SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法.[方法]样品用0.2％甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机.用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1％甲酸和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

苹果中痕量吡虫啉农药的固相萃取及高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]构建一种固相萃取-液相色谱-串联质谱技术测定苹果中痕量吡虫啉残留量的方法。[方法]采用1%的醋酸-乙腈溶液为提取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和硅胶(C18E)为分散净化剂的固相萃取方法提取苹果中的吡虫啉,并利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法进行检测。[结果]吡虫啉在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 97;检出限(LOD)为0.0119 mg/kg;定量限(LOQ)为0.0397 mg/kg;在0.01、0.05、0.1 mg/kg三个添加水平上,苹果中吡虫啉的平均回收率在95%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.8%。[结论]方法操作简单、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现苹果中吡虫啉的痕量测定。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。     

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

敌百虫-D_6在土壤农残检测中的应用

以自制的敌百虫-D_6为内标,采用均匀设计的实验方法优化固相萃取条件,建立了土壤中敌百虫的高效液相色谱-串联四极杆质谱的测定方法。本方法的前处理采用GCB/NH_2固相萃取柱,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1为洗脱剂、丙酮为提取液,以Thermo Hypersil GOLD色谱柱为分离柱、V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=80∶20为流动相,并在电喷雾正离子的选择反应监测模式下进行检测。本方法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.1~10μg/m L,加标回收率为96.0%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%。     

大鼠血浆中沃诺拉赞的溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法的建立

目的:采用溶剂诱导相变萃取-HPLC技术建立测定大鼠血浆中的沃诺拉赞浓度的方法。方法:色谱柱为Syncronis C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为20 mM NaH_2PO_4溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(95:5,v/v),流速为1 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。血浆样品采用溶剂诱导相变萃取法。结果:建立的方法专属性、线性、精密度与准确度、稳定性符合均生物样品测定要求。结论:溶剂诱导相变萃取-HPLC测定方法适用于大鼠血浆中沃诺拉赞浓度的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

磁性竹炭分散基质固相萃取-气相色谱检测环境水体中多氯联苯

建立了一种磁性竹炭分散基质固相萃取为预处理技术,利用气相色谱检测环境水体中多氯联苯的新方法。以竹炭为母体,经过活化、羧基化、磁化后作为分散基质固相萃取的吸附剂,克服了传统分散基质固相萃取中吸附剂回收复杂、繁琐的问题。在优化条件下,方法的检出限为0.05～0.1μg?L~(-1),具有较高灵敏度。将该方法用于实际环境水体检测,结果满意。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

磁性竹炭分散基质固相萃取-气相色谱检测环境水体中多氯联苯

建立了一种磁性竹炭分散基质固相萃取为预处理技术,利用气相色谱检测环境水体中多氯联苯的新方法。以竹炭为母体,经过活化、羧基化、磁化后作为分散基质固相萃取的吸附剂,克服了传统分散基质固相萃取中吸附剂回收复杂、繁琐的问题。在优化条件下,方法的检出限为0.05～0.1μg L~(-1),具有较高灵敏度。将该方法用于实际环境水体检测,结果满意。     

液相色谱串联质谱与通过式固相萃取结合测定人体血液和血清中的伏立康唑和卡马西平

采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法.样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为色谱柱,0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1％甲...     

离子液体磁性石墨烯-超高效液相色谱串联质谱法测定水中的磺胺类抗生素

建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限为0. 75～1. 47 ng/L,定量限为1. 51～4. 96 ng/L。利用该方法对污水厂的进出水进行分析,加标回收率在86. 4%～103. 4%,相对标准偏差在1. 1%～12. 5%之间。