以Mn3O4为原料制备高性能尖晶石LiMn2O4正极材料

本文实验以Mn₃O₄为锰源和Li₂CO₃为锂源，对不同温度制备的尖晶石型LiMn₂O₄的结构和电化学性能进行了分析研究。XRD分析测试表明在不同温度段制得的尖晶石LiMn₂O₄均为纯相；SEM分析测试表明不同温度制得的尖晶石LiMn₂O₄晶粒大小均匀，随着煅烧温度上升LiMn₂O₄晶粒逐渐长大。尖晶石LiMn₂O₄的电化学性能测试结果表明，在650～750℃范围煅烧的尖晶石LiMn₂O₄要优于750℃以上煅烧的样品。     

稀土镧添加氧化锆的合成与物相分析研究

以硝酸锆、硝酸镧和柠檬酸为原料,原位合成了稀土镧（La）掺杂氧化锆（ZrO₂）和锆酸镧/氧化锆（La₂Zr₂O₇/ZrO₂）复合材料。采用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）作为分析和表征手段,研究了稀土La掺杂ZrO₂和La₂Zr₂O₇/ZrO₂复合材料的物相组成以及La₂Zr₂O₇/ZrO₂复合材料的高温热稳定性。研究结果表明：稀土La很难进入ZrO₂晶格形成固溶体,当稀土La掺杂量较少时,生成以m-ZrO₂为主相的m-ZrO₂和La₂Zr₂O₇的复合材料;当稀土La掺杂量较大时,生成以La₂Zr₂O₇为主相的t-ZrO₂和La₂Zr₂O₇的复合材料。在1 400 ℃煅烧6 h条件下,LZZ11（按La₂Zr₂O₇与ZrO₂物质的量比为1∶[KG-*2]1称取原料制备的样品）中的t-ZrO₂转变为m-ZrO₂相,此时La₂Zr₂O₇失去了对ZrO₂的稳定作用。     

LiOH对Ta掺杂石榴石型Li7La3Zr2O12固体电解质的影响

通过固相法制备Ta掺杂Li₇La₃Zr₂O₁₂（Ta-LLZO）陶瓷，以LiOH为锂源合成Ta-LLZO粉末，并以LiOH为助烧剂制备Ta-LLZO陶瓷，研究了LiOH对Ta-LLZO陶瓷的组织结构和离子电导率的影响。结果表明：以LiOH为锂源可促进立方相Ta-LLZO的生成。同时，以LiOH为助烧剂，可有效促进陶瓷的致密化，在1 200℃烧结5 h可获得致密的立方相Ta-LLZO陶瓷。当助烧剂的添加量为6%（质量分数）时，陶瓷的离子电导率可达6.23×10^-4 S?cm^-1。可见，固相法制备的Li₇La₃Zr₂O₁₂在全固态锂离子电池中具有广阔的应用前景。     

固态无机电解质Li7La3Zr2O12的改性研究进展

作为一种固态无机电解质材料,石榴石型立方相Li₇La₃Zr₂O₁₂具有较高的室温锂离子电导率、较宽的电化学窗口和优良的热稳定性等特点,是高安全性、高能量密度固态锂离子电池实现商业化应用的关键。阐述了Li₇La₃Zr₂O₁₂的晶体结构与锂传导机理,综述了元素掺杂、聚合物电解质复合、烧结助剂引入、表面包覆或修饰等方式对Li₇La₃Zr₂O₁₂的物相结构稳定性、界面阻抗与相容性、烧结活性、离子电导率等进行改性的最新研究进展。最后,针对Li₇La₃Zr₂O₁₂在产业化应用中所面临的障碍与挑战,提出了制备新工艺的开发、离子电导率的多重改性以及柔性复合电解质膜的结构设计与优化等应对策略,为推动高性能固态锂离子电池的发展提供依据。     

