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸作为抑制剂。对制备TiO2粉体的影响因素进行了分析,并用TEM、XRD对该粉体进行了表征。     

TiO2 粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2 粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸为抑制剂.在此过程中,盐酸起着重要的作用,缩短了反应时间,并对所制备的粉体进行影响因素和TEM、XRD分析.     

固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备与表征

以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和过硫酸铵等为原料，采用溶胶-凝胶法制得前驱体，再经500 ℃焙烧得到固体超强酸S₂O^2-₈/TiO₂催化剂，采用XRD、IR和Hammett指示剂法对其进行表征，结果显示催化剂样品为超强酸，酸强度H₀＜-14.52。以乙酸乙酯合成反应为模型反应考察其催化活性和稳定性。结果表明，催化剂有较高的活性，当反应条件为醇酸体积比1.5∶1、催化剂0.6 g和反应时间3.0 h时，乙酸转化率可达73.09%（不加分水器）。催化剂稳定性较好，活性下降缓慢，可在无需任何再生的条件下重复使用。重复使用5次后，乙酸转化率仍然达55.13%。     

固体超强酸S2O2-8 /TiO2 催化合成乙酸己酯

以固体超强酸S2 O2 - 8/TiO2 为催化剂合成了乙酸己酯 ,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响以及酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 0 2 0∶0 2 4 ,催化剂用量0 6g ,反应时间 2h ,带水剂苯 1 0ml ,反应温度 1 0 0℃～ 1 1 0℃ ,酯化率可达 96 %以上。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O2-8/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响.结果表明,最佳反应条件n(醇):n(酸)=1.4:1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol·L-1,115～117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上.催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为：癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化合成乳酸丁酯的研究

以固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2为催化剂,乳酸和正丁醇为原料合成乳酸丁酯.考察了催化剂的用量,反应物的配比、反应时间、反应温度、催化剂重复使用等因素对反应的影响.结果表明,催化合成乳酸丁酯的最佳条件为:n(丁醇):n(乳酸)=3.0:1.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%(相对于乳酸),温度145℃,反应2.0 h,乳酸的醇化率达96.6%,催化剂可重复多次使用.     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。