β-紫罗兰酮脂质体包封率测定方法研究

采用薄膜超声法制备β-紫罗兰酮脂质体,通过反透析法分离脂质体和游离物质,并以高效液相色谱法为分析手段对其包封率进行测定。在选定色谱条件下,辅料不干扰测定,β-紫罗兰酮在5~80 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 8),日内和日间精密度(RSD)均小于3%;透析平衡时间为12 h,游离物回收率符合要求(99.21%~101.22%),且透析20 h内无渗漏,方法重现性好;使用此法测得β-紫罗兰酮脂质体的平均包封率为(52.76±1.10)%。反透析法简便,准确,经济,适用于β-紫罗兰酮脂质体包封率的测定。     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

β-紫罗兰酮合成的研究进展

β-紫罗兰酮是一种天然香料和重要的中间体,广泛应用食品、化妆品和医药工业中;它还作为环化的类异戊二烯的代表,具有广泛的生物活性,尤其表现出一定的抗肿瘤活性。β-紫罗兰酮作为植物次级代谢产物,从植物精油提取的方法得到的量微且昂贵,目前主要通过化学法合成。本文介绍了以不同原料合成β-紫罗兰酮,并对不同合成路线的优缺点进行了评述。考察了原料来源、合成路线、反应条件、生产操作、产品收率和选择性等因素,得到了一种较易工业化生产的合成路线,即以柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮,并对此路线的合成工艺进行了简单的展望。     

β-紫罗兰酮-β-环糊精包合物的结构确证及热分解动力学

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精与β-紫罗兰酮的包合物,采用IR法确证了包合物的结构.并进行了包合物的热分解动力学分析和卷烟加香试验.结果表明:①制备的包合物为目标物;②包合物的热稳定性较β-紫罗兰酮高,其内的结合力主要是范德华力;③包合物具有提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性和改善余味的作用.     

β-紫罗兰酮的生物活性与其衍生物的构效关系研究进展

β-紫罗兰酮是形成维甲酸、视黄醇、β-胡萝卜素和维生素A基本核结构的环萜化合物,主要来源于天然食物中。β-紫罗兰酮具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗锥虫、驱虫等多种生物活性, β-紫罗兰酮衍生物的化学结构与其活性关系密切, β-紫罗兰酮衍生物邻间对位会影响其活性,不同位点的不同的取代基也会影响其活性。本文综述了β-紫罗兰酮的理化性质、生理活性及其衍生物构效关系的研究进展,发现β-紫罗兰酮在抗癌方面作用和机制研究领域较为成熟,其生理活性可以通过化学修饰得以加强,未来可以作为新型抗癌食品、药物原料进行开发,亦具有开发为抗氧化剂的潜力和可能,本文可为β-紫罗兰酮深层次开发和应用提供理论参考和研究方向。     

柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。     

香料中间体9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的制备

优化假紫罗兰酮制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的工艺条件,并对该反应机理进行探讨。以自制的假紫罗兰酮为原料,经过锌卡宾环甲基化制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮,分别考察物料摩尔比、溶剂比、反应温度、反应时间对9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率的影响。结果表明,混合溶剂中V二氯甲烷∶V乙醚=4∶1,物料摩尔比n假紫罗兰酮∶n锌铜偶:n二碘甲烷=1∶3∶3,在35℃温度下,反应6h,9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率为74.2%。     

氧化铝吸附提纯大豆卵磷脂的工艺研究

以溶剂粗提后的大豆卵磷脂粗品为原料,采用氧化铝吸附法进行提纯.系统考察了氧化铝用量、乙醇用量、吸附时间和吸附温度等因素对大豆卵磷脂粗品中磷脂酰胆碱(PC)纯度及回收率的影响,得到最佳工艺条件为:大豆卵磷脂粗品与氧化铝质量比为1∶5,大豆卵磷脂粗品与无水乙醇配比为1∶60(m/v),吸附时间60min,吸附温度30℃.在此条件下,PC的纯度和回收率分别为70.23％和83.07％.     

