基于UPLC法测定酱香型白酒原辅料中5种非挥发性有机酸

采用超高效液相色谱法(Ultra high performance liquid chromatography,UPLC)建立了酱香型白酒原辅料(高粱、大曲)中5种非挥发性有机酸(酒石酸、苹果酸、乳酸、马来酸、富马酸)含量的检测方法，结果表明外标法建立的5种非挥发性有机酸的标准曲线线性关系较好，其相关系数R²不低于0.994，检出限在1.0～10.0μg/mL之间，加标回收率在92.4%～104.1%之间，精密度在0.1%～4.7%之间。该方法操作简单、稳定性好，可用于酱香型白酒原辅料中非挥发性有机酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量，开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化，浓缩后上机分析。经方法学验证，各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L，定量限为0.04～0.09 mg/L，标准曲线线性关系良好(R²>0.99)，加标回收率为91.6%～119.1%，精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定，结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇，而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇，β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好，准确度高，能够满足检测需要，该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

酱香型白酒中稳定碳/氮同位素的测定

建立了气相色谱/元素分析-稳定同位素比质谱法（GC/EA-IRMS）测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值（δ13C和δ15N）。酱香型白酒与丙酮混合后,用GC-IRMS法测定乙醇的δ13C值;酱香型白酒被包样于锡杯中,用EA-IRMS测定酒样的δ15N值。结果表明,该方法能快速准确的测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值,准确率和精度均满足测定需求。通过测定20家白酒企业中酱香型白酒的δ13C值和δ15N值,20家酱香型白酒企业中乙醇δ13C值和δ15N值范围分别为-20.279‰～-20.340‰和-1.942‰～-2.288‰。表明本方法前处理简单、测定结果准确,可为酱香型白酒的产地溯源提供重要的数据支撑。     

双水相-GC-MS/MS测定酱香型白酒酿造过程挥发性酚类物质变化规律的研究

建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法，该方法简单、高效，可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索，结果表明，7种酚类化合物的分离效果良好，线性范围为0.0200～10.0000μg/mL，相关系数(R²)均大于0.999，精密度在1.17%～7.64%，回收率为90.74%～120.16%，检出限为0.0011～0.0041μg/mL，定量限为0.0037～0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外，其余样品均检测出7种酚类化合物，酚类化合物的浓度范围是0.0000～0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.00...     

茅台酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量的测定

建立酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量测定方法。以槲皮素为对照品,采用紫外分光光度法测定酱香型酒糟中总黄酮含量;以没食子酸为对照品,用Folin-Ciocateu比色法测定酒糟中总多酚含量,并对其测定条件进行了优化。结果表明,Folin-Ciocalteu比色法最优的测定条件为：加入Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL、10% Na2CO3溶液4 mL,在室温下显色80 min。槲皮素和没食子酸质量浓度分别在0.021 0～0.105 0 g/L(R2 = 0.997 6)和0.000 5～0.005 7 g/L(R2 = 0.999 7)范围内与吸光度值线性关系良好,平均回收率分别为99.12%、99.82%,相对标准偏差(RSD)分别为0.61%、0.33%;茅台酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量分别为20.40 mg/g和4.78 mg/g。此方法操作简单,稳定性以及重复性良好,结果准确可靠,适用于酱香型酒糟总黄酮和总多酚含量的测定。     

酱香型白酒中挥发性酚类物质的差异分析

为研究酱香型白酒之间的品质差异，文章建立了不同生产工艺、不同产地及不同价位白酒的判别模型。在改进的液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定酱香型白酒中13种挥发性酚类化合物的方法建立后，对164批次酱香型白酒进行检测，利用Simca软件和Origin软件对检测结果进行建模分析。结果表明，同一生产厂家的酱香型白酒中挥发性酚的种类基本相同，且碎沙工艺中挥发性酚的总含量较坤沙工艺中的高。利用正交偏最小二乘判别分析可以有效区分贵州省与其他省、不同价位的酱香型白酒，为酱香型白酒品质鉴别提供参考依据。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