海藻酸钠凝胶–发泡法制备Al2O3多孔陶瓷

以海藻酸钠为凝胶体系、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)为发泡剂,采用凝胶注模与发泡法相结合的技术制备了Al₂O₃多孔陶瓷坯体,并利用无压烧结工艺进行材料的烧结。研究了固相含量及发泡剂含量与Al₂O₃多孔陶瓷坯体的气孔率与抗压强度之间的关系,探讨了烧结温度对Al₂O₃多孔陶瓷烧结体的显微结构及力学性能的影响规律,并研究了海藻酸钠体系的凝胶固化机制。结果表明,海藻酸钠与Ca2+反应形成网络结构,实现了Al₂O₃陶瓷粉体的固化成型。25%(体积分数)固相含量及3.0%(质量分数)发泡剂含量为最佳含量,有利于制备气孔率高、气孔孔径均匀的多孔陶瓷坯体。随着烧结温度升高,Al₂O₃多孔陶瓷烧结体气孔率下降,抗压强度上升,过高的烧结温度引起Al₂O₃晶粒异常长大,抗压强度降低。     

(La0.2Sm0.2Nd0.2Y0.2Er0.2)2Zr2O7高熵陶瓷结构及热物理性能研究

采用固相法合成(La_0.2Sm_0.2Nd_0.2Y_0.2Er_0.2)₂Zr₂O₇陶瓷材料,并使用XRD、SEM、热膨胀仪和激光导热仪对其物相、形貌、热膨胀性能和热导率进行测试和分析。结果表明：(La_0.2Sm_0.2Nd_0.2Y_0.2Er_0.2)₂Zr₂O₇陶瓷材料表现为单一的烧绿石结构,晶粒致密,晶界清晰且有较高的致密度,平均热膨胀系数为1.138×10^-5 K^-1,1 000℃时热导率为2.14 W·m^-1·K^-1。     

燃烧法制备铝酸铜色料的研究

以三水合硝酸铜、九水合硝酸铝和甘氨酸为原料,采用燃烧法制备了铝酸铜(CuAl₂O₄)棕色色料。采用SEM、XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis等测试手段,研究了煅烧制度和铜铝摩尔比(Cu/Al)对色料物相组成、微观结构、呈色性能的影响。结果表明,当Cu/Al摩尔比为1∶2.4,煅烧温度为1 100 ℃(不进行保温)时,可以得到呈色性能最佳的CuAl₂O₄色料,其色度值为L^*=46.22、a^*=24.43、b^*=27.09。     

冷烧结工艺制备石榴石固态电解质及其性能

以LiNO₃、Al(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)3·6H₂O、Zr O(NO₃)₂·5H₂O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li_5.95Al_0.35La₃Zr₂O₁₂粉体,随后加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为液相介质,通过冷烧结工艺制备了Li_5.95Al_0.35La₃Zr₂O₁₂石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li_5.95Al_0.35La₃Zr₂O₁₂石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试,采...     

液相法制备棒状Al2O3及Al2O3-ZrO2陶瓷复合粉体

采用二乙三胺五乙酸（DTPA）为配合剂,以简易的液相法合成出微纳米纤维状Al和Al-Zr前体,煅烧处理制备了棒状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂复合陶瓷粉体。同时研究了DPTA∶Al³⁺质量比、反应温度与时间对陶瓷粉体形态的影响。利用X射线衍射（XRD）、热分析（TG/DSC）以及扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行了表征。结果表明：较高的DTPA∶Al³⁺质量比以及较长的反应时间有利于制备高长径比的纤维棒状Al和Al-Zr配合物前体。合成纳米纤维状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂前体的最优条件是反应温度60℃,反应时间5.5h,DTPA∶Al³⁺比例为1.2∶1。相应地,该前体煅烧后可以制备出棒状α-Al₂O₃和Al₂O₃-ZrO₂复合陶瓷粉体。     

静电纺MnO2/CNFs纤维及对铬黑T的吸附性能

以醋酸锰和聚丙烯腈为原料，采用静电纺丝法制备了MnO₂/CNFs复合纤维，研究了染料的种类、染料初始浓度、煅烧温度、吸附时间等因素对该复合纤维吸附染料性能的影响。当铬黑T初始质量浓度为30 mg/L,醋酸锰与PAN质量比为40%,煅烧温度为900℃时，吸附时间为2.5 h,温度为40℃时，该复合材料对铬黑T的吸附量为18.31 mg/g,去除率达到61.04%。     

