气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

气相色谱-质谱法测定水中的多氯联苯

采用正己烷萃取法提取水中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限为0.01μg/L,加标回收率在83.5%～96.4%之间,RSD5.3%～10.2%。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量.四氯苯在10.0～200μg·L-1浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L-1,重复测定6次RSD为1.84％～3.11％,加标回收率为91.8％～98.7％.结果表明,本方法易于操作,精密度...     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

固相微萃取-气质联用法测定饮用及地表水样中6种多环芳烃

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用及环境水样中6种多环芳烃(PAHs)。研究了萃取头涂层、萃取时间及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下。6种PAHs在0.02~2.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9976~0.9996;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%~9.8%;检出限为0.006~0.008μg/L。对两水样进行检测,结果显示仅地表水样中检出PAHs。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

ASE萃取-GPC净化-GC/MS法测定焚烧炉废弃物中多氯联苯残留量

建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/kg之间;回收率为86.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.9%。该方法具有操作简便、检出限低、准确度高等优点。     

气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量

采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量.本实验对前处理过程中的萃取剂、NaCl用量等条件进行优化,阿特拉津、西玛津和扑灭津在10.0～150μg·L-1浓度范围内线性关系良好.该方法3种目标物检出限分别为0.02、0.04、0.04μg·L-1;加标回收率在92.0％～104.0％之间...     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。