2-萘酚反相高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对2—萘酚及有机杂质进行分析。选择流动相，离子对，检测波长，并研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了2—萘酚及杂质萘、1—萘酚、2，2’—联萘酚的相关系数分别为：０．9998；0．9990；0．9912；0．9979。标准偏差和变异系数分别为：0．2738％，0．2776％；0．00679％，1.4839％；0．00527％，1．2663％；0．007133%，1．7746%。得到了它们准确度的数据。并确定了最小检出量。     

气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物

用活性炭管采集工作场所空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇,蒸馏水和二硫化碳两相解吸活性炭,毛细管色谱柱分离的气相色谱的测定方法,依据《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》进行试验。检测结果表明:2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的线性关系较好,相关系数都大于0.999;方法的重现性好,2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇解吸效率分别为96.7%、99.7%和99.3%,各项结果都符合标准方法性能指标要求。     

高效液相色谱法检测重组人干扰素α2b注射液中组氨酸含量

目的建立检测重组人干扰素α2b(recombinant human interferonα2b,rhIFNα2b)注射液中组氨酸含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,并对方法进行验证及初步应用。方法按设定的色谱条件对检测rhIFNα2b注射液中组氨酸含量的HPLC法进行专属性、系统适应性、试验内和日间精密性、准确性验证,确定方法的线性范围和最低检测限,并用建立的方法检测6批rhIFNα2b注射液中的组氨酸含量。结果该方法专属性、系统适应性、试验内精密性、日间精密性和准确性良好;线性范围为6.064 5~775μg/ml(R2=0.999 8);最低检测限为50 ng/ml;用建立的方法检测6批rhIFNα2b注射液中组氨酸含量与标示浓度接近。结论建立的HPLC法准确可靠,可用于rhIFNα2b注射液中组氨酸含量的测定。     

气相色谱法模拟蒸馏实验测定三混油、蒽油组分及其初点、干点技术的开发与应用

近年来随着色谱技术的发展,利用色谱仪器模拟蒸馏试验已在化工企业得到了应用,我公司已开始利用气相色谱模拟蒸馏试验测定三混油、蒽油馏分的初点、干点、及230℃、270℃、300℃、360℃前的馏出量,通过大量的试验对比,利用色谱数据和蒸馏数据的相关性,求出的关于色谱值和蒸馏值的线性公式,已成功地应用到生产工艺的调节。     

N-甲基二乙醇胺（MDEA）脱硫液中H2S和CO2的测定

本文提出了一种同时分析N-甲基二乙醇胺溶液中H2S和CO2气相色谱测定方法,并对硫酸用量,平衡气种类,气相排空次数等影响因素进行了实验和讨论,在最佳条件下对该方法进行了数据模拟,并得到了H2S和CO2修正系数,并测得其准确度其准确度均在97%以上。其准确度满足了对生产控制的要求。     

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1，2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析，选择了流动相、离子对、检测波长，研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了6-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1，2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为：0.99956、0.99991、0.99317；标准偏差和变异系数分别为：0.214250％、0．016890％、0．564557％、0.012695%、0.488467％、0.014560％得到了准确度数据，确定了最小检出量。     

2,4-二硝基苯酚的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱对2,4-二硝基苯酚及其有机杂质进行分离,峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用技术确定了样品中杂质的结构。通过对比试验确定了色谱柱和色谱分离条件。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

2-氯-5-氯甲基噻唑纯化工艺的杂质分析

[目的]2-氯-5-氯甲基噻唑是影响噻虫嗪含量的关键中间体,试验对其纯化工艺的杂质分析策略进行介绍。[方法]利用高效液相色谱或气相色谱、液相色谱或气相色谱与质谱联用、制备或快速制备液相色谱以及核磁等技术,促进工艺团队对特定工艺杂质形成的理解。[结果]成功对CCT纯化工艺中的7个杂质进行定性分析。[结论]这些发现有助于理解杂质EXC9164的形成机制,进而有助于深入理解CCT的合成工艺。     

3-氯-2-甲基苯胺的气相色谱法定量分析探讨

用气相色谱进行分析时,色谱柱的选择及柱温的确定对分析结果起着很重要的作用.文中以3-氯-2-甲基苯胺为例,采用气相色谱法对类似的氯产品定量分析进行了详细的探讨,对生产过程中的控制及产品质量检验提供了可行的方法.     

气相色谱法测定2-甲基氮丙啶反应液

建立了一种同时测定2-甲基氮丙啶(2-MeAZ)反应液中原料和产物的气相色谱内标法。以单乙醇胺(MEA)为内标物,采用氢火焰离子检测器,在DB-35毛细管色谱柱上进行分离。在选定的试验条件下反应液中各组分的色谱峰分离度良好,各组分线性相关系数均>0.99,加标回收率在98.71%～101.12%,相对标准偏差<0.93%,适用于一异丙醇胺(IPA)气相分子内脱水工艺制备2-MeAZ过程的快速分析。     

含侵蚀性CO2地下水环境下混凝土的碳化试验方法对比分析

目前含侵蚀性CO2地下水环境下混凝土碳化试验的方法及装置多种多样,导致测试得到的试验数据存在较大差异.对原位浸泡侵蚀法、电场加速侵蚀法、高温高压加速侵蚀法、高浓度加速侵蚀法4种地下水环境混凝土碳化试验方法与其装置的优缺点及适用范围进行了对比分析,并研究了试验条件及试验方法对混凝土碳化速率的影响规律.结果 表明,混凝土碳化速率系数会随着电场电压、温度、气压和环境CO2浓度的增加而增加.试验方法对碳化过程的加速程度排序为:高温高压加速侵蚀法＞电场加速侵蚀法＞高浓度加速侵蚀法＞原位浸泡侵蚀法.研究结果可以为侵蚀性CO2地下水环境混凝土碳化试验方法及装置的标准化提供参考.     

