超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸的含量

目的:建立了超高效液相色谱法测定黄浆水中乳酸含量的方法。方法:样品经稀释、过滤,直接进样,采用Acquity HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,0.02mol/L的磷酸二氢钾作流动相,流速:0.1mL/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长?208nm。结果:在100mg/L～1500mg/L范围内呈线性,相关系数R~2为0.9972,黄浆水样品加标回收率为88.3%～96.8%。结论:该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测黄浆水中的乳酸含量,从而监测黄浆水是否异常,为白酒固态发酵监控提供数据依据。     

多种维生素片中维生素K2含量检测研究

目的：建立快速测定多种维生素片中维生素K₂含量的分析方法。方法：样品使用美国Waters公司高效液相色谱仪检测,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇,流速为1.0 mL·min^-1。结果：维生素K₂保留时间约为54 min,在1.25～10.00μg·m L^-1线性关系良好,相关系数为0.998 2。重复性实验相对标准偏差为1.69%,50%加标回收率为92.21%～100.22%,检出限为0.06μg·g^-1,定量限为0.20μg·g^-1。结论：该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,分离度好,可为多种维生素片中维生素K₂的检测研究提供参考。     

高效液相色谱法测定黄水中的乳酸

建立了一种快速测定黄水中乳酸含量的分析方法,并对浓香和芝麻香型窖池黄水中的乳酸含量进行了测定。样品经离心和稀释的前处理后,以甲醇和磷酸二氢铵的水溶液为流动相,通过安捷伦Poroshell 120 EC C18色谱柱进行分离,检测波长210nm,进样量20μL,柱温35℃,流速0.5mL/min。在100mg/L～1000mg/L范围内线性关系良好,R~2大于0.9996,样品的回收率为94.7%～103.2%,相对标准偏差为0.43%～0.81%。本方法简单、快速、准确、灵敏,适用于黄水中乳酸含量的研究。     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r²为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB₁含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明：优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB₁时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0～18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB₁     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量

目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。方法：样品经乙酸乙酯提取,以DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0μg·mL^-1线性关系良好,R²=0.999 9;回收率在98.3%～104.1%,RSD为1.79%(n=12)。结论：该方法简单、快速准确、重复性好,可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。     

UPLC-MS/MS法快速测定乳酸菌发酵食品中的苯乳酸

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定发酵食品中苯乳酸的方法,并利用此方法对45种乳酸菌发酵食品中苯乳酸的含量进行测定。样品经甲醇提取,采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Shim-pack XR-ODS C₁₈(3.0 mm×75.0 mm,2.2μm),流动相为0.3%甲酸-水和0.3%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min。苯乳酸在1~500 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9999),检出限和定量限分别为0.3和1 ng/mL,回收率为90.5%~105.0%,相对标准偏差为1.2%~4.4%。采用此方法对16种市售乳酸菌饮料、8种发酵乳、11种黄酒样品、发酵豆制品、米酒、奶酪、发酵香肠、馒头、面包等食品中苯乳酸的含量进行测定,结果显示所有样品中均含有苯乳酸。该研究所建立的方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、准确性好,适用于发酵食品中苯乳酸的测定。可以为高产苯乳酸菌株资源的挖掘以及发酵食品品质与营养功能的进一步研究提供科学依据。     

乙醇沉淀结合酶解—高效液相色谱法测定固体饮料中透明质酸钠

目的:建立反相液相色谱测定固体饮料中透明质酸钠的分析方法。方法:以透明质酸钠含量为评价指标，样品提取液经乙醇沉淀后，采用透明质酸酶对沉淀物进行酶解处理，通过单因素试验和正交试验法优化得到最佳酶解条件：酶解时间120 min,酶解温度34℃,pH值6.5。色谱柱为Ulitimate C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相：乙腈10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(V_乙腈∶V_{辛烷磺酸钠}=10∶90),流速0.6 mL/min;检测波长232 nm,外标法定量。结果:透明质酸钠的相关系数为0.999 9,加标回收率96.4%～101%,相对标准偏差3.16%,检出限为0.062 g/kg。结论:乙醇沉淀结合酶解—反相色谱专属性强、准确度高、重复性好和干扰较小，适用于固体饮料中透明质酸钠的含量测定。     

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E

建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^TM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D₂和D₃。结果表明,维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E的...     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

浓香型白酒窖泥中乳酸含量的测定

建立了浓香型白酒窖泥中乳酸含量的检测方法。样品经超声波提取、离心、过滤,Waters Acquity UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速：0.1 m L/min,进样量：1μL,PDA检测器,γ=208 nm。在100～1000 mg/L范围内呈线性相关,相关系数R²=0.999。窖泥样品中加班回收率98.65%～102%,重现性RSD=3.35%。     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.     

咖啡中3种赭曲霉毒素QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法

目的:建立同时测定咖啡中3种赭曲霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈—水—甲酸(V_乙腈∶V_水∶V_甲酸为55∶40∶5)超声提取，利用QuEChERS盐包进行脱水盐析，过ZanChERS-Myco17净化小柱净化。样品采用0.2%甲酸水—乙腈作为流动相经Waters BEH C₁₈(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱梯度洗脱分离。电喷雾正离子模式，多反应监测扫描，内标法定量。结果:3种目标物在0.1～20.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数≥0.999 46,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2,0.2～0.7μg/kg。咖啡基质中3个添加水平目标物平均回收率为79.0%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～7.6%。结论:该方法前处理简单，重现性好，分析时间短，能够适用于不同咖啡基质样品中3种赭曲霉毒素残留的高通量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定木瓜发酵饮料中的三种α-二羰基化合物

该文采用邻苯二胺柱前衍生化,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定木瓜发酵饮料中乙二醛、丙酮醛和丁二酮3种α-二羰基化合物含量的方法。样品加水稀释后采用离心超滤进行净化,室温下衍生,衍生产物采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-0.2%(体积分数)乙酸溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源以正离子多重反应监测模式进行质谱检测。结果表明,3种α-二羰基化合物在0.012～0.900 mg/L线性关系良好,相关系数(r²)均> 0.99,平均加样回收率在86.26%～95.29%,RSD为2.49%～7.31%(n=6)。该方法快速灵敏,适合于木瓜发酵饮料中α-二羰基化合物的检测。     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH7.5的0. 02 mol/L的NaJ₂PO₄溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0. 01～0. 1mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 6),平均回收率为99. 23%,RSD=0. 044%(n=6);在0.03～0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 9),平均回收率为97. 67%,RSD=0. 038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。