电解法制备高纯ClO_2技术

为了开发经济实用的高纯ClO2制备工艺,对电解氯酸盐溶液制备ClO2的技术进行了研究。通过电解氯酸盐自动催化循环制备高纯ClO2的实验,讨论了氯酸盐的浓度、电解液的氢离子浓度、电解液温度、电流密度以及电解液中ClO2剩余浓度对产品气体中ClO2质量分数的影响。研究结果表明,实验产生的产品气体,ClO2的质量分数均在90%以上,当在最佳条件下,即氯酸盐浓度约为1.0 mol/L,电解液的氢离子浓度约为4.90 mol/L,电解液温度约为28℃,电流密度约为975 A/m2的条件下,产生ClO的质量分数可达98%左右。     

电化学法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇

采用电化学法从2,2,6,6 四甲基 4 哌啶酮(简称哌啶酮)合成2,2,6,6 四甲基 4 哌啶醇(简称哌啶醇),反应条件温和、选择性好、易分离;产品经气相色谱-质谱联用仪分析,其中只有哌啶醇及极少量原料哌啶酮。该文选用锌做反应电极,讨论了电量、电流密度、电解质浓度、原料浓度以及电解液中乙醇浓度对哌啶酮转化率的影响。最佳反应条件是:电量1 1F/mol、电流密度300A/m2、c(NaOH)=0 5mol/L、电解液中φ(乙醇)=30%、原料浓度1 0mol/L。在此条件下,哌啶醇的平均产率为95 40%,质量分数99%以上。     

4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸工艺条件的研究

以Ti/PbO2为阳极,Pb为阴极,硫酸溶液为电解质,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,直接电氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,并考察了阳极电解液中4-甲基吡啶及硫酸浓度,通电量,电流密度和温度对异烟酸收率和电流效率的影响,得到的工艺条件为阳极电解液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10%和25%,通电量18.65(A.h),电解电流密度60 mA/cm2,60℃,在此条件下重复试验,异烟酸平均收率达到92.2%,平均电流效率50.9%。     

废盐酸电解回用技术研究

采用隔膜电解法对低浓度盐酸废水进行电解回用实验研究,分别讨论了电流密度、电解液流量、电解液浓度、温度以及电解时间对槽电压和电流效率的影响,并得出槽电压最敏感因素为电流密度,电流效率最敏感因素为电解液流量。最佳工艺水平为:流量8 mL/min,电流密度0.2 A/cm2,电解液为质量分数7%的HCl与NaCl的混合液,电解温度70℃;并分析了槽电压与电流密度的关系以及电解流出液中游离氯的含量与电流密度和电解液浓度之间的关系。为废盐酸资源化利用提供了一种新思路和新方法。     

电解法生产甲醇钾的工艺研究

研究了电解法制备钾汞齐合成甲醇钾的工艺。试验结果表明：钾汞齐浓度对电流效率影响最大,电解温度影响最小。电解生成汞齐的最适宜条件是：温度20 ℃、钾汞齐质量分数0.2 %、电解液碳酸钾溶液的浓度1 mol/L、阴极电流密度1.6 kA/m²,电解时间10 min以上。此条件下电解产生的钾汞齐可以与甲醇在60 ℃、催化剂质量分数0.5 %的条件下反应10 min,生产出高纯度甲醇钾。     

三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚

以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。     

应用离子交换膜通过电化学氧化合成氯甲苯

以钛网为阳极,镍网为阴极,饱和的NaCl溶液为阳极电解质,应用离子交换膜通过阳极氧化甲苯的方法合成氯甲苯。讨论了阳极电解质质量分数、电流密度、电解液温度、反应时间等反应条件的选择。结果表明：在反应温度25 ℃,阳极、阴极电解液分别为25％NaCl和10％NaOH溶液,电流密度为10～15 A/dm2条件下电解,并在4.5 h左右结束反应,氯甲苯的产率最高,可达55.5％,电流效率为51.5％。     

微晶纤维素的电化学氧化研究

以微晶纤维素为原料、氯化钠为电解质电氧化合成氧化纤维素,采用正交实验法研究了反应温度、pH值、电流密度和反应时间等对产物醛基和羧基含量的影响.结果表明,对产物醛基、羧基影响的顺序是电流密度>反应时间>反应温度>pH值.通过正交实验,得到电化学氧化微晶纤维素的最佳条件为:反应温度30℃、pH值约1.0、电流密度0.032 A·cm-2、反应时间5 h,此时可得到醛基含量为0.936%(质量分数)、羧基含量为2.27%(质量分数)的氧化纤维素.     

Research on waste hydrochloric acid recvcling by electrolysis

采用滤压式隔膜电解槽对低质量分数废盐酸进行电解回收利用实验研究,实验分别讨论了电流密度、电解液流量、温度和HCl、NaCl混合电解液质量分数对槽电压和电流效率的影响,通过实验得出,电流效率影响最显著的因素是电解液流量,槽电压的最主要影响因素是电流密度.最佳工艺水平为:流量12 mL/min,电流密度0.2 A/cm2,电解温度50℃,电解液为质量分数7％ HCl与NaCl混合液.验证实验得出电流效率为95.11％,槽电压为4.1V.     

电解法回收废盐酸实验研究

采用滤压式隔膜电解槽对低质量分数废盐酸进行电解回收利用实验研究,实验分别讨论了电流密度、电解液流量、温度和HCl、NaCl混合电解液质量分数对槽电压和电流效率的影响,通过实验得出,电流效率影响最显著的因素是电解液流量,槽电压的最主要影响因素是电流密度。最佳工艺水平为:流量12 mL/min,电流密度0.2 A/cm2,电解温度50℃,电解液为质量分数7%HCl与NaCl混合液。验证实验得出电流效率为95.11%,槽电压为4.1 V。