胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

半枝莲高效液相色谱指纹图谱研究

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(0.2%磷酸,B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,5%~15%A;15~85 min,15%~35%A),流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10μL,建立了不同产地半枝莲药材的指纹图谱。其精密度、重现性以及稳定性良好。以野黄芩苷作为对照峰,标定了13个特征峰为其共有峰。采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行测评,8份药材的相似度介于0.953~0.768。主成分分析获得2个主要成分,累积贡献率可达80.347%。应用指纹图谱并结合主成分分析,能够准确的评价半枝莲药材的质量。     

附子不同炮制品对麻黄细辛附子汤指纹图谱的影响研究

研究4种附子炮制品对麻黄细辛附子汤溶出度的影响,并建立指纹图谱,为麻黄附子细辛汤的临床使用提供根据。采用反相高效液相色谱,色谱柱选用美国安捷伦公司Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相使用甲醇及0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长选取254nm,柱温30℃,记录60min内的指纹图谱。经方法学考察,该方法具有稳定性、可靠性、重复性,可用于检测附子不同炮制品的麻黄细辛附子汤指纹图谱。在麻黄细辛附子汤指纹图谱中共指定了7个共有指纹峰,并考察这7个共有峰在附子炮制方法不同时峰的保留时间与保留面积。附子炮制方法的不同较大的影响了麻黄细辛附子汤的指纹图谱,这进一步为关于麻黄细辛附子汤的化学成分及临床研究提供了依据。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

委陵菜中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的建立委陵菜药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为委陵菜的科学评价及质量的有效控制提供依据。方法以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为:A乙腈∶0.2%磷酸水溶液(5∶95),B乙腈∶0.2%磷酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为320 nm,记录时间80 min,进样量10μL。建立了委陵菜药材的指纹图谱,并对10个不同产地的委陵菜进行了检测。结果通过MATLAB软件进行数据分析,采取峰方式建立委陵菜的HPLC指纹图谱共有模式。建立的委陵菜指纹图谱,共标定了11个共有峰,并通过对照品指认了5个峰分别为芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚;不同批次的委陵菜指纹图谱均有良好的相似度。结论HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于委陵菜中黄酮类活性成分的质量控制,为委陵菜质量控制研究提供前期基础。     

民族药云实花HPLC指纹图谱研究

建立贵州省内不同产地民族药云实花的HPLC指纹图谱，并利用系统聚类分析、主成分分析对其质量进行分析评价。采用HPLC法，以SHIMADZU C₁₈色谱柱、流动相甲醇-水梯度洗脱、流速1 mL/min、柱温(25±0.8)℃、波长254 nm进行检测，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”建立云实花样品的指纹图谱。建立了云实花样品的指纹图谱，确定了18个共有峰，并指认色谱峰P5(色氨酸)、P6(腺苷)、P7(苯丙氨酸)、P17(Caesalsappanin K)。建立了云实花的指纹图谱，为云实花的质量控制评价提供新的方法。     

生漆漆酚HPLC指纹图谱研究

应用RP-HPLC研究了生漆中漆酚的指纹图谱。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6×150mm,4μm),流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,柱温40℃。该方法使各漆酚成分得到较好分离,建立了生漆中漆酚的指纹图谱,并对中国生漆样品进行了相似度计算,根据检测结果得到了19个共有峰。该指纹图谱方法准确可靠,为生漆的质量控制及品种鉴别提供了方法依据。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的：构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱，为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法：采用HPLC法，以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温35℃，进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果：建立的20批黔产绿茶指纹图谱，标定15个共有峰，并指认了其中5个共有峰，相似度计算结果在0.610～0.966之间，聚类分析、主成分分析结果较为一致，均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证，揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论：本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好，该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考，可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。     

连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究

建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624 (60 m×0.32 mm, 1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。     

制何首乌饮片HPLC特征图谱研究

目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。     

坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱及2种成分定量测定

采用Agilent Z0RBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(0. 1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,检测波长285 nm,柱温30℃,流速1. 0 mL·min~(-1)的分析方法,建立坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱(相似度≥0. 9)。随后通过标准品对照的方法指认其中两个主要色谱峰异绿原酸B(10号峰)和橙皮苷(11号峰),并对其进行了含量测定。结果表明异绿原酸B、橙皮苷含量范围分别为16. 4762～18. 9421μg/g、34. 3101～69. 0116μg/g。所建立的坤乳宁颗粒HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于坤乳宁颗粒的质量控制。     

葛根提取液HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立葛根提取液质量评价与控制方法.方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,检测波长250 nm.结果:葛根提取液指纹图谱中共标定出22个共有峰,指认出11个共有...     

不同产地菜籽油的HPLC-DAD指纹图谱建立

为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。     

大青木香乙醇提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。     

怡康灵胶囊HPLC指纹图谱的研究

目的建立怡康灵胶囊醇提物的高效液相色谱指纹图谱,以达到科学评价及有效控制其质量的目的。方法利用HPLC法,在乙腈-2‰磷酸水为流动相下对10批怡康灵胶囊供试品溶液进行梯度洗脱。色谱条件:ZORBAX Eclipse SB-C8柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),230 nm检测波长,柱温35℃,进样量为10μL,流速1.0 mL/min,记录时间为120 min。结果 10批怡康灵胶囊醇提取物指纹图谱相似度均在90%以上,精密度、重现性、稳定性的相对峰面积和相对保留时间RSD均小于2%,均符合指纹图谱的相关要求。结论怡康灵胶囊的指纹图谱特征性及专属性强,方法简便、快速、重现性好,可用于怡康灵胶囊的质量控制。     

多产地何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

建立多产地何首乌药材的HPLC指纹图谱分析方法,为何首乌药材质量控制奠定基础。运用高效液相色谱法(HPLC),采用Reprosil-Pur Basic 100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为280 nm;柱温25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 m L/min分析了10批生何首乌药材的HPLC指纹图谱。在此色谱分析条件下通过相似度软件分析确定12个共有峰,可用于不同产地不同批次何首乌药材质量评价。该方法简便、稳定、可靠,可为何首乌药材的质量控制提供科学依据和理论指导。     

山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱研究

建立山核桃仁鞣质的HPLC指纹图谱。以没食子酸为参照物,采用Welchrom C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水溶液(A),甲醇-0.1%磷酸水溶液(V:V=9:1)(B),进行梯度洗脱;流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:220 nm。通过"中药色谱指纹图谱相识度评价系统(2004A版)"评价相似性,进行聚类分析。建立了该药材的HPLC指纹图谱,标定24个共有峰,方法学考察结果均符合要求,不同产地的药材分为四类。该方法稳定可靠,可用于山核桃仁鞣质的质量评价。     

金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱研究

对金银花提高小鼠心肌细胞耐缺氧能力的活性部位进行了HPLC指纹图谱研究。采用Shimadzu Shimpack PREP ODS(H)C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm),以乙腈-0.5‰三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330nm,柱温为30℃。建立了金银花耐缺氧活性部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,并通过与对照品对照指认了其中5个共有峰,10批药材的相似度均大于0.98。该方法准确快捷,可作为金银花耐缺氧活性部位入药质量评价的重要依据之一。