疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

复合纤维增强疏水SiO2气凝胶的制备及其性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,复合纤维为增强相,采用溶胶-凝胶法和常压干燥技术制备了纤维增强疏水SiO_2气凝胶复合材料。利用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、比表面积分析仪等手段对气凝胶的化学组成、形貌及结构等进行了分析,并且测量了样品的密度和抗折强度。结果表明:经常压干燥制备的SiO_2气凝胶复合材料加工成块性较好,密度在0.27g/cm~3左右,比表面积达到878.544m~2/g;随着复合纤维的掺入,凝胶填充了纤维之间的大部分微米空隙,并与纤维形成了比较密实的结构,复合材料的抗折强度提高到了1.53 MPa,使得材料有较好的韧性,适用于不规则形状的隔热。     

纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

SiO2气凝胶对复合隔热涂料性能的影响

以SiO2气凝胶为功能填料,丙烯酸树脂为成膜剂,制备透明隔热涂料。将其涂覆于5mm厚的普通玻璃上制成涂层,并对涂层进行一系列性能测试,包括接触角、红外光谱、光学性能及隔热效果等。结合实验数据分析纳米SiO2含量对复合涂料性能的影响,得出最佳的涂料配方。结果表明,该透明隔热涂料具有良好的化学稳定性和隔热性能,在500W红外灯照射10min时,样品与空白玻璃温差为11℃。     

聚合物改性SiO2气凝胶的研究进展

采用聚合物对SiO2气凝胶进行改性,是改善其质脆易碎性的一种行之有效的方法,开创了一种对气凝胶改性的崭新思想。总结了聚合物改性SiO2气凝胶的原理、方法、进展及其性能。SiO2气凝胶经聚合物改性后,强度通常可提高2个数量级,柔韧性可调,而本身的体积密度仅增加几倍,其原有的纳米孔隙结构及其优良性能得以保留。但是,这种改性气凝胶还有诸多有待改进的地方,如常压干燥技术的研究、体积密度和热导率的降低、制备过程的简化以及耐高温性能的改善等。     

碳纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备及保温性能研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,无水乙醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂气凝胶,再以不同含量(0,1%,3%和5%（质量分数）)短切碳纤维为增强材料,在胶凝完成后,经过表面改性,采用常压干燥工艺,制备了碳纤维增强SiO₂气凝胶复合材料。采用XRD、SEM、FT-IR和孔径测试等方法对制备所得复合材料的微观结构、形貌、孔径分布和导热性能进行了测试分析。结果表明,碳纤维增强SiO₂气凝胶复合材料为典型的非晶态结构,属于毛细凝聚特征的介孔材料,碳纤维的掺杂并没有改变SiO₂气凝胶的晶态结构;未掺杂碳纤维的SiO₂气凝胶的颗粒相互堆搭,掺入碳纤维的SiO₂气凝胶颗粒的孔隙明显减小,孔洞结构较为完整,碳纤维的掺入填充了大尺寸孔隙,有助于气凝胶孔径分布区间的收窄,当碳纤维的含量为3%（质量分数）时,颗粒分布最佳;随着碳纤维含量的增加,复合材料的导热系数呈现出先降低后升高的趋势,当碳纤维的含量为3%（质量分数）时,样品的导热系数最低为0.019 W/（...     

纳米多孔SiO2气凝胶的常压制备及应用

采用多聚硅(E-40)为前驱体摸索了用溶胶-凝胶方法制备SiO2气凝胶的不同反应条件,探索和采用了常压干燥技术.在免除了昂贵繁琐的超临界干燥过程之后,气凝胶的制备成本下降,生产效率提高,并能成规模批量生产多种规格的SiO2气凝胶.采用适当的方法将SiO2气凝胶与聚酰亚氨和无纺布等材料进行复合,制成能耐高温的柔性隔热保温薄膜和高效吸附材料.     

