HPLC法测定复元胶囊中五味子醇甲的含量

建立复元胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法对复元胶囊中五味子主要成分五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)进行含量测定;流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长为250 nm。五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)在4.096～40.96μg/mL范围内溶液浓度与峰面积存在良好的线性关系,定量限为0.399μg/mL,检测限为0.120μg/mL,平均回收率为94.4%,RSD为0.6%(n=6);精密度试验、重复性试验、稳定性试验均良好。该方法灵敏度高、准确可靠,可以有效地控制复元胶囊的质量。     

黄柏和酒黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量测定方法研究

目的：改进黄柏饮片中盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的高效液相色谱含量测定方法。方法：《中国药典》2020版所载黄柏饮片含测需要两次样本预处理、检测，操作繁琐，系统误差大。本研究采用一次性预处理样本、双波长切换、流动相梯度洗脱等实现一次进样即可同时检测盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的含量，并进行了方法学验证。结果：线性关系：盐酸小檗碱浓度(1.018～10.179μg,R²=0.999 6)和盐酸黄柏碱浓度(224.0～1 119.8 ng,R²=0.999 1);精密度：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);重复性：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄...     

C6H11NO/nCF3SO3H型低共熔溶剂氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩

通过简单加热并搅拌己内酰胺（C₆H₁₁NO）和三氟甲磺酸（CF₃SO₃H）的混合物合成了C₆H₁₁NO/nCF₃SO₃H（n=0.25,0.5,1）型酸性低共熔溶剂。利用红外光谱（FTIR）和氢谱（¹HNMR）确定了C₆H₁₁NO/nCF₃SO₃H的结构特征。以C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H低共熔溶剂和H₂O₂组成萃取-氧化脱硫系统,并将其应用于脱除模拟油中的二苯并噻吩（DBT）。研究n(CF₃SO₃H)∶n(C₆H₁₁NO)、反应温度、O/S、C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H的加入量和不同类型的硫化物对脱硫效果的影响。实验结果表明,在模拟油体积为5mL、n(CF₃SO₃H)∶n(C₆H₁₁NO)=0.5、反应温度为60℃、 O/S=6、C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H的加入量为1.0mL的最佳反应条件下,C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H对DBT、4,6-DMDBT、BT和真实油的脱硫率分别达99.4%、98.6%、83.6%和61.6%。红外表征分析了DBT与DESs之间存在相互作用,这种作用促进了氧化脱硫的进程。催化剂5次循环反应以后,其脱硫率仍高达91.9%,表明C₆H₁₁NO/0.5CF₃SO₃H低共熔溶剂具有较高的脱硫性能和稳定性。     

山香圆有效成分的制备及HPLC测定质量标准建立

制备山香圆中有效成分女贞苷，并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷，并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示，山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺：料液比为1∶30 (g∶mL)，提取温度为90℃，萃取时间为2.0 h；较佳纯化工艺：提取溶剂流速为1.0 mL/min，洗脱溶剂流速为2.0 BV/h，洗脱溶剂体积为2.0 BV/h。采用HPLC,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相A相为甲醇，B相为0.5%磷酸，流速为1.0 mL/min，检测波长为360 nm，柱温为室温；结果表明，女贞苷均在0.309～39.126μg/mL范围内线性关系良好(r²=0.999 9)，重复性RSD<4.0%(n=6)，稳定性(24 h内)RSD<2.0%(n=6)，平均加样回收率为95%～105%。山香圆有效成分制备工艺简单，HPLC测定质量标准方法简便、准确，重复性好，可为将来山香圆有效成分含量质量控制提供实验依据。     

