单宁酸在碳糊电极上的伏安行为研究

研究了单宁酸在碳糊电极上的伏安行为,实验表明在B-R缓冲溶液(pH=6.0)介质中,单宁酸的半阶微分曲线在0.38V(vs.SCE)有一灵敏的氧化峰,在2.0×10-7-8.0×10-5mol.L-1范围内,其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9985,检测限为6.3×10-8mol.L-1。该法灵敏度较高,操作方便,可用于茶叶中单宁酸的测定,回收率为99.5%-103%。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A的方法。在Na2HPO4-NaH2PO4(pH 7.0)缓冲液中,双酚A在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.63 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与双酚A的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了双酚A在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于聚碳酸酯塑料中双酚A含量的测定与其加入回收率实验。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定阿司咪唑

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH 4.6)缓冲液中,阿司咪唑在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化伏安峰,峰电位为0.84V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与阿司咪唑的浓度在2.0×10-9~1.0×10-7mol/L(富集90s)范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9980,检出限为1.0×10-9mol/L,探讨了阿司咪唑在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功地应用于息斯敏片含量的测定,加标回收率在99.7%~100.3%之间,结果与紫外分光光度法基本吻合。     

鞣酸在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

研究鞣酸在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。在0.1 mol·L~(-1)柠檬酸钠和盐酸组成的缓冲溶液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定鞣酸。阳极峰电位为0.332V(vs.SCE),峰电流与鞣酸的浓度在2.5×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol·L~(-7)范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。对啤酒中鞣酸含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好且检测下限低。本文对电极响应机理进行了初步探讨,鞣酸的电极过程是一个由质子参加的以吸附为主的不可逆过程。     

培氟沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.9)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,培氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.03 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与培氟沙星的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数r为0.998,检出限为4.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了培氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中培氟沙星含量的测定。     

三甲胺在碳糊电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究了三甲胺在碳糊电极上的电化学氧化行为,在0.1 mol/L KCl溶液中三甲胺在+0.861 V(vs.SCE)出现一个氧化峰。考察了支持电解质用量、扫描速率等条件对三甲胺电化学氧化信号的影响,求解电化学反应相关参数。利用示差脉冲伏安法对三甲胺进行了检测,其氧化峰电流与浓度在4.0×10-4～0.1 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.12×10-4 mol/L(3σ)。     

纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极吸附伏安法测定抗坏血酸

采用纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极检测不同浓度的抗坏血酸,实验结果表明,抗坏血酸在0.1～2 μmol/L浓度范围内峰电流与抗坏血酸浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.236+3.207C(μmol/L),相关系数为0.981,检出限为0.02;unol/L.     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

碳纳米管–Nafion修饰玻碳电极微分脉冲伏安法测定水中微量偏二甲肼

以Nafion(全氟化磺酸酯)为溶剂分散多壁碳纳米管(MWCNTs),利用MWCNTs良好的电化学性能及Nafion的富集和选择透过性特征制备了MWCNTs–Nafion修饰的玻碳电极。用扫描电子显微镜对MWCNTs–Nafion膜进行了形貌表征,研究了偏二甲肼(UDMH)在该修饰电极上的电化学行为。建立了微分脉冲伏安法测定UDMH含量的方法,并对修饰剂用量、支持电解质及其pH、富集时间、富集电位进行了优化。结果表明,MWCNTs–Nafion修饰的玻碳电极对UDMH有良好的富集特性和电催化活性。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为1.3×10~(–6)~4.0×10~(–5)mol/L,检测限为2.2×10~(–7)mol/L。利用该方法测定了模拟水样中UDMH的含量,平均加标回收率为100.8%。     

剑状Bi_2O_3的微波合成及其循环伏安特性

以五水合硝酸铋和乙二醇为原料采用微波辐照法合成了剑状结构的Bi2O3。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附实验对产物进行了表征。循环伏安法测试结果表明,该氧化铋的电化学反应活性很高,在微电极上所作的循环伏安曲线中还原/氧化峰电位、峰电流变化规律等方面有较好的一致性,可以吸附到电极上面改善其性能。     

芦丁修饰碳糊电极测定微量的铜离子

报道了用芦丁修饰碳糊电极测定微量铜离子的电化学方法。研究了测定Cu2 的条件如底液的pH值、富集电位、富集时间、扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Cu2 的线性范围为5.0×10-7￣1.0×10-9mol/L,检出限为8.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Cu2 ,平均回收率为100.1%。     

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑

研制了采用溴邻苯三酚红(BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极,并采用所制备的电极做工作电极建立了测定锑的 方法。测定了电活性络合物的组成,并探讨了电极反应机理。方法已用于锌电解液中痕量锑的测定,结果满意。检出限为2. 0×10-8mol/L。     

石墨烯修饰电极差分脉冲伏安法测定溴氰菊酯的研究

运用循环伏安法、差分脉冲伏安法等测试技术研究了溴氰菊酯在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了一种间接测定溴氰菊酯的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,石墨烯修饰电极能显著提高溴氰菊酯水解产物的还原峰电流。在优化的实验条件下,溴氰菊酯水解产物的还原峰电流与在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内的溴氰菊酯浓度呈较好的线性关系,最低检出限为5.7×10~(-7)mol/L。该石墨烯修饰玻碳电极具有较好的重现性,用于测定陈皮中的溴氰菊酯,效果良好。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

氟伐他汀钠的电化学行为和测定

研究了在pH值为5.10的醋酸-醋酸钠缓冲液中,氟伐他汀钠在玻碳电极上的电化学行为,并依此建立了氟伐他汀钠的微分脉冲伏安测定法。在微分脉冲伏安模式下,于 0.64 V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一灵敏的阳极氧化峰,用循环伏安法、线性扫描极谱法、微分脉冲伏安法等手段研究了其电化学行为和机理。结果表明,该峰电流值与氟伐他汀钠的质量浓度在2.0~40 mg/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限为0.24 mg/L,该法应用于来适可胶囊中氟伐他汀钠含量的测定,回收率达到98.0%~101.2%,并讨论了氟伐他汀钠在玻碳电极上的电极过程。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。