四元体系硼酸锂-硼酸钾-硼酸镁-水在308.15 K时固液相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究四元体系硼酸锂-硼酸钾-硼酸镁-水在308.15 K时固液相平衡,测定了体系溶解度和平衡液相的密度、折光率和pH。研究发现：该体系308.15 K时的稳定相图中包含一个共饱点（L+Li₂B₄O₇·3H₂O+K₂B₄O₇·4H₂O+Mg₂B₆O₁₁·15H₂O）,其液相组成：w（Li₂B₄O₇）=3.112%、w（K₂B₄O₇）=16.64%、w（Mg₂B₆O₁₁）=0.101 8%;3个固相结晶区：Li₂B₄O₇·3H₂O、K₂B₄O₇·4H₂O、Mg₂B₆O₁₁·15H₂O,体系无复盐或固溶体生成。溶液中硼酸锂、硼酸钾对多水硼镁石有很强的盐析效应,液相的密度、折光率和pH随溶液中硼酸盐浓度的增加呈规律性变化。     

煅烧温度对高镍无钴LiNi0.90Mn0.10O2正极材料结构与电化学性能的影响

采用固相法在不同的煅烧温度下(725～825℃)合成了高镍无钴LiNi_0.90Mn_0.10O₂正极材料,并通过结构表征和电化学测试考察了煅烧温度对正极材料的结构和电化学性能的影响。结果表明,煅烧温度会改变材料的晶胞参数,在最佳煅烧温度775℃时所制得的正极材料Li⁺/Ni²⁺混排程度最低;该煅烧温度制备的样品首次放电比容量最高,同时倍率性能也表现最佳,并且在循环200圈后仍然保持着最高的放电比容量。     

AlPO4包覆改性Li1.167Ni0.167Co0.167Mn0.5O2锂离子电池正极材料及循环性能调控

通过共沉淀法合成Li_1.167Ni_0.167Co_0.167Mn_0.5O₂正极材料,并以Al(NO₃)₃·6H₂O、K₂HPO₄、六亚甲基四胺为反应试剂,以柠檬酸–柠檬酸钠作为缓冲溶液,通过调节溶液pH值控制AlPO₄的成核与生长速率,从而在富锂材料Li_1.167Ni_0.167Co_0.167Mn_0.5O₂颗粒表面均匀包覆AlPO₄。研究了不同AlPO₄包覆量对Li_1.167Ni_0.167Co_0.167Mn_0.5O₂正极材料电化学性能的影响。结果表明:1%(质量分数)AlPO₄     

氢氧化铝制备α-Al2O3微观结构分析

为研究氢氧化铝制备α-Al₂O₃过程中的相转变和微观结构的变化,以氢氧化铝为原料,研究了不同煅烧温度（500、800、900、1 100、1 200、1 300℃）下氢氧化铝的相变过程和显微结构的变化。结果表明：1)在500℃时,一部分三水铝石脱除结晶水转化为一水软铝石;500～800℃时,三水铝石和一水软铝石继续脱除结晶水转化为氧化铝过渡相。2)在800～1 200℃时,氧化铝过渡相之间进行相转变;1 300℃时,过渡相全部转化为α-Al₂O₃。3)煅烧温度为800℃时生成的γ-Al₂O₃和η-Al₂O₃比表面积最大,活性最高,为催化剂载体和提高电池循环寿命提供了新途径。     

铕掺杂Gd2Zr2O7透明陶瓷的制备及闪烁性能

与传统闪烁陶瓷相比,基于立方相Gd₂Zr₂O₇具有高密度、高光学透过率和良好的闪烁性能等特征,本工作采用真空烧结法,成功制备出系列Eu³⁺掺杂Gd₂Zr₂O₇透明陶瓷,研究了掺杂离子及掺杂量对其晶体结构、光学透过率、荧光性能及闪烁性能的影响。结果表明,所制备的透明陶瓷样品具有良好的光透过能力;光谱表征发现,20%Eu³⁺掺杂Gd₂Zr₂O₇具有最佳的光致荧光和辐照发光强度,其最强发射峰位于630 nm。X射线成像实验表明,Gd_1.8Eu_0.2Zr₂O₇透明陶瓷的X射线成像分辨率可达11 lp·mm^–1,具备对不同材质物体的成像应用潜力。在医学成像、工业探伤、高能物理等领域具有潜在的应用价值。     