C2H6/C3H8影响CH4爆炸极限参数及动力学特性研究

为研究C₂H₆/C₃H₈对甲烷爆炸极限参数及动力学特性的影响,采用标准的可燃气体爆炸极限测定装置测定了不同配比的C₂H₆/C₃H₈混合气体对甲烷爆炸极限的影响规律,同时得出了氮气惰化条件下甲烷爆炸临界参数的变化规律。此外,利用Chemkin软件模拟了C₂H₆/C₃H₈混合气体对甲烷爆炸过程中中间产物浓度的影响情况,并进行了敏感性分析。结果表明,C₂H₆/C₃H₈的存在降低了甲烷的爆炸上下限,增大了甲烷的爆炸危险度;在氮气惰化过程中甲烷的爆炸上限下降,爆炸下限上升,最终爆炸上下限重合,重合点处甲烷浓度和氮气临界浓度均随C₂H₆/C₃H₈的添加而逐渐减小;此外,C₂H₆/C₃H₈混合气体使甲烷爆炸过程中CO和·H的生成量逐渐增大,而CO₂、·O和·OH的生成量则有下降趋势,通过对爆炸过程中甲烷体积的敏感性分析,发现C₂H₆/C₃H₈的存在在某种程度上促进了甲烷爆炸。对比不同配比的C₂H₆/C₃H₈混合气体,发现C₃H₈含量越高,其对甲烷爆炸过程中相关参数的影响越大,这可为工矿企业的安全生产提供一定的理论依据。     

高效液相法测定红景天胶囊中红景天苷含量

建立了红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=20∶80,流速1mL/min,柱温为室温,检测波长250nm。结果表明,红景天苷在2.0～300μg/mL浓度范围线性关系良好,R=0.9999;重复性实验RSD为0.0288%;系统精密度实验RSD为0.422%,中间精密度实验RSD分别为0.0264%、0.408%;准确度实验回收率为96.2%～99.2%,其中RSD为1.11%;稳定性实验RSD为0.714%。该实验方法简单、准确,可作为红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

两例基于对氯苯乙酸配体构筑的铜(Ⅱ)配合物晶体结构及荧光性能测试

室温下,通过溶剂挥发法合成了对氯苯乙酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)配合物(C₂₈H₂₀Cl₂CuN₂O₄)和对氯苯乙酸2,2′-联吡啶铜(Ⅱ)配合物(C₂₆H₂₂Cl₂CuN₂O₅)。用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构;结果显示配合物C₂₈H₂₀Cl₂CuN₂O₄属于三斜晶系,■空间群,每个不对称单元由1个铜(Ⅱ)离子、2个对氯苯乙酸配体及1个邻菲啰啉配体组成。配合物C₂₆H₂₂Cl₂CuN₂O₅属于单斜晶系,P2₁/n空间群;每个不对称单元由1个铜(Ⅱ)离子、2个对氯苯乙酸配体及1个2,2′-联吡啶配体组成。在荧光光谱上,配合物C     

低碳烷烃烯烃在超微孔柔性Cu(Qc)2上的吸附行为

采用实验研究与分子模拟相结合的方法研究了低碳烷烃烯烃在超微孔柔性Cu(Qc)₂上的吸附热力学、动力学和吸附分离机理。用常温合成方法制备了超微孔金属-有机骨架材料Cu(Qc)₂,测定了低碳烷烃烯烃（CH₄/C₂H₄/C₂H₆/C₃H₆/C₃H₈）在Cu(Qc)₂上的吸附相平衡和吸附动力学。使用Materials Studio中的Fortcite模块模拟低碳烷烃烯烃在超微孔柔性Cu(Qc)₂上的吸附机理以及材料的结构形变。结果表明Cu(Qc)₂具有优良的C₂H₆ /C₂H₄吸附选择性和吸附动力学,而对C₃H₈ /C₃H₆的吸附选择性很低。273 K和0.1 MPa下,C₂H₆/C₂H₄在Cu(Qc)₂上的IAST选择性达4.6。298 K和0.05 MPa下C₂H₆/C₂H₄在Cu(Qc)₂上的扩散时间常数分别达1.42×10^-3和1.48×10^-3_{s^-1,扩散活化能分别为16.62 和16.43 kJ/mol。应用装填Cu(Qc)2的固定床可在常温条件下实现C2H6 /C2H4二元混合气的完全分离。模拟结果显示Cu(Qc)2为二维堆叠结构,材料会由于吸附不同分子而发生不同程度的结构形变。甲烷易从变大的层间扩散脱附,导致其在材料上的吸附量很低;C2H6/C2H4两者都能稳定吸附在层中的孔道中,其分离推动力主要来源于两种气体在材料上明显的吸附热差异;C3H8/C3H6会分别吸附在两种不同的环境,吸附热差异小导致Cu(Qc)2对C3H8 /C3H6的吸附选择性低。}     

