共查询到20条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
2.
3.
以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。 相似文献
4.
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体,总收率48.2%,同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。 相似文献
5.
综述了麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成工艺路线,对主要工艺进行了技术特征分析,并概述了相关技术的国内知识产权状况。在麦草畏市场分析的基础上,预测了2,5-二氯苯酚市场需求,提出了2,5-二氯苯酚的发展建议。 相似文献
6.
对麦草畏及其中间体的合成方法进行了简要介绍,并通过比较确定了麦草畏原药工业生产的较优合成路线,即以2,5-二氯苯胺为原料,在高温条件下快速进行部分重氮化,快速高温水解,与水共沸得到2,5-二氯苯酚;后经成盐脱水、以碳酸钾和三乙胺的混合物(摩尔比1∶1.6)为催化剂通CO2羧化、酸化合成3,6-二氯水杨酸,再溶入有机溶剂中,用硫酸二甲酯进行O-烷基化反应,水解、酸化得到成品,其总收率为66.7%。 相似文献
7.
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献
8.
以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献
9.
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。 相似文献
10.
11.
亚氨基二乙酸与二氯亚砜在过量的甲醇或乙醇溶剂中回流8h合成了亚氨基二乙酸二甲酯或亚氨基二乙酸二乙酯,然后与二水合三聚乙二醛在强碱甲醇钠或乙醇钠的作用下,合成了吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯,产率分别为67.6%和70.2%;吡咯-2,5-二甲酸二甲酯或吡咯-2,5-二甲酸二乙酯经碱性条件下水解、酸化合成了吡咯-2,5-二甲酸,总产率为62.4%~66.5%. 相似文献
12.
2,5-Dimethoxy-2,5-dihydrofuran did not form the expected aldehydes when water-soluble rhodium-catalysts were used for the conversion with syngas. Instead of hydroformylation, hydrogenation was the main reaction path in water, where 2,5-dimethoxytetrahydrofuran and its hydrolysis product, succinic dialdehyde, were obtained. The formation of hydrogenation products indicates water in the coordination sphere of rhodium. This may provide us with information on the environment of an active metal in aggregated structures like micelles and vesicles which are gaining in importance in biphasic catalysis. 相似文献
13.
以氯化亚铁为催化剂,呋喃、四氯化碳和甲醇回流反应10 h合成了呋喃-2,5-二甲酸二甲酯,产率97.5%;呋喃-2,5-二甲酸二甲酯经碱性条件下水解、酸化合成了呋喃-2,5-二甲酸,总产率90.7%。 相似文献
14.
2,5-呋喃二甲酸聚酯是以生物质平台化合物2,5-呋喃二甲酸为主要单体的生物基聚酯。该文主要介绍2,5-呋喃二甲酸聚酯的研究进展,对2,5-呋喃二甲酸聚酯的性能、合成方法、合成用催化剂及其共聚改性研究进行对比分析和讨论。2,5-呋喃二甲酸聚酯的玻璃化转变温度、热稳定性、杨氏模量和抗拉强度与对苯二甲酸聚酯的相应性能接近。同时,2,5-呋喃二甲酸聚酯及其共聚物对CO_2、O_2和H_2O的阻隔性能优于对苯二甲酸聚酯,在许多领域是聚酯PET等材料的潜在替代物,受到了业界的广泛重视。然而,较低的断裂伸长率是2,5-呋喃二甲酸聚酯应用的瓶颈问题。共聚改性是改善2,5-呋喃二甲酸聚酯力学性能的有效方法之一,已有的共聚改性单体在改善2,5-呋喃二甲酸聚酯的断裂伸长率时使共聚物的杨氏模量和玻璃化转变温度大幅下降,合成具有较高断裂伸长率、较高杨氏模量和较高玻璃化转变温度的2,5-呋喃二甲酸聚合物是国内外学者亟待解决的难题,也是2,5-呋喃二甲酸聚酯共聚改性领域的重要研究方向。 相似文献
15.
16.
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2’,4’-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。 相似文献
17.
18.
作为重要的生物基平台化合物之一, 5-羟甲基糠醛(HMF)可通过可再生的生物质碳水化合物脱水制备, 已获得广泛关注, HMF可以催化合成一系列重要的有机化工中间体, 这逐渐成为研究热点。本文综述了5-羟甲基糠醛制备2,5-二甲酰基呋喃(DFF)、2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,6-己二醇(HDO)三种典型HMF衍生物的研究进展, 并着重分析了HMF选择氧化制备DFF和FDCA的催化体系。介绍了该三种重要有机化工中间体的相关应用, 分析其制备过程中的问题与难点, 对其今后的研究方向提供了建议, 并指出目前HMF未大规模工业生产导致其价格昂贵, 是制约下游产品发展的重要因素。采用生物质为原料, 通过5-羟甲基糠醛催化合成下游有机化工产品的研究具有广阔的前景。 相似文献
19.
Solvent-free, photoreactive particles of 2,5-distyrylpyrazine (DSP) monomer were developed by rapid precipitation from an expanding supercritical chlorodifluoromethane solution. DSP polymer particles were produced by solid-state photopolymerization. DSP particles below a critical diameter of about 0.5 μm were found to be mechanically stable and did not fragment upon photopolymerization. The rate of DSP photopolymerization was shown to be size-sensitive. Nano-scale particles demonstrated superior photoreactivity in the solid state in comparison to micro-scale crystals. UV spectra of DSP at different degrees of conversion were investigated and the extinction coefficients were calculated for the DSP monomer and polymer in sulfuric acid. 相似文献