CaTiO3添加对MgNb2O6微波介质陶瓷性能的影响

为了更好的满足无线通讯高频化的要求,采用固相法制备了温度系数近零的(1–x)Mg Nb₂O₆–xCaTiO₃(x=0,0.02,0.04,0.08,0.12,0.16)微波介质陶瓷。研究了CaTiO₃的加入量对MgNb₂O₆微观结构和介电性能的影响,探究各物相的形成和烧结行为。结果表明：适当的CaTiO₃加入量能够促进MgNb₂O₆的烧结,降低了烧结温度。通过X射线衍射分析,CaTiO₃与MgNb₂O₆在高温时会反应生成CaNb₂O₆和Ti₈O₁₅、Ti₂Nb₁₀O₂₉。增加CaTiO₃的加入量,会降低陶瓷的品质因数Q×f,但同时会提高其介电常数ε     

制备条件对脱硝脱二噁英V2O5-CeO2/TiO2催化剂协同性能的影响

采用等体积浸渍的方法制备V₂O₅-CeO₂/TiO₂催化剂,考查了V₂O₅/CeO₂比、负载顺序、焙烧温度、反应空速对催化剂协同脱硝脱二噁英性能的影响。结果表明,所制备的催化剂活性组分在载体表面分散均匀。采用共同浸渍法制备,V₂O₅/CeO₂质量比为1∶3,焙烧温度为550℃的催化剂协同脱硝脱二氯苯性能最佳,在200℃反应温度下脱硝率为93%,二氯苯的脱除率达到90%。     

铈锆固溶体CexZr1-xO2上H2S的选择性催化氧化性能

采用共沉淀法合成一系列具有不同Ce/Zr物质的量比的铈锆固溶体Ce_xZr_1-xO₂,考察Ce/Zr比例对H₂S选择氧化反应催化活性的影响。通过XRD、BET、Raman、XPS、CO₂-TPD、O₂-TPD、H₂-TPR等手段对铈锆固溶体的晶体结构、表面性质、碱性位以及氧化还原性等进行表征。结果表明,所有的铈锆固溶体催化剂均可以在化学计量比的氧气下具有优良的低温催化活性,催化活性随着Ce/Zr比例的提高而增加,其中Ce_0.9Zr_0.1O₂活性最高,(160~260) ℃转化率均保持在95%以上,在180 ℃时硫收率可达到97%,这主要是因为Ce_0.9Zr_0.1O₂具有最多的中度碱性位、活性位数量和强的氧化还原性。同时推测Ce⁴⁺为催化反应的活性位,并遵循氧化还原机理。此外,催化剂的失活主要是由于催化剂表面生成硫酸盐物种,消耗了活性组分Ce⁴⁺。     

Na2O对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响

采用熔融法制备了不同Na₂O含量的透明锂铝硅微晶玻璃,通过DSC、XRD、FESEM等测试方法研究了不同Na₂O含量对玻璃析晶及性能的影响。结果表明：Na₂O的引入能显著降低玻璃的转变温度和析晶温度,抑制LiAlSi₄O₁₀晶相的析出。但Na₂O的引入促使微晶玻璃中析出Li₂Si₂O₅新相,并且随着Na₂O引入量的增加,Li₂Si₂O₅转变为主晶相。由于晶体尺寸均为纳米级,主晶相的转变对透过率影响较小,微晶玻璃的可见光透过率均高于85%。主晶相的转变有效增强了微晶玻璃的机械性能,其弯曲强度由300 MPa提升至331 MPa。Na₂O的引入有效增强了Na-K交换,Na₂O含量为4%(质量分数)的Li₂O-Al₂O     

Li(NixCoyMnz)O2正极材料对溶胶-凝胶法制备KAlSi2O6的侵蚀研究

将不加和添加CaF₂的KAlSi₂O₆(KAS₄)溶胶于800～1 300℃煅烧得到的KAS₄以及原料CaF₂粉，分别与Li(Ni_xCo_yMn_z)O₂(LNCM)按照质量比70∶30混合均匀，然后在1 100℃保温6 h进行侵蚀试验。对比分析了不加和添加CaF₂的KAS₄的物相组成以及侵蚀试验后几种材料的物相组成和显微结构。结果表明：1)添加1.88%(w)CaF₂可以使KAS₄纯相的生成温度下降约100℃;2)不加CaF₂的KAS₄比添加CaF₂的具有更好的抗LNCM侵蚀性能；3)CaF₂与LNCM在高温下容易发生反应。