载体对铁基整体式催化剂上丙烯催化还原NO的影响

以Al₂O₃、SiO₂和TiO₂为载体,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备铁基堇青石整体式催化剂,并对其丙烯选择性催化还原NO性能进行了研究。通过N₂物理吸附/脱附、XRD、SEM、H₂-TPR、Py-FTIR和原位DRIFTS技术对催化剂进行了表征。不同载体对催化剂的表面酸性、氧化还原性能、比表面积和表面形貌有显著影响,从而导致丙烯还原NO的催化活性明显差异。C₃H₆-SCR的催化活性按Fe/Al₂O₃/CM > Fe/SiO₂/CM > Fe/TiO₂/CM依次降低。在450℃的有氧条件下,在Fe/Al₂O₃/CM上催化C₃H₆还原NO效率可达到100%,这主要是因为较好的氧化还原性能和丰富的Lewis酸性位。基于原位的DRIFTS研究表明,Lewis酸性位的增加有助于促进形成NO₂/NO₃^-物种,从而提高了催化性能。     

复方氨酚溴敏胶囊中对氨基酚的检查

该研究旨在搭建HPLC方法检测复方氨酚溴敏胶囊中对氨基酚的含量。采用C₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),A相为100 mmol/L高氯酸钠(含0.1%高氯酸),B相为乙腈，1.0 mL/min流速，230 nm波长，20μL进样量，进行梯度洗脱。结果显示对氨基酚浓度在0.994～99.4μg/mL(r²=0.999)范围线性关系良好，平均回收率为101.2%,重复性和精密度试验RSD均为0.3%,专属性试验结果良好。研究表明该方法可用于复方氨酚溴敏胶囊中对氨基酚的检查，高效易行，为复方氨酚溴敏胶囊质量控制的研究提供参考。     

耐高温聚酰亚胺类胶粘剂制备及性能分析

为了分析影响耐高温聚酰亚胺类胶粘剂性能的因素,使用C₁₂H₁₂N₂O和C₂₇H₂₆N₂O₂作为二胺单体,C₁₇H₆O₇作为二酐单体,通过封端剂C₄H₂O₃和反应溶剂C₅H₉NO的共同作用制备了一种聚酰亚胺胶粘剂,测试了不同因素对胶粘剂粘接性能的影响。结果表明,固体质量分数、粘结件表面粗糙度、C₁₂H₁₂N₂O和C₂₇H₂₆N₂O₂单体的摩尔比、二酐与二胺单体的摩尔比、聚酰胺酸固化工艺、亚胺化程度和亚胺化方式都会对耐高温聚酰亚胺类胶粘剂的性能产生影响。当胶粘剂固体质量分数为30%、表面粗糙度的打磨砂纸型号为600...     

HPLC法测定小儿清咽颗粒中连翘苷的含量

建立了小儿清咽颗粒中连翘苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277nm。结果显示:连翘苷进样量在0.375～2.150μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;加样回收率为99.3%,RSD为0.65%（n=6）。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于小儿清咽颗粒的质量控制。     

