高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

柱前衍生高效液相色谱法分析农用链霉素

采用柱前衍生,使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈-0．2％庚磺酸钠溶液（体积比为20：80）为流动相,柱温30℃,流量0．5mL／min,检测波长330nm,外标法对农用链霉素进行定量分析。其标准偏差为0．25,变异系数为0．35％,平均回收率为99．76％,相关系数r为0．9992。与生物效价法比较,该方法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质量控制研究。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

氨基酸的柱前衍生高效液相色谱分析述评

综合报道了氨基酸的各种柱前衍生高效液相色谱分析技术,比较了各自的优缺点,并指出了新的发展方向。     

氨基酸的柱前衍生高效液相色谱分析述评

综合报道了氨基酸的各种柱前衍生高效液相色谱分析技术,比较了它们各自的优缺点,并指出了新的发展方向。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法.以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为HypersilTM BDS C18,柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm.叔丁基肼盐酸盐在3.0 ～7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R2=0.999,RSD=0.68％,平均回收率为100.40％.本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度.     

柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量

目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量。方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量。结果系统适应性测试:n=6,T=1·04,RSD%(定性)=0·2,RSD%(定量)=2·0,表明系统适应性良好。应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0·87%、0·85%和0·90%,结果符合《中国药典》要求。结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

嘧肽霉素发酵液抗真菌组分的高效液相色谱分析

[目的]采用反相高效液相色谱法分析嘧肽霉素发酵液,外标法测定其中抗真菌组分的含量。[方法]使用DIKMA DiamonsilⅡC18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为278 nm。[结果]嘧肽霉素抗真菌组分保留时间为10.2 min,方法的线性相关系数为0.999 8,样品平均回收率为99.4%,变异系数为0.25%。[结论]该方法是用于发酵控制和用药指导的理想分析方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

加速溶剂萃取-液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。土壤经二氯甲烷:甲醇(1:1)加速溶剂萃取,GCB/NH2柱净化,柱后衍生荧光法测定,外标法定量。通过比较超声提取、自动索氏提取、加速溶剂萃取3种提取方式,确定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的检测方法。结果表明:10种氨基甲酸酯类农药含量在0.02~1.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.998。添加0.05~0.50 mg/L浓度,平均回收率在86.8%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质含量

采用乙醇对氯乙酰氯及其多氯杂质(二氯乙酰氯、三氯乙酰氯)进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质的含量.在选定的色谱条件下,即采用Hedera ODS-2液相色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相(每500 mL流动相中含0.68 g磷酸二氢钾),检测波长为210 nm,氯乙酰氯及其多氯杂质衍生物能...     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定冻干人纤维蛋白原制品中盐酸精氨酸和甘氨酸的含量

目的测定冻干人纤维蛋白原制品中盐酸精氨酸和甘氨酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,在色谱柱内层析,以紫外检测器在360nm波长处检测,用外标法计算含量。结果当盐酸精氨酸和甘氨酸衍生化的取样范围为0.25～2.00mg/ml时,线性相关系数分别为0.99998和0.99999。盐酸精氨酸和甘氨酸的平均加标回收率分别为96.6%和95.4%。结论此方法检测结果准确,可用于冻干人纤维蛋白原中盐酸精氨酸和甘氨酸的含量检测。     

生物发酵液中氨苷霉素的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵液中的氨苷霉素。生物发酵液中的氨苷霉素用ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm,1.8 μm) C18 快速分离柱为固定相,甲醇- 0.01 mol/L的磷酸(10:90) 为流动相分离,流速为2.0 ml/min;在该色谱条件下,氨苷霉素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.64%～0.87%。方法用于几种生物发酵液样品中氨苷霉素的测定,取得满意结果。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中氨苷霉素的含量

建立了应用反相高效液相色谱法测定发酵液中氨苷霉素含量的方法。较佳的分析条件为:色谱柱Hypersil BDS ODS(250×4.6mm I.D.,5μm);流动相为含5.8 mmol／L三氯乙酸和8％(v／v)甲醇的水溶液;检测波长279nm,流速1.0 ml／min。对标准曲线、精密度、准确度及发酵液样品测定的重现性进行了详细的研究。该方法的线性相关系数0.9998,日内变异系数0.05％,日间变异系数0.9％,回收率96.30％。本方法具有准确性高、重现性好、灵敏度高及快速测定的优点,非常适合于发酵液中氨苷霉素含量的测定。     

20%多杀·甲维盐悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立20%多杀·甲维盐悬浮剂中同时测定多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的高效液相色谱分离分析方法。[方法]以乙腈-甲醇-水(0.13%氨水)为流动相,在245 nm同时对试样中的多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分离。[结果]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多杀霉素的标准偏差分别为0.026和0.032,变异系数分别为0.63%和0.20%,平均回收率分别为100.00%和99.83%,提示该方法具有较好的回收率,证明该方法的准确度较高。[结论]该方法简便且精密度、准确度均较高,适用于农药生产质量控制及成品分析。