用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中再生H2SO4的研究

随着我国不锈钢粗钢产量逐年增大,对不锈钢进行酸洗而产生的酸洗废酸也在逐年增多。不锈钢酸洗排放的废硫酸溶液中含大量游离酸,根据本课题组开发的酸再生循环工艺,在有效回收废酸中有价金属离子的同时,使酸洗废酸中游离酸浓度增大得到再生硫酸。针对不锈钢酸洗废液中再生硫酸浓度较高、中和处理试剂消耗高、废渣产生量大的问题,研究了溶剂萃取法回收不锈钢酸洗废液中硫酸的工艺。研究发现,有机体系40%(体积分数)三(2-乙基己基)胺(TEHA)+50%异构十三醇+10% Exxsol D110为最优化组成,硫酸萃取率随TEHA浓度增加而升高,随温度升高萃取率降低,表明萃取反应为放热反应,计算所得萃取反应的ΔH=?7.5708 kJ/mol。根据萃取和反萃分配曲线分别绘制了McCabe-Thiele图,在30℃、相比A/O=1:2条件下,经过3级(理论)萃取,硫酸的萃取率可达79.8%以上;采用水作反萃剂,在30℃、相比A/O=1:1条件下,经过3级(理论)反萃,硫酸的反萃率可达85.5%。萃取、反萃动力学快,分相迅速,可满足工业连续生产要求。     

混合醇萃取剂从浓缩盐湖卤水中萃取提硼的实验研究

以2-乙基-1,3-己二醇和异丁醇按照一定体积比组成混合萃取剂、航空煤油为稀释剂,萃取某硫酸盐型盐湖浓缩卤水中的硼。对萃取剂浓度、浓缩卤水pH、萃取相比、萃取温度、萃取时间、饱和萃取容量和反萃剂浓度、反萃相比等进行了实验研究。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇、异丁醇和航空煤油体积比为1∶2∶3,卤水pH为3,萃取相比为1∶1,温度为20℃,萃取时间为5 min;将得到的富硼有机相用0.25 mol/L氢氧化钠溶液进行反萃,反萃相比为1∶2、温度为30℃、反萃取时间为15 min。经三级萃取及反萃,卤水中硼质量浓度降为0.8 mg/L,硼萃取率为99.99%,反萃率为99.78%,硼回收率为99.77%,萃取效果好。     

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇从地下卤水中提硼的研究

研究了以2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为萃取剂,三氯甲烷为稀释剂,从四川平落地下卤水中萃取提硼。通过萃取条件的考察和筛选,最终确定萃取剂浓度为1.0mol/L,相比为1∶1,萃取时间为10min,萃取级数为二级的最优萃硼条件,此时萃取率可达98.56%,萃取剂的饱和萃取容量达44.25g/L(以H3BO3计)。同时,探究了以氢氧化钠溶液作为反萃剂的最佳反萃条件:反萃剂浓度为0.3mol/L,反萃相比为1∶1,反萃时间为8min,反萃级数为二级,其反萃率达到95.49%。在最优萃取和反萃条件下,经两级萃取和两级反萃,硼酸的回收率达到94.87%。     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

PC-88A为载体的大块液膜体系Cu(II)传输动力学

采用以2-乙基己基膦酸-2-乙基己基单酯(PC-88A)为载体、CHCl3为膜溶剂的大块液膜分离体系,研究了搅拌速度、载体浓度、体系温度对铜离子迁移的影响. 获得了不同反应温度下的表观反应速率常数,萃取与反萃取表观反应活化能分别为41.97和8.59 kJ/mol. 铜离子的迁移过程可用2个串联的准一级不可逆过程描述,萃取过程化学反应为控速步骤,反萃取过程扩散为控速步骤.     

D2EHPA萃取回收Cr(Ⅲ)的研究

以回收废水中Cr(Ⅲ)为目的,选择2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,煤油为稀释剂,进行了萃取回收Cr(Ⅲ)的实验研究.考察了皂化剂种类、溶液pH值、助溶剂种类、萃取剂浓度等因素对于萃取平衡影响以及三种无机酸、两种有机酸对于负载Cr(Ⅲ)的D2EHPA反萃效果的影响.结果表明,pH值是影响D2EHPA/煤油萃取Cr(Ⅲ)的重要因素, 在pH＜2时,D2EHPA几乎不萃取Cr(Ⅲ),通过萃取剂的皂化,提高水相pH值,可以实现D2EHPA萃取Cr(Ⅲ).随平衡水相pH值的升高,D2EHPA显示出良好的萃取效果.NaOH溶液作为皂化剂比氨水的分相效果好.加入助溶剂后萃取效率提高,其中10%～20%正辛醇是适宜的助溶剂选择.D2EHPA/正辛醇/煤油萃取Cr(Ⅲ)后立即用无机酸或有机酸反萃,其中硫酸、盐酸或草酸的反萃率能够达到90%以上.     

