气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定单体氨基酸的碳稳定同位素组成

活性生物或化石中单体氨基酸的稳定同位素组成分析在生物地球化学研究中具有重要意义.可应用于解释前寒武纪的生物演化[1];确定原始人类的古食性趋势[2];探索地质和生物体系中氨基酸的来源和成岩的历史变化情况[3,4];评价含碳陨石中有机物的来源[5,6];解释复杂生态系统中的微生物过程[7];了解氨基酸的代谢同化作用[8]等等.     

土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法

建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。     

元素分析-同位素质谱联用测定微量氮元素同位素方法研究

在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限.结果 表明,优化前元素分析仪载气流速为80 mL/min,大约20 μg氮元素在质谱检测器产生的峰面积约3×10-...     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8～ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定血清生长激素

复杂基质中低丰度蛋白质的准确定量分析一直是蛋白质研究的重点和难点.随着质谱技术的飞速发展,同位素稀释质谱法成为血清中低丰度蛋白质准确定量分析的重要方法.本研究以同位素标记的人生长激素为内标,通过C12和C4色谱柱两次分离收集目标馏分,建立了基于离线二维高效液相色谱分离血清样本的新方法.然后,结合高效液相色谱-同位素稀释...     

质谱-元素分析仪技术测定土壤样品氮同位素

氮作为一种主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统功能的实现起着重要作用,在生物、农业、环境、地质各领域都进行着氮的相关性研究.近年来,随着生物地球化学元素循环研究的进展,借助于质谱-元素分析仪(EA-MS)连用技术的兴起,氮同位素的研究有了更快的发展.     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一，亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后，采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D₆-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(¹³C₆,¹⁵N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响，并进行方法学验证。结果表明，本方法的回收率为90.1%～102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本，CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为¹³C、¹⁵N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好，有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香

建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定化妆品中10种合成麝香（SMs）,并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以多反应监测模式（MRM）测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明：10种合成麝香的线性范围为1.0～100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0～8.0 μg/kg。加标回收率在92.5%～102.0%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。     

氨基酸在黄东海食物网中的传递

The transfer of amino acids in a key species “Chlorella sp.Calanus sinicus Engraulis japonicus” food chain was studied. It makes for understanding profoundly mechanism of substance and energy flow in marine food webs. Concentrations of amino acids in samples were analyzed by GC/MS after derivatization. Calanus sinicus plays a linchpin function in amino acid enrichment of this food chain and is suitable to growth of Engraulis japonicus rather than synthesized bait despite of the latter has higher amino acid concentrations.     

方解石-白云石混合物碳、氧同位素组成的Gasbench-IRMS选择性酸提取法研究

砂岩中不同时期形成的碳酸盐胶结物的矿物组成、结构特征、碳氧同位素组成各不相同,利用胶结物中碳稳定同位素组成可指示成岩流体中碳的来源,用氧稳定同位素可估算其结晶时的温度和流体来源.为了获得砂岩胶结物中不同种类碳酸盐的碳氧同位素组成,一般采用离线式选择性酸提取法,分步提取并测试各自的碳、氧同位素组成.针对离线法过程繁琐、效...     

不同城市居民头发中碳、氮稳定同位素比值特征研究

头发中蕴含了个体的饮食情况等信息,不同地区居民饮食习惯不同,其头发中碳（C）、氮（N）稳定同位素比值也具有一定的差异性。本研究采集了华中、华东、华南、西南和西北地区8个城市常住居民的头发样本,利用元素分析仪 稳定同位素比质谱（EA-IRMS）进行C、N稳定同位素比值检测。结果表明：部分城市间居民头发中C、N稳定同位素比值存在显著差异。居民头发δ¹³C与人均蔬菜消费量呈显著负相关,居民头发δ¹⁵N与人均肉类消费量呈显著正相关,鱼类的大量摄入可能会提高居民头发δ¹⁵N值。男性和女性居民头发中C、N稳定同位素比值没有显著性差异,女性居民头发δ¹³C与年龄呈较弱负相关。中国与其他国家居民头发中C、N稳定同位素比值存在差异,这主要是由不同国家居民的饮食习惯不同导致的。     

PreCon-IRMS测定土壤游离氨基酸态氮稳定同位素丰度

土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用.本研究建立了一种蒸馏结合化学转化N2 O产生法的氨基酸态氮稳定同位素丰度测定前处理方法,并结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(...     

稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性.本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer,EA-IRMS)对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、...     

进样量和信号强度对气相色谱-燃烧-同位素比值质谱测定δ13C和δ15N的影响

采用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）法对咖啡因化合物和混合体系中特定氨基酸的δ13C和δ15N进行测定,在保证高测定精度和准确度的前提下,探讨GC C IRMS对进样量和信号强度变化的响应特征。分析结果表明,当C质量≥ 1 ng或m/z 44信号≥ 100 mV时,以及N质量≥5 ng或m/z 28信号≥ 100 mV时,咖啡因δ13C和δ15N测定结果的精度（<03‰）和准确度（<02‰）均能够满足实验室测试要求。针对混合体系中氨基酸δ13C和δ15N的测定,GC C IRMS可以在极少的进样量下实现对特定氨基酸色谱峰的有效分离。12种氨基酸δ13C测定结果未表现出对m/z 44信号强度的依赖性（斜率接近0）,其δ13C平均测定精度为056‰;而δ15N测定结果表现出良好的时间稳定性（4天）,与元素分析 稳定同位素比值质谱（EA IRMS）单独测定结果的平均偏差为077‰。     

天然存在的碳、氮稳定同位素在生态系统研究中的应用

简要介绍稳定碳、氮同位素在生态系统领域中关于系统的碳源、能量流动、营养结构、污染物的生物放大作用 ,对系统稳定性变化的应用研究作了较为系统的论述 ,并对稳定碳、氮同位素在赤潮研究、环境污染治理、生态动力学建模及有机分子化合物系列示踪技术等方面的应用提出展望。     

散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

建立了元素分析-稳定同位素比值质谱（EA-IRMS）联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法,并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明：利用该方法测定鸡蛋各组分（蛋清、蛋黄、蛋壳膜）的碳氮同位素组成具有良好的重复性,SD值均不高于0.2‰（n=6）;鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异,各组分δ¹³C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜＞蛋清＞蛋黄,各组分δ¹⁵N值从大到小的顺序依次为蛋黄＞蛋清＞蛋壳膜,与δ¹³C值的变化规律相反;各组分δ¹³C值之间呈线性相关（R²分别为0.768,0.761,0.640）,各组分δ¹⁵N值之间也呈线性相关（R²分别为0.862,0.875,0.711）。对比散养和笼养生产的鸡蛋,散养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.00‰~-14.97‰,3.02‰~4.37‰;笼养鸡蛋蛋清中δ¹³C和δ¹⁵N值的分布范围分别为-18.96‰~-15.98‰,1.66‰~2.68‰。可见,结合δ¹³C和δ¹⁵N值,能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。     

原油正构烷单体的氢同位素分析

A hydrogen isotope analytical method on individual n-alkanes in crude oil was established, including the sample pretreatments and the instrumental tests. The error of δD was less than 5‰. The factors which influenced determination, such as the effective separation between individual hydrocarbons, the organic H in target components completely convert into H2 and the accurate measurement by mass spectrometry, were discussed. The hydrogen isotope compositions and the geochemical significance about the individual n-alkanes of two type crude oils in Dongying City depression were also studied. The results show that the hydrogen isotope of individual n-alkanes is a good index sign for studying the paleoenvironment and the oil source.     

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法

通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10^-8kPa,高压3.0 kV,EA系统Carrier-He载气流量在90～100 mL•min-1,Conflo-He载气压力为80 kPa,氧喷条件为110 mL•min^-1时,使用Cr₂O₃/Co₃O₄作为EA氧化柱氧化剂填料,在严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度为±0.20‰,测定值与给定值值偏离0.01‰。