硫酸氢钠催化合成庚醛二乙缩醛研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂 ,庚醛和乙醇为原料来制备庚醛二乙缩醛。实验结果表明 :最佳工艺条件为反应温度 6 8℃ ,庚醛与乙醇的摩尔比为 1∶8,催化剂用量为 2 0 % ,反应时间为 15h ,庚醛二乙缩醛的收率达 85 %以上     

甲位戊基桂醛的合成研究

以苯甲醛和正庚醛为原料,乙二醇为溶剂,在氢氧化钾催化作用下羟醛缩合合成甲位戊基桂醛。实验研究了不同溶剂、催化剂用量、苯甲醛和正庚醛的摩尔比、反应时间、乙二醇用量等因素对反应结果的影响,得出了优化工艺条件:催化剂用量为正庚醛质量的17.5%,苯甲醛和正庚醛的摩尔比为1.5∶1,反应时间为6 h,乙二醇用量为190.0g,收率达到90.5%(以正庚醛计),副产物戊基壬烯醛含量小于1.0%。     

甲基茉莉醛的合成工艺研究

本文以对甲基苯甲醛与正庚醛为原料,在碱和相转移催化剂作用下经羟醛缩合反应水相中合成香料甲基茉莉醛。用正交试验法对甲基茉莉醛的合成工艺进行优选,最后得到合成甲基茉莉醛的较优工艺:对甲基苯甲醛与正庚醛的投料摩尔比为1.4︰1.0,相转移催化剂苄基三乙基氯化铵用量为正庚醛摩尔数的6%,缓慢滴加正庚醛,控制反应温度65℃,反应5 h,在此较佳条件下甲基茉莉醛的收率约为77.3%。     

庚醛催化加氢制庚醇新型催化剂的性能研究

研制了一种新的庚醛催化加氢催化剂,并用于进行庚醛催化加氢合成庚醇试验,以活性炭为载体时,最佳反应条件为:反应温度为250℃,压力2.0MPa,空速0.5h-1,H2与C7H14O的体积比为1000。通过100mL单管放大试验及500h的稳定运转,庚醛转化率达90%以上,庚醇的选择性达到91%。     

KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成

以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾／氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的５种主要因素的大小顺序：苯甲醛＞催化剂＞反应温度＞正庚醛的滴加速度＞反应时间;最佳工艺条件：苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为１２∶１０∶０．０６（摩尔比）,正庚醛的滴加速度为６ｈ,反应温度６０℃,反应时间２ｈ。平均摩尔收率可达９２１％。     

新型固体强碱催化合成γ-壬内酯的研究

对以庚醛与丙二酸为原料合成γ-壬内酯的工艺进行了改进。采用多乙烯多氨基乙基膦酸钡载体,载体用5%KOH处理后,用金属钾处理得固体强碱。首次将有机膦酸钡负载的固体强碱用于γ-壬内酯的合成。对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究,确定了最佳工艺条件。n(庚醛):n(丙二酸)=1.0:1.2,催化剂用量为庚醛质量的5%,反应近终点时在(170±2℃)再保温反应2.5h,γ-壬内酯收率可达82%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于再生,可重复使用五次以上,是一种环境友好的催化剂。     

固体杂多酸催化合成庚醛二甲缩醛研究

利用杂多酸为催化剂,由庚醛与甲醇缩合合成庚硅二甲缩醛。研究了杂多酸的用量、反应时间、醛醇摩尔比等对缩合反应的影响。结果表明：醛醇mol比为1：3,催化剂用量为1％～2％（相对甲醇的质量比）。反应温度65～7Z℃,反应时间5～6h,庚醛二甲缩醛的收率85％。催化剂可循环使用。     

一种庚醛基DHP促进剂的合成工艺

对庚醛基DHP促进剂的合成进行了探索和改进.采用单因素实验,考察了原料配比、催化剂种类、苯胺滴加温度及时间、反应温度、保温时间等的影响.结果表明,最优工艺条件是:以庚醛、苯胺为原料,其物质的量比为4.5:1,氯化锌为催化剂,苯胺最佳滴加时间6 h,最佳反应及保温温度为30～35℃,最佳保温时间为4 h,庚醛回收温度控制...     