工业水玻璃制备疏水性SiO2气凝胶

以工业水玻璃为硅源,稀H2SO4为催化剂,三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂,无水乙醇和正己烷为溶剂,在常温常压下通过"两步法"成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实,所得SiO2气凝胶的比表面积为512.44~737.19m2/g,平均孔径为15.19~19.09nm,且凝胶表面-OH基团已被-OSiCH3取代,接触角高达137°,呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。     

SiO2气凝胶微球的雾化制备及表征

研究硅溶胶的雾化方法和形成油包水的乳化体系,在乳化体系中加入凝胶剂制备SiO2湿凝胶微球。制得的湿凝胶微球在常温常压下老化3d后用过滤的方法分离湿凝胶微球和油相;用正己烷清洗微球表面的油和杂质,用乙醇除去湿凝胶微球内部的水;最后,用超临界CO2的方法干燥湿凝胶微球得到SiO2气凝胶微球。研究结果表明,该方法最大的优点是可以大规模化制备气凝胶微球,制得的气凝胶微球直径<50μm,大部分集中在15～35μm之间。SiO2气凝胶微球具有明显的介孔材料特征,孔径为10nm左右,比表面积高达846.14m2/g,堆积密度约为221kg/m3。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

SiO2气凝胶@聚合物复合材料的制备方法及性能研究进展

SiO₂气凝胶@聚合物复合材料融合了SiO₂气凝胶纳米多孔、低热导、耐高温特性及聚合物柔韧、高强特性,可在微观尺度形成独特的有机无机互渗透结构,既克服了SiO₂气凝胶脆性大、强度低的固有缺陷,也增强了聚合物的隔热、耐高温、阻燃、疏水等功能,从而可用于需求高强、高韧、高效绝热、耐高温、阻燃、防火、超疏水等多种复合功能的应用场景,是当前气凝胶新材料领域的研究热点。本文从SiO₂气凝胶@聚合物复合材料的制备方法、组成与微观结构、物理化学性能三个角度综述了当前领域最新研究进展,涵盖了环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚苯乙烯等常见聚合物体系,归纳总结了“共混法”“共前驱体法”“气凝胶或聚合物原位生长法”三种典型制备途径,分别从组成与结构、力学性能、热学性能、阻燃性能、疏水性能等方面,阐述了气凝胶@聚合物复合材料的结构与性能特点,分析了制备方法及气凝胶掺量等因素对复合材料体系结构与性能的影响规律。在此基础上,梳理了SiO₂气凝胶@聚合物复合材料当前研究存在的问题及未来可能的发展方向。     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

Al2O3纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备及其隔热机理

以正硅酸乙酯为先驱体,采用溶胶-凝胶工艺制备SiO2溶胶,将其与Al2O3纤维复合,经超临界流体干燥技术制得SiO2气凝胶复合绝热材料。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、压力试验机、平板导热仪等测试手段对样品的微观形貌、抗压强度以及热导率等进行了研究。讨论了材料的绝热机理,并对进一步降低SiO2气凝胶热导率的途径进行了概述。结果表明:添加Al2O3纤维能够明显增强SiO2气凝胶的综合力学性能;经过1000℃热处理的复合材料仍保持SiO2气凝胶的纳米多孔结构,这赋予复合材料优异的绝热特性。当Al2O3纤维添加量为8%(质量分数)左右时,可使复合材料同时具有较低的热导率(λ=0.051W/(m.K),298K)和较高的抗压强度(σbc=1.977MPa)。     

SiO2气凝胶的研究现状与应用

综述了SiO2气凝胶的原料、凝胶工艺、干燥工艺、性能与应用的基本规律和最新进展,展望了SiO2气凝胶未来的研究方向。在SiO2气凝胶优异性能被广泛认同的前提下,工艺研究的重心集中在克服低成本化和强度、吸湿性等,应用研究主要集中在热学、吸附与催化等领域。     