氧化铝吸附提纯大豆卵磷脂的工艺研究

以溶剂粗提后的大豆卵磷脂粗品为原料,采用氧化铝吸附法进行提纯。系统考察了氧化铝用量、乙醇用量、吸附时间和吸附温度等因素对大豆卵磷脂粗品中磷脂酰胆碱(PC)纯度及回收率的影响,得到最佳工艺条件为:大豆卵磷脂粗品与氧化铝质量比为1∶5,大豆卵磷脂粗品与无水乙醇配比为1∶60(m/v),吸附时间60min,吸附温度30℃。在此条件下,PC的纯度和回收率分别为70.23%和83.07%。      

β-紫罗兰酮-β-环糊精包合物的结构确证及反应热力学研究

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精和β-紫罗兰酮的包合物,通过1H NMR和DSC测试方法证实了包合物的生成。并对反应的热力学进行了研究,计算了包合物的稳定常数(K=1×1011),证实了包合过程为放热反应,得出包合反应的热力学常数[△H=-58.6 kJ/mol,△S=-114.6 kJ/mol和△G=-2 743 kJ/mol(30℃)],证实包合过程的推动力主要是范德华力。将包合物添加于卷烟配方的烟丝中,具有增进卷烟香气质量的作用。     

响应面法优化樟树籽油脂质体的制备工艺

采用薄膜分散法结合动态高压微射流技术制备樟树籽油纳米脂质体,以包封率及粒径为主要指标,考察各因素对樟树籽油脂质体制备的影响,建立以癸酸、月桂酸为指标的包封率测定方法,薄膜分散-动态高压微射流技术制备樟树籽油脂质体最佳工艺为大豆卵磷脂质量浓度3g/100mL、大豆卵磷脂与樟树籽油质量比3:1、大豆卵磷脂与胆固醇质量比6.7:1、磷酸缓冲溶液pH7.0、吐温80加入量占卵磷脂质量的24.2%、微射流120MPa处理两次,此条件下包封率可达(91.8±3.7)%,平均粒径达(107.1±8.6)nm。     

维生素E脂质体的制备工艺筛选、优化及其性质研究

目的优化维生素E（VE）脂质体的制备工艺并考察其性质。方法采用乙醇注入法、乙醚注入法、逆相蒸发法、薄膜水化法和复乳法分别制备v。脂质体,以包封率和保留率为考察指标,选择最优制备方法;经L9（3^4）正交试验设计优化选择,确定脂质体的最佳配方。结果薄膜水化法制备所得的VE脂质体包封率最高,VE保留率较高;用薄膜水化法制备脂质体的最佳配方为磷脂：VE：胆固醇=20：0．8：1．5;用透射电镜观察最佳实验组VE脂质体发现其具有指纹状结构,Zeta电位为．30．9±0．9mV,平均粒径为33．7nm。结论薄膜水化法制得的V。脂质体具有包封率高,VE保留率高,粒径均匀等特点。     

维生素E脂质体的制备工艺筛选、优化及其性质研究

目的优化维生素E（V_E）脂质体的制备工艺并考察其性质。方法采用乙醇注入法、乙醚注入法、逆相蒸发法、薄膜水化法和复乳法分别制备V_E脂质体,以包封率和保留率为考察指标,选择最优制备方法 :经L₉（3⁴）正交试验设计优化选择,确定脂质体的最佳配方。结果薄膜水化法制备所得的V_E脂质体包封率最高,V_E保留率较高;用薄膜水化法制备脂质体的最佳配方为磷脂:V_E:胆固醇=20:0.8:1.5;用透射电镜观察最佳实验组V_E脂质体发现其具有指纹状结构,Zeta电位为-30.9±0.9 mV,平均粒径为33.7 nm。结论薄膜水化法制得的V_E脂质体具有包封率高,V_E保留率高,粒径均匀等特点。     

乳铁蛋白脂质体的制备

采用薄膜分散法、逆向蒸发法和复乳法制备乳铁蛋白脂质体,再利用透射电镜描述其粒子形态,红细胞溶血实验测定pH敏感性.结果表明,制备乳铁蛋白脂质体最佳方法是复乳法,制备的最佳条件是Lf与膜材的质量比1:1 50,EPC:TO:Chol质量比7:2:1,氯仿:乙醚体积比1:1和初乳与葡萄糖溶液的体积比1:3,二油酰磷脂酰乙醇胺添加量为类脂的5.0%时即具有pH敏感性.本研究证明了制备乳铁蛋白脂质体的最佳方法是复乳法,所制备的乳铁蛋白脂质体是具有pH敏感性的高包封率脂质体.     

磷脂酰-N-乙酰氨基葡萄糖苷的合成及脂质体制备

为了提升磷脂酰-N-乙酰氨基葡萄糖苷(PtdGlcNAc)的合成效率,选取不同的咪唑类离子液体,通过以磷脂酶D(phospholipase D,PLD)催化磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC)与N-乙酰-D-氨基葡萄糖(N-acetyl-beta-D-glucosamine,GlcNAc)的转酯反应,探究离子液体预处理对酶催化性能的影响。结果表明,经过1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF₆])预处理后,PLD的活性明显高于其他离子液体组和空白组。因此,采用[BMIm][PF₆]作为PLD预处理的孵育溶液,通过优化实验,得到最佳反应条件为：1 U的加酶量,底物PC与GlcNAc的物质的量比为1∶60,环戊基甲醚作为有机相,离子液体与水体积比为4∶1,反应时间12 h,产率为79.7%,与未处理组的产率相比提升了56.9%。将合成的PtdGlcNAc制备成纳米脂质体,并对其结构进行了初步表征。该研究丰富了PLD反应体系的相关研究,为其他新型磷脂酰化合物的合成和应用提供了参考。     