4甲基2己基1，3二恶戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（A）和1,2-丙二醇（B）为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二恶戊烷,优化试验结果表明：在n(A):n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h,反应温度为90-98℃,产物收率达94.2%,产物经理化检测和红外光谱确证。     

新型缩醛型阴离子表面活性剂的合成

在三氟化硼乙醚溶液的催化下,庚醛与环氧氯丙烷反应生成2-己基-4-氯甲基-1,3-二氧杂环戊烷。中间体再与亚硫酸钠进行磺化反应,合成缩醛型可分解表面活性剂（2-己基-1,3-二氧杂环戊烷-4）甲烷-1-磺酸钠盐。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对合成2-己基-4-氯甲基-1,3-二氧杂环戊烷产率的影响。最佳反应条件为n（环氧氯丙烷）∶n（庚醛）=1.125∶1,催化剂用量为0.5 mL,反应温度为55℃,反应时间6 h,产率为44.5%。所得中间体及目标产物经核磁及红外表征,并测定产物的临界胶束浓度cmc为3.0×10-3 mol/L。     

蓖麻油催化裂解制十一烯酸研究

采用减压催化的方式 ,对蓖麻油直接裂解制备十一烯酸的方法进行了研究。结果表明 :使用N型催化剂 ,在温度 40 0°C,压力 2 3.3k Pa,物料流量 70 0 g/ h的条件下 ,十一烯酸收率达 2 4 .6% ,庚醛 1 8.3%。该法降低了解裂温度 ,简化了工艺 ,节省了原料 ,且催化剂可反复再生使用。     

Hydrogenation of heptaldehyde to heptyl alcohol with nickel catalysts

Hydrogenation of heptaldehyde to heptyl alcohol was studied with W2 Raney nickel catalyst, prepared in the laboratory, commercial Raney nickel catalyst and Rufert nickel catalyst by varying temperature, catalyst concentration, hydrogen pressure and reaction time. The products were analyzed by gas-liquid chromatography on SE-30 column. The optimum conditions found for quantitative conversion (99.6%) of heptaldehyde to heptyl alcohol were: temperature, 100°C, W2 Raney nickel catalyst concentration, 2% based on heptaldehyde (w/w), hydrogen pressure, 145 psig and reaction time, 1 h. IICT Communication No. 3085.     

The Complex Synergy of Water in Metal/Bromide Autoxidations. Part II. Effect of Water and Catalyst on the Aerobic Oxidation of Benzaldehydes and the Effect of Water on the Elementary Catalytic Pathways

All of the rates of the elementary steps in the Co/Br and Co/Mn/Br homogeneous, liquid‐phase catalyzed reactions decrease with increasing water concentration in acetic acid. The step‐wise replacement of the acetic acid ligands by water ligands in the coordination sphere of the catalyst metals may be responsible for this behavior. The non‐catalyzed and metal‐catalyzed (Co, Co/Mn/Br and Co/Mn) aerobic oxidations of benzaldehyde and 4‐methylbenzaldehyde are reported. The non‐catalyzed autoxidations are quite vigorous reactions in acetic acid/water mixtures but by‐products from the Baeyer–Villiger reaction, the thermal decomposition of the peroxy acid, and over‐oxidation to carbon dioxide limit the yield to the aromatic carboxylic acids. As the concentration of a Co or Co/Mn/Br catalyst increases these by‐products are first reduced and then eliminated probably due to the very fast, selective reaction of [Co(II)]₂ with the peroxy acid. A Co/Mn catalyst completely inhibits the autoxidation of the benzaldehydes. There is a gradual change in the yield of terephthaldicarboxaldehyde from 4‐methylbenzaldehyde with increasing Co/Mn/Br concentration suggesting that the non‐catalyzed steps are being replaced by catalyzed ones. The autoxidation of heptaldehyde generates about 500 times more carbon monoxide than does benzaldehyde using a Co/Mn/Br catalyst and gives only a 50% yield to heptanoic acid consistent with excessive amounts of decarbonylation with aliphatic aldehydes.     

Heptaldehyde and undecylenic acid from castor oil

Castor Oil was pyrolyzed in a vertical stainless steel tubular reactor packed with 12.5-mm diameter mild steel balls in presence of 0.5% benzoyl peroxide. The operating parameters were optimized to obtain high yields of heptaldehyde and undecylenic acid. Heating at 550 C under reduced pressure of 45 mm (Hg) yielded 24.8% heptaldehyde and 36.0% undecylenic acid.     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

糠醛脱羰制呋喃催化剂的开发

以γ- Al₂O₃为载体,通过浸渍法制备负载型Pd催化剂，对催化剂进行EDS、XRD和 SEM表征，结果表明，Pd在载体上分散较均匀。在固定床反应器中考察了Pd催化剂对糠醛催化脱羰的催化活性，结果表明，糠醛转化率达95％以上，其选择性接近100％。     

氨基磺酸催化合成丙酸苄酯的研究

以苯甲醇、丙酸为原料 ,氨基磺酸为催化剂 ,合成了丙酸苄酯。其优化条件为 :酸醇物质的量比为 1.2∶1.0 (摩尔比 ) ,催化剂用量为 0 .3g ,苯甲醇用量为 0 .1mol,反应温度 12 6～ 14 0℃ ,反应时间 75min ,酯化率可达 94 .6 %。