油色谱离线检测和在线监测系统的对比与研究

传统的油色谱离线检测系统在测定变压器绝缘油中溶解气体组分浓度方面,有精确度高,可靠性强等优点,但要求变压器停运以便取油分析。然而根据电网实际运行情况,关键位置的变压器不可停运。油色谱在线监测系统能够在变压器运行状态下实时监测油中溶解气体状态并及时发现如绝缘劣化等不利于电网安全的因素,但其数据的准确度与可靠性,还需与离线测量数据做比对验证。该文基于实验室的气相色谱离线检测系统和某厂家油色谱在线监测系统,阐述了气相色谱法原理,并着重进行了两个系统对三种组分浓度标准油样的比对试验,研究其试验数据和色谱图,根据标准对在线监测系统作出误差评级,分析其性能、优势和局限性,提出改进建议,同时分析了离线检测系统各组分测量的不确定度,确保比对试验及研究的有效性。     

2-氯丙烯基异硫氰酸酯的重排反应机理探究

基于在合成2-氯丙烯基异硫氰酸酯过程中的气相色谱检测数据,提出了该重排反应的机理,并以热力学公式计算出了该反应的标准吉布斯自由能,提出了如何获取更高2-氯丙烯基异硫氰酸酯收率的实验优化方向;以实验验证了提出的重排反应机理,提出了气相色谱在跟踪反应进程时的最优化方法。     

裂解汽油中CS2及低碳硫醇的气相色谱测定法

提出采用Agilent PONA毛细管色谱柱测定裂解汽油中CS2及低碳硫醇组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下,CS2及低碳硫醇各组分分离良好,检出限低于0.5mgS.L-1,结果准确可靠,方法满足控制分析的要求。     

广西灵香草提取物的化学成分研究及香气评价

目的 :研究广西金秀灵香草提取物的化学成分及香气。方法 :采用超临界CO2 萃取法和溶剂法提取的广西灵香草提取物 ,用气相色谱 /质谱进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰归一化法确定各成分的相对含量。结果 :超临界CO2 萃取灵香草提取物得率 1.5 % ,鉴定出 2 7个化学成分 ,溶剂法得率 1.2 % ,鉴定出 2 0个化学成分 ;经评定 ,超临界CO2 萃取法得到的提取物气味更接近灵香草天然香气。结论 :用超临界CO2 萃取法可以生产出最接近自然香气的天然香料     

电子电器产品中三(2-氯乙基)磷酸酯测定

使用丙酮-甲醇混合溶液,对电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声萃取,用气相色谱-质谱联用仪进行定性/定量测定,并进行了检出限、回收率、精密度等试验。试验结果表明:检出限为0.72 mg/kg,回收率85.2%~110.4%,精密度为1.76%~3.26%,相对标准偏差RSD(n=6)小于5%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

气相色谱法测定硝酸生产尾气中N_2O含量

通过对气相色谱仪柱温、载气流量、桥电流、热导池温度等色谱条件进行试验,建立了用热导检测器检测,面积外标法测定硝酸生产尾气中N2O含量的分析方法。此法能分析硝酸生产尾气中N2O含量,为评价尾气中N2O治理(CDM项目)效果提供分析数据。     

NH_3-CO_2-H_2O体系热力学汽液平衡计算应用

基于Edwards模型对NH3 CO2 H2 O体系进行了热力学平衡模拟计算 ,开发了在较稀浓度范围内收敛性较好的计算程序 ,所得计算结果与文献实验数据的偏差在允许范围之内。对尿素流程冷凝工段的闪蒸过程进行了模拟计算 ,结果同实验数据及设计数据吻合较好。     

气相色谱法测定2-羟乙基吡啶合成液主要成分的方法

利用气相色谱校正面积归一法测定2-羟乙基吡啶合成液的主要成分,使用GC9790气相色谱仪对合成液进行分离与定量。4种待测物质甲醛、2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶、2-羟乙基吡啶的绝对质量校正因子的线性关系良好。实验数据表明该方法变异系数均小于5%,回收率为97%～102%。     

紫杉醇和三尖杉磷碱色谱过程的模型研究(Ⅰ)

采用了轴向扩散、液膜传质阻力和固定相孔内扩散传质阻力的普遍化速率模型研究紫杉醇和三尖杉磷碱的色谱过程;利用有限元和正交配置法对模型方程进行了数值求解。与紫杉醇和三尖杉磷碱的正相色谱数据进行比较的结果显示：模型能够与试验数据吻合产好,轴向扩散不是影响紫杉醇和三尖杉磷碱色谱分离的主要因素,可以使两者的色谱分离的较高流速下操作。