皂化P507微乳体系萃取钴和镍

以皂化2-乙基己基磷酸2-乙基己基脂(P507)为表面活性剂,选择不同类型的醇为助表面活性剂,正庚烷为有机相,构建微乳体系,研究微乳体系对钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取效率。考察醇的种类、pH、乳水比、震荡时间及水浴温度等对萃取效率的影响。研究发现:选择正丁醇为助表面活性剂,皂化P507、正丁醇、正庚烷的体积比为1:6:14,水浴温度298.15 K,外水相pH 4.5~6.0,乳水比1:8,振荡时间5分钟时,在外水相钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)浓度均为100 mg/L条件下,微乳体系对钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)具有较高的的萃取率,分别为98.8%和97.2%。萃取后的有机相用1.0 mol/L盐酸进行反萃,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的反萃率分别为91.3%和89.9%。     

PC-88A为载体的大块液膜体系Cu(Ⅱ)传输动力学

采用以2-乙基己基膦酸.2.乙基己基单酯(PC-88A)为载体、CHCl3为膜溶剂的大块液膜分离体系,研究了搅拌速度、载体浓度、体系温度对铜离子迁移的影响.获得了不同反应温度下的表观反应速率常数,萃取与反萃取表观反应活化能分别为41.97和8.59 kJ/mol.铜离子的迁移过程可用2个串联的准一级不可逆过程描述,萃取过程化学反应为控速步骤,反萃取过程扩散为控速步骤.     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

二(2-乙基己基)二硫代磷酸-二辛胺反协同萃取镉锌的竞争反应

研究了二 (2 -乙基己基 )二硫代磷酸 -二辛胺协同萃取剂萃取镉锌的竞争反应机理 .根据协萃图 ,该混合体系萃取镉锌均为反协萃效应 .等摩尔系列法和饱和法的实验结果表明镉和锌的萃合物为CdA₂ 和ZnA₂ .萃取机理可归结为 3个反应 ,计算结果表明它们对萃取的贡献随水相酸性而变化 ,由此可解释萃镉的U型曲线 .该类协萃体系在中浸液酸度下的镉锌分离性能及镉的反萃性能显著优于有机二硫代磷萃取剂     

反萃预分散支撑液膜技术回收电镀废水中铬离子的研究

采用磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)-煤油-盐酸萃取-反萃体系,聚丙烯(PP)中空纤维膜作支撑膜,通过反萃预分散中空纤维支撑液膜(HFSLM-SD)技术处理含铬离子的电镀废水.考察了反萃取剂种类和浓度、跨膜压差、体积流量,组件装填率等参数对萃取率的影响.当盐酸浓度为1.0mol.L-1,跨膜压差为0.053MPa,原料液体积流量为.4.0L·h-1,反萃取液体积流量为3.0 L.h-1时,连续运行5 h,铬离子的萃取率可以达到96%以上.通过对该过程稳定性的研究,发现有机相能够稳定保持在支撑膜孔中,铬离子萃取率基本不变.     

采用N235从含Mo,Mn酸浸液中萃取回收Mo

基于软锰矿的强氧化性和辉钼矿的还原性及资源的综合利用,开发出软锰矿与辉钼矿共同焙烧新工艺,焙砂的处理及Mo, Mn分离是该新工艺的关键. 采用N235(20%)+仲辛醇(10%)+磺化煤油(70%)作为萃取剂,从含Mn, Mo焙砂酸浸液中萃取回收Mo,实验得出优化工艺条件为：萃取温度室温(25℃),相比O/W 1:2,错流萃取级数3级,水相中硫酸浓度CH2SO4≤100 g/L;反萃时先用70 g/L的硫酸溶液对萃取有机相进行洗涤,反萃剂采用17%的氨水,反萃温度为室温,相比O/W为1:2,萃取级数为3,此条件下Mo的萃取率及反萃率分别达到99.9%和99.4%.     