酱香型白酒酒糟资源化利用分析研究

酒糟是我国白酒生产中典型的有机固体废弃物，具有高含水量、高营养成分和多种高价值成分等特征。传统的废物管理造成环境问题和生物资源浪费。随着我国白酒产业的迅速发展，对酒糟有效处理的需求日益迫切。本文在对现有白酒酒糟资源化利用方式、效率及存在的局限性进行全面分析的基础上，提出了一种集烘干、精细化粒径筛分和气流筛分为一体的酱香型白酒酒糟利用新工艺，得到营养等级不同的产品的提取方法，促进其在不同生产中的利用，提高了酒糟的价值，以期为酱香型白酒酒糟的循环利用研究以及白酒企业低碳转型发展提供借鉴。     

酱香型和清香型白酒糟多酚类物质解析及对短链脂肪酸调节作用研究

该研究使用酱香型和清香型白酒糟作为原料,提取游离酚和结合酚,并测定其多酚含量。通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱仪联用技术,对游离酚和结合酚的组成进行了鉴定。同时,还测定了多酚化合物的抗氧化活性。此外,通过体外模拟胃肠道消化模型,研究了酱香型和清香型白酒糟中游离酚和结合酚对短链脂肪酸的调节作用。结果显示,酱香型白酒糟的游离酚含量为5.67 mg/g,结合酚含量为3.03 mg/g;清香型白酒糟的游离酚含量为5.27 mg/g,结合酚含量为1.87 mg/g。2种类型的白酒糟中多酚化合物存在差异。在酱香型白酒糟中,杨梅素(377.72μg/g)和阿魏酸(2 206.35μg/g)分别是游离酚和结合酚中含量最高的多酚化合物;而在清香型白酒糟中,对香豆酸(2 331.17μg/g)和原儿茶素(552.18μg/g)分别是游离酚和结合酚中含量最高的多酚化合物。酱香型白酒糟多酚具有更高的抗氧化活性,且抗氧化活性与表儿茶素、丁香酸、紫杉叶素、原儿茶酸、咖啡酸、杨梅素、槲皮素和橙皮素呈显著正相关关系。此外,2种类型的白酒糟多酚促进了短链脂肪酸的产生。在模拟发酵24 h时,清香型白酒糟的游离酚和...     

芝麻香型白酒糟醅中氨态氮的测定

建立了分光光度法检测酒糟中氨态氮的方法,并对芝麻香型白酒蒸馏前后酒糟中氨态氮的含量进行了检测。测定酒糟中氨态氮的相对标准偏差(RSD)为2.81%~3.85%,回收率为101.31%~104.45%。该方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点,可用于日常芝麻香型白酒酒糟中氨态氮的检测并指导优化芝麻香白酒生产工艺。     

有机酸在酱香型白酒酿造过程的调控作用

酱香型白酒中的酸基本为有机酸,且"酸高"是酱香型白酒的一大特点。主要探索了有机酸在酱香型白酒酿造过程中对微生物的调控作用。结果表明:①在除酸度外的相同条件下培养,不同的酸度对微生物的生长影响不同;②在不同的培养基上,随酸度的变化其微生物的变化趋势具有一致性。有机酸是酱香型白酒酿造过程中一个非常重要的因素,在一定程度上调控着酱香型白酒的酿造过程。     

酱香型酒糟萃取液的GC-MS分析及应用

以酱香型白酒基酒、酱香型酒糟为研究对象,通过品酒师对酱香型白酒基酒进行感官品评,采用气相色谱-质谱（GC-MS）仪分析酱香型酒糟萃取液的呈香呈味物质,考察酱香型酒糟萃取液作为酒用香料回添至酱香型白酒基酒中的应用效果。结果表明,酱香型白酒第一至第三轮次基酒酱香味稍显不足,酱香型酒糟萃取液中含有多种茅台酒中已经检测出来的呈香呈味物质,将酱香型酒糟萃取液作为酒用香料,以4‰的比例添加至二轮次基酒,以2‰、3‰的比例添加至三轮次基酒,感官评分最高,分别为82分、83分和83分。     

