全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4(p H=3.0)-甲醇(43∶57,v∶v)为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1~10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L(S/N=3),加标回收率在86.3%~99.7%范围内,标准偏差为1.70%~2.72%(n=6),该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。     

响应面优化电化学法测定虾中Cd 2+ 的参数

运用多壁碳纳米管/Nafion液修饰丝网印刷碳电极,通过响应面设计对关键因子富集电压、富集时间、搅拌速度、脉冲幅度进行优化处理。以峰电流作为响应值,确定最佳工艺参数:富集电压-1.22 V、富集时间186 s、搅拌速度306 r/min、脉冲幅度81 mV,此时峰电流值为9.30μA。通过测试并绘制不同Cd~(2+)浓度下的溶出伏安曲线图,建立峰电流y与Cd~(2+)浓度x的标准曲线,得线性方程为峰电流y=13.052x-12.464,线性范围为1.7×10~(-6) mol/L～8.9×10~(-6) mol/L,线性相关系数R~2=0.982 2,表明y与x之间是正相关关系且线性范围较宽。同时,电极稳定性与重现性试验表明电极具有良好性能。加标回收率试验也表明该检测方法的可行性。因此,此方法能够作为食品中重金属Cd2+的新检测手段。     

茶水中微量铅的测定

采用阳极溶出伏安法测定茶水中的铅含量,并对测定条件进行优化。结果表明以醋酸-醋酸钠为支持电解质,铅的溶出峰电位为-0.536 V,线性范围为10μg/L~380μg/L,线性方程为Ip=0.238 1c-1.038 9(r=0.999 0),检出限为2.52μg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差小于3%,回收率达到92.5%~104.2%。     

重金属离子的聚苯胺修饰印刷电极的脲酶生物传感器检测

利用丝网印刷电极,构建了一种基于聚苯胺膜和壳聚糖的生物传感器,实现了重金属离子的快速检测。聚苯胺膜可通过电聚合修饰在丝网印刷电极表面,对电位变化有明显的响应,可以利用酶抑制作用,检测重金属离子。壳聚糖具有良好的生物兼容性,可以保持脲酶的活性。在最优条件下,用生物传感器检测重金属离子Hg~(2+)和Cd~(2+),重金属离子浓度的对数与抑制率呈良好的线性关系,Hg~(2+)的检出限为3.89μg/L,Cd~(2+)的检出限为5.41μg/L。该传感器用于纺织品样品的检测,加标回收率在88%~111%,可以满足实际检测需求。     

液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR

目的 建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR (microcystin-LR, MC-LR)含量的分析方法。方法 将水样直接过0.45 μm滤膜, 经色谱柱XDB-C18, 以乙腈和0.1%的甲酸水为流动相, 梯度洗脱, 柱温25 ℃, 流速0.2 mL/min, 外标法定量。结果 在微囊藻毒素-LR浓度为0.2~20 μg/L的范围内呈良好的线性关系(r2=0.999)。平均加标回收率在96.8%~101.7%, 相对标准偏差为0.21%~1.80%。检出限为0.2 μg/L, 定量限为0.5 μg/L。结论 该方法快速, 准确, 适用于水样中MC-LR的检测, 为相关检测机构的监测工作提供参考。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

流场形丝网印刷电极测定牛乳中微量铅

采用丝网印刷工艺制备新型流场形电极,通过同位镀铋膜,在流动状态下用方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测牛乳中微量铅离子,并对测定条件进行了优化。Pb~(2+)的浓度在(0.5~100)μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性方程i_p(μA)=0.1326c(μg/L)+0.2835(R=0.9987),检出限0.2μg/L。与采用常规丝网印刷电极和静止状态的SWSV检测方式相比,该法灵敏度显著提高。将测定结果与原子荧光光谱法相比,两者无显著性差异。     

高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果 8种微囊毒素在0.1～50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05～0.10μg/L。在1、5、10μg/L3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%～105.4%,相对标准偏差为2.5%～11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。     

免疫亲和柱-高效液相法测定牛奶中呕吐毒素

建立一种快速、高效测定牛奶中的呕吐毒素的免疫亲和柱-高效液相方法。样品前处理采用乙腈溶剂沉淀蛋白,用PBS缓冲液淋洗,乙腈洗脱后,洗脱液在40℃下氮吹干后,流动相复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,呕吐毒素在0.2μg/m L~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,加标回收率达到82.2%~98.5%。     

多壁碳纳米管分散固相萃取净化在测定水产品中3 种微囊藻毒素的应用及与固相萃取法的比较

建立多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法对水产品中3?种微囊藻毒素残留量的测定方法。水产品用80%甲醇溶液提取,经多壁碳纳米管净化后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分析。对不同性质碳纳米管进行考察,并对净化条件进行优化。将优化后的分散固相萃取条件与采用HLB柱固相萃取的净化方式进行比较,两者在1～50?μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.99,3?种微囊藻毒素的检出限为0.1～0.2?μg/kg。在不同浓度水平下进行加标实验,平均回收率在88.7%～95.5%之间,相对标准偏差不大于4.2%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的痕量检测。