常压干燥制备SiO2气凝胶复合材料研究进展

SiO_2气凝胶复合材料具有低密度、低热导、高强度等优异性能,已在航空航天、石油化工、建筑保温等领域获得较好应用。然而现有成熟的超临界干燥制备SiO_2气凝胶复合材料工艺需要维持高温、高压条件,能耗高、危险性大且设备复杂,常压干燥制备工艺由于所需条件温和、设备简单,有望实现连续性规模化生产。本文结合国内外关于常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料的研究进展,按照颗粒、纤维等增强相的不同,对常压干燥制备SiO_2气凝胶复合材料进行综述并对其未来发展方向进行了展望。     

热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶光催化性能的影响

采用溶胶–凝胶法在常压下经不同温度热处理制备了TiO2/SiO2复合气凝胶光催化剂,利用XRD、TGA和BET等手段对其微观结构进行表征,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化性能,研究了热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶的微观结构及光催化性能影响规律.结果表明:随着热处理温度升高,TiO2/SiO2复合气凝胶中锐钛矿结晶度升高,晶粒尺寸增大,比表面积减小,使TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.当热处理温度为700℃左右,紫外光照20 min TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的降解率达到95.4%.     

SiO2气凝胶的制备及其在污水处理方面的研究进展

SiO₂气凝胶微观结构中存在不同形状、大小和排列方式的孔隙,这些孔隙可以形成细小的通道、突起、凹陷等复杂形态,具有比表面积大、孔隙率高的特点。SiO₂气凝胶被广泛应用于众多领域。因其低密度和高孔隙率性质被应用于吸声材料,低导热系数被广泛应用于保温材料,并且凭借其多孔性、高比表面积等结构特点,能够高效地吸附和去除污水中的有污染物,在污水处理方面也展现出良好的应用前景。本文综述了制备SiO₂气凝胶四个阶段的研究进展,包括溶胶-凝胶法制备SiO₂湿凝胶、SiO₂凝胶的老化、表面改性SiO₂气凝胶以及SiO₂气凝胶的干燥,归纳了每个阶段的特点,重点介绍了SiO₂气凝胶在含有机染料污水、含油污水和含重金属离子污水方面的吸附应用,并对其未来发展趋势进行了展望。     

SiO2气凝胶改性丝瓜络复合材料制备及阻燃性能研究

为了降低丝瓜络(LF)的火灾危险性,提高其阻燃抑烟性能,以LF为基体材料,通过溶胶凝胶法制备了SiO₂气凝胶(SA)改性丝瓜络复合材料(LF@SA)。利用多种方法对复合材料LF@SA的热释放性能、残碳微观形貌、热稳定性和阻燃抑烟性能等进行研究。结果表明,在LF中引入SA后可促进致密碳层的生成,显著提高了其阻燃抑烟性能和热稳定性,有效地降低热释放。当水玻璃质量稀释比为1∶4时,LF@SA的极限氧指数达到31.2%,烟密度透光率提升至98.07%,总热释放量明显降低,仅为6.8 kJ/g,与未改性前相比降低了49.3%。SA改性有效提升了丝瓜络的阻燃抑烟性能,有利于丝瓜络的进一步开发应用。     

纤维增强SiO2气凝胶复合材料压缩性能和变形机制

根据热防护系统的特征载荷, 研究了气凝胶的室温、高温压缩和压缩蠕变性能。研究表明纤维增强SiO₂气凝胶的压缩曲线可划分为三个阶段: 线性阶段、屈服阶段和密实化阶段。相比纯气凝胶, 该材料具有较高的强度、良好的断裂韧性。该材料存在明显的室温和高温蠕变行为。室温条件下240 h内的蠕变历程可划分为三个阶段, 在168 h以后蠕变变形量达到稳定状态, 基本不再继续增加。对比试样在试验前、热处理后和蠕变试验后的显微结构发现, 气凝胶基体的密实化是加热后试样收缩和影响气凝胶蠕变性能的主要因素。