大豆磷脂罗红霉素脂质体的制备及渗漏率研究

利用大豆粉状磷脂,采用薄膜法结合冻融法制备罗红霉素脂质体,采用紫外分光光度法测定罗红霉素脂质体的包封率.研究了罗红霉素脂质体配方中不同成分的比例,以及水合介质对脂质体包封率的影响.罗红霉素脂质体的最佳制备条件为:即水浴温度为40℃,m(罗红霉素):m(磷脂)=1∶25,m(罗红霉素)∶m(维生素E)=100∶1,m(罗红霉素)∶m(胆固醇)=1∶2,水合介质为6%的甘露醇溶液,加入的6%的甘露醇溶液为20 mL,在此条件下,罗红霉素脂质体的包封率为63.98%.该方法准确,可用于大豆磷脂罗红霉素脂质体的制备,并且制备的脂质体稳定.     

中链脂肪酸脂质体的制备及其性质测定

以卵磷脂和胆固醇为膜材,中链脂肪酸(MCFAs)为油溶性模型材料,采用薄膜分散- 动态高压微射流法(薄膜分散-DHPM法)及动态高压微射流- 冻融法(DHPM- 冻融法)制备MCFAs 脂质体,以包封率和平均粒径为主要考察指标对两种方法进行比较。结果表明：薄膜分散-DHPM 法最佳制备条件为脂质质量浓度8g/100mL、磷脂与胆固醇质量比5:1、处理压力140MPa、处理次数4 次;DHPM- 冻融法最佳制备条件为冷冻时间0.5h、融化温度40℃、冷冻保护剂为麦芽糖、冷冻保护剂用量3%。最佳条件下,薄膜分散-DHPM 法制备的MCFAs 脂质体平均粒径为87.1nm,分布均匀,包封率可达(66.5 ± 3.1)%;DHPM- 冻融法制备的MCFAs 脂质体粒径较大,平均粒径为110.1nm,包封率较低,为(53.5 ± 4.9)%。通过MCFAs 脂质体泄漏动力学和精密度(日间和日内)实验考察其稳定性。薄膜分散-DHPM 法和DHPM- 冻融法的稳定性都较好,均适合于MCFAs 脂质体的制备。     

茶多酚脂质体的制备和物化性质研究

本文采用薄膜超声分散法制备茶多酚脂质体以提高茶多酚的生物利用率.在制备工艺研究中运用响应面分析,确定其最佳工艺条件:药脂比为1∶8,卵磷脂与胆固醇比为4∶1,缓冲液pH值为6.62,超声时间为3.5 min.理论最佳包埋率60.36％,实际包埋率为60.09±.69％.并对其理化性质进行了考察,平均粒径为160.4 n...     

大豆卵磷脂脂质体制备的研究

以大豆油脚为原料，用溶剂法－－超临界CO2法制备高纯度大豆卵磷脂。以此为包封材料，用反相蒸发法制备果酸脂质体。用透射电子显微镜表征了其形态结构，证实其直径在100－200nm之间。比较了果酸浓度对包封率的影响，同时测试了温度对泄露率的影响，结果表明，果酸浓度为0.3mg/mL时可以得到较好的包封率，温度升高会使脂质体的泄漏率增加。     

中链脂肪酸-VC复合脂质体制备及初步稳定性

以磷脂和胆固醇为膜材,脂溶性的中链脂肪酸(MCFAs)和水溶性的VC为模型药物,以脂质体的包封率和粒径为指标,分别采用薄膜法、复乳法、薄膜-高压法、复乳-高压法制备中链脂肪酸-VC复合脂质体,筛选出最佳制备方法(复乳-高压法),并通过单因素试验设计,确定复合脂质体的最优处方工艺为:总脂材质量浓度5.0g/100mL,MCFAs质量浓度10.0mg/mL,VC质量浓度3.0mg/mL,卵磷脂与胆固醇质量比为4:1,卵磷脂质量与无水乙醇体积比为1:10(g/mL),吐温与总脂材质量比为3:10,VE与卵磷脂质量比为4:100,120MPa条件下超微乳化处理2次。制备的复合脂质体MCFAs包封率达到49.01%,VC的包封率达到54.19%,平均粒径90.3nm,在4℃贮藏15d,包封率和粒径变化不大,表明脂质体低温贮藏稳定性良好。