二(2—乙基已基)磷酸萃取钆的研究

本文研究了采用二(2—乙基己基)磷酸(D_2EHPA)从盐酸体系中萃取钆的机理,确定了萃合物的组成为GdA_3·3HA,测定出萃取平衡常数K_e=10~(0·54)(20±0.5℃)。实验表明当起始水相酸度为0.1213M时,萃取率可高达99.89％将采用4M盐酸进行反萃,反萃率达99.96％。     

次氧化锌酸性浸出液中直接萃取铟

针对现行湿法炼锌综合回收铟过程中存在的铟分散损失严重和直收率低的问题,采用直接萃取法从次氧化锌酸性浸出液中回收铟,考察了萃取剂浓度、混合时间、硫酸浓度和萃取温度等因素对铟及主要金属离子萃取率及盐酸浓度和相比对铟反萃率的影响,绘制了萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,进行了小型模拟实验和连续逆流萃取-反萃实验,重点考察主要金属离子在萃取和反萃过程中的分布与走向.结果表明,以10%P204为有机相,在相比(A/O)为2/1、逆流萃取级数为3级的条件下,浸出液中铟萃取率达99.9%,杂质铁、锌和镉的萃取率分别为1.5%,0.5%和1.1%.得到的负载有机相采用6 mol/L盐酸反萃,相比为1/5时4级反萃后,铟反萃率达100%,镉、锌和铁基本被全部反萃,反萃后的贫有机相可循环使用.     

草酸强化三价铁离子的反萃性能

二(2-乙基己基)磷酸(P204)常作为溶液净化除铁的萃取剂，P204-磺化煤油体系中Fe³⁺与有机相形成络合能力较强的萃合物，使得Fe³⁺反萃比较困难，需采用较高浓度的酸作为反萃剂，但高浓度的酸会破坏有机分子的结构，影响萃取剂循环利用。针对P204-磺化煤油负铁有机相反萃困难的问题，提出利用草酸为反萃剂对负载1g/L铁的P204-磺化煤油有机相的反萃行为进行研究，考察了反萃转速、草酸浓度、反萃温度、反萃时间和相比对Fe³⁺反萃率的影响。结果表明：以反萃转速200r/min，草酸0.4mol/L，反萃时间10min，反萃温度40℃，反萃相比1∶1，采用二级逆流萃取方式，铁的反萃率可以达到99%以上；Fe³⁺反萃过程是吸热反应，其反应的焓变为81.58kJ/mol，反萃过程符合准一级反应动力学方程，对应活化能为49.5kJ/mol。进一步研究了反萃后P204-磺化煤油有机相对Fe³⁺的萃取性能。结果表明：经5次草酸反萃后的P204-磺化煤油有机相萃铁性能几乎不变，对比于高浓度的酸反萃，草酸反萃简化了反萃流程，降低了萃取剂的消耗。     

化学镀镍废液中镍的萃取及综合利用

利用二－ （２－ 乙基己基）磷酸作为萃取剂萃取化学镀镍废液中的镍,萃余液用硫酸反萃取,生产工业级硫酸镍,达到治理环境,废物利用的目的。     

P507与Cyanex272协同萃取分离溶液中钴镍离子

采用P507与Cyanex272协同萃取分离回收浸出液中的Ni2+, Co2+,考察了初始pH值、有机相复配比(P/C)和水油相比(A/O)的影响. 结果表明,协萃优化条件为：有机相皂化率50%,皂化时间30 min;有机相组成为10%复配萃取剂[P507:Cyanex272为3:2(j)]+85%磺化煤油+5% TBP;相比为3:1,水相pH值为2.5. 在此条件下,Co2+的一级萃取率为92.96%. 利用200 g/L硫酸反萃负载有机相,在相比2:3、振荡强度225 r/min、时间4 min的条件下,Co2+的反萃率为98.68%,实现了低pH值下Ni2+和Co2+的萃取分离.     

化学镀镍废液中镍的萃取及综合利用

利用二－（２－乙基己基）磷酸作为萃取剂萃取化学镀镍废液中的镍，萃余液用硫酸反萃取，生产工业组硫酸镍，达到治理环境，废物利用的目的。