水中氨氮成分分析标准物质的研制

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料,制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正,运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量,并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100mg/L(Urel=1%,k=2),不确定度较小。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质,介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测,分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证,结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制及应用

介绍了具有高低浓度水平的牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制过程及应用范围.该标准物质以同一实验室采用3种方法定值,基于其临床应用特点,除了对均匀性、稳定性评定外,还对该标准物质的定值方法与临床常规方法的可互换性进行评价.该标准物质作为血清中钾钠氯量值溯源的载体,可以应用于临床电解质检测的校准、方法评价以及质量控制.     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

白酒中甲醇成分分析标准物质的研制

白酒中甲醇成分分析标准物质采用洋河大曲做基体,先检测其本底甲醇含量,再添加一定量色谱纯甲醇,使白酒中甲醇含量达到每升0.4克,经搅拌混合均匀,分装于10mL安培瓶中制备成标准物质。用F-t检验法证明其均匀性良好;由7家单位的7个实验室采用气相色谱法共同协作定值,共56个数据,经统计检验给出甲醇的标准值和不确定度;经过一年的稳定性检测,稳定性息好。     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

高锰钢成分分析用块状系列标准物质的研制

所研制的高锰钢成分分析用块状系列标准物质成分覆盖了我国全部高锰钢牌号和其他国家绝大多数高锰钢牌号.均匀性检验结果表明该标准物质均匀性良好.10个具有丰富的标准物质定值经验的单位协作定值,确定了C、Si、Mn、P等15个元素的认定值及扩展不确定度.对本套标准物质的定值元素进行线性考查,除了Nb元素以外,其余元素线性相关系数均在0.99以上,且每个元素都能保证4个以上的有效点.与国内外同类标准物质比较,其成分覆盖广、定值项目多、定值方法准确且可靠.     

水中硒成分分析标准物质研制

以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1 000μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

六种多环芳烃溶液标准物质的研制

本文介绍了荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝和茚并(1,2,3-cd)芘六种环保用多环芳烃甲醇溶液标准物质的定值测定及均匀性和稳定性考察.定值采用美国国家标准研究院(NIST)的SRM2260和SRM1491作为高一级的标准物质进行量值传递,使用高效液相色谱法(HPLC),测量不确定度约为3%.     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

标准物质的制备、定值及数据处理

·标准物质的制备 标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行.     

紫杉醇纯度标准物质的研制

研制了紫杉醇纯度标准物质.采用核磁共振法(NMR)对紫杉醇进行定性,利用高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)进行定值,并进行了均匀性和稳定性考察.该标准物质的最终定值结果为99.6%,扩展不确定度为1.2%.     

氨气体标准物质的研制

本文介绍了氨气体的污染状况和国内标准物质的发展水平以及对氨标准物质的需求,根据实验室的要求,提出了对氨气体标准物质的研究目标和内容,并对实验数据进行了分析和总结,结果表明达到了阶段性研究成果。