温度对MOF-74(Ni)吸附分离丙烯丙烷机理和选择性的影响

采用水热法成功制备了MOF-74(Ni),使用PXRD、孔径分析对材料进行了表征,测定了材料在不同温度下的C₃H₆和C₃H₈吸附等温线,应用程序升温脱附技术估算了脱附活化能,并使用IAST理论预测了材料对C₃H₆/C₃H₈二元体系的吸附选择性。讨论了温度对吸附机理和吸附选择性的影响。结果显示,MOF-74(Ni)的BET比表面积高达1306 m²·g^-1。在298 K下,C₃H₆的吸附量高达7.4 mmol·g^-1。随着温度升高,C₃H₈的吸附量大幅降低,而C₃H₆的吸附量下降程度较小,导致材料对C₃H₆/C₃H₈吸附选择性升高。当温度为328K时,MOF-74(Ni)对C₃H₆/C₃H₈二元气体混合物的吸附选择接近12。程序升温脱附的实验结果显示,C₃H₆在MOF-74(Ni)上的脱附活化能大于C₃H₈,分别为68.92 kJ·mol^-1和50.80 kJ·mol^-1。C₃H₆是通过与MOF-74(Ni)的不饱和金属位点Ni²⁺以p络合作用方式吸附,作用力较强,而C₃H₈与Ni²⁺之间的作用力较弱。根据吸附机理不同的特点,适当提高温度,将有助于提高MOF-74(Ni)吸附分离C₃H₆/C₃H₈混合物体系的吸附选择性。     

碳纸负载铅电极的制备及其催化顺丁烯二酸电还原合成丁二酸

通过一步电沉积法制备CP@Pb电极,并将其用于催化顺丁烯二酸（C₄H₄O₄）电还原反应合成丁二酸（C₄H₆O₄）。利用SEM、TEM、XRD等手段对CP@Pb电极表面结构、物相组成等进行表征,通过CV及CP等方法研究CP@Pb电极在酸性环境中对C₄H₄O₄的电还原催化行为。结果表明,CP@Pb电极对C₄H₄O₄电还原具有良好的催化性能;反应温度为318.15 K时,在0.25 mol/L H₂SO₄+0.30 mol/L C₄H₄O₄中还原电流密度达到191.3 mA/cm²（-1 V）;当还原电流密度为120 mA/cm²时,合成丁二酸的纯度为96%。     

HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷含量方法的研究

目的：建立HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷的含量。方法：采用HPLC法；流动相为(体积比45∶55)甲醇-0.3%磷酸；色谱柱为反相柱C₁₈;柱温为40℃;流速为1.0 mL/min;检测波长λ为277 nm。结果：在9.62～38.47μg/mL范围内，黄芩苷线性关系良好(r=0.999 9,n=6),回收率99.86%,RSD=0.2%。结论：本方法操作简单、快速、准确、灵敏，能够用于测定柴归夏妇安煎煮茶中的黄芩苷。     

肾康平胶囊中马钱苷的含量测定

采用HPLC测定肾康平胶囊中马钱苷的含量,Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(15∶85)溶液为流动相,检测波长240 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果表明,马钱苷在0.012 9~0.086 g/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 9),加样回收率99.02%(n=6),RSD值1.78%。本方法简便、准确,重现性好,可用于肾康平胶囊中马钱苷的质量控制。     

CH4/C2H6/C3H8在MOF-505@5GO上吸附相平衡和选择性

应用溶剂热法合成了不同氧化石墨烯（GO）负载量的MOF-505@GO复合材料,分别采用全自动表面积吸附仪、P-XRD、SEM和Raman对材料进行了性能表征,测定了CH₄、C₂H₆和C₃H₈在MOF-505@GO上的吸附等温线,并进行Langmuir-Freundlich方程拟合,依据IAST理论模型计算了C₂H₆/CH₄和C₃H₈/CH₄二元混合气在MOF-505@5GO上的吸附选择性。研究结果表明,随着GO负载量增大,MOF-505@GO复合材料的孔容及BET比表面积先增大后减小,当GO负载量为5%（质量）时,复合材料MOF-505@5GO的孔容及BET比表面积达到最大,当GO负载量进一步增大至8%（质量）和10%（质量）时,复合材料的孔容及BET比表面积逐渐降低。在0.1 MPa和298 K条件下,MOF-505@5GO对CH₄、C₂H₆和C₃H₈的吸附容量分别为0.88、4.81和5.17 mmol·g^-1,相比MOF-505分别提高了14.9%、30.7%和13.1%。MOF-505@5GO对C₂H₆/CH₄和C₃H₈/CH₄的吸附选择性分别为40.1和3056.1,其对C₂H₆/CH₄和C₃H₈/CH₄具有极高的吸附选择性。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5~152.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。