酱香型白酒酒醅中近红外快速检测乳酸的模型构建

为实现酱香型白酒酒醅中乳酸的快速检测，通过采集酱香型白酒酒醅中乳酸的近红外光谱信息，经数学求导、散射、平滑等光谱预处理方式，构建了酱香型白酒酒醅中乳酸近红外快速检测模型。结果表明，模型预测标准差（SEP）为0.054，线性回归斜率为0.986，相关系数（RSQ）为0.977。对不同样品的十次平行测定，相对标准偏差(RSD)在2.89%以内。说明预测模型稳定，准确度高，重复性较好。将该模型用于酱香型白酒酒醅中乳酸含量的检测，可在2 min内得出数据，检测效率得到显著提升。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法结合柱前衍生快速检测白酒中甲醛含量

该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生，通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS²)模式检测，外标法定量。该方法在5.1～202.0μg/L范围内线性良好(R²>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%～116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化，确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程，其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高，可能含有较高的甲醛前体物质，是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。     

白酒味觉成分有机酸含量分析及其对酿造工艺的影响

建立了测定白酒中呈味有机酸的离子色谱法,研究了酿造用料、酿造季节和蒸馏摘酒段对白酒中有机酸含量的影响。采用高效阴离子交换分离柱、KOH淋洗液、梯度泵和电导检测器的同时分离和检测20种有机酸的方法,测定了不同香型白酒中的有机酸含量。方法所测有机酸检出限在7~250μg/L;回收率在75%~116%。研究了酿酒工艺对白酒中有机酸含量和不同有机酸之间量比的影响,重点分析了白酒中主要的乳酸和乙酸受到工艺影响的情况,继而为研究白酒味觉体验提供了数据支持。     

非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

应用离子色谱法检测牛栏山二锅头原酒中有机酸类物质

该研究基于离子色谱（IC）技术,建立了清香型白酒原酒中21种有机酸类风味物质的分析方法。 该方法可在50 min内实现21 种有机酸类的完全分离,各有机酸测得的线性相关系数R2均＞0.99,并且21种有机酸检测限在7.87～250.00 μg/L之间,加标回收率除 甲酸外,均在82%～118%之间。 该方法具有操作简单、灵敏度高、检测有机酸种类多的特点,适合于白酒原酒中有机酸的分析检测。 采用该方法对牛栏山二锅头原酒不同摘酒段中有机酸的构成和含量进行了分析,共检出9种有机酸。 通过分析不同摘酒段条件下原 酒中有机酸成分的变化情况,为确定最佳的生产工艺提供指导,同时明确不同工艺原酒中有机酸类物质含量差异,为后期酒体设计 提供理论依据。     

贵州省白酒酒糟综合利用的探讨

贵州省白酒产业近年来在产能上得到了较大的提高,由此而产生了更多的白酒生产副产物——酒糟,如果对酒糟的处理不善,易造成可利用资源的严重浪费及环境污染。对此,就酱香型、浓香型、清香型白酒的酒糟成分作了简介,结合贵州省以酱香型白酒主产地的实际情况,指出贵州省应将酱香型白酒酒糟的处理作为重点研究课题。以仁怀地区的酒糟处理为实例,并针对实际情况提出了几点建议。     

基于HPLC结合多元统计方法分析不同种类酒中有机酸的差异

以市售不同种类酒（白酒、露酒、配制酒、果酒（配制型）、黄酒）样品为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）法对酒样中的13种有机酸进行检测,并对其进行聚类分析（CA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）和主成分分析（PCA）。结果表明,有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,检测限（LOD）为0.10～3.67 mg/L,定量限（LOQ）为0.31～5.05 mg/L,加标回收率为87.39%～105.24%,保留时间结果相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.46%,峰面积结果相对标准偏差（RSD）为0.13%～1.50%。该方法测定不同酒样中有机酸组成及含量差异明显,乳酸主要存在于黄酒,己酸主要存在于浓香型及其衍生香型白酒,葡萄糖酸和柠檬酸主要存在于果酒及部分露酒。CA和OPLS-DA可有效将不同种类酒样归为4类：白酒、配制酒;黄酒;露酒;果酒（配制型）。PCA结果表明,影响黄酒分布的特征有机酸为乳酸和丁二酸,浓香型及其衍生香型白酒为丁酸、己酸和戊酸,果酒（配制型）为柠檬酸、葡萄糖酸和苹果酸,部分露酒为甲酸。