渔业水质中总氰化物的测量不确定度评定

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定渔业水质中总氰化物含量的不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定渔业水质中总氰化物含量的扩展不确定度为0.0004 mg/L(k=2)。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度分析

本文采用纳氏试剂紫外可见分光光度法测定水中氨氮,结合实例分析氨氮测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,水样氨氮测量结果为:1.30 mg/L;扩展不确定度:u=0.08 mg/L,k=2;校准曲线拟合对不确定度的影响较大,是氨氮测定不确定度的主要影响因素。     

离子色谱法测定消毒副产物亚氯酸盐的不确定度评定

利用离子色谱法测定生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐的含量,对测定过程中不确定度的来源进行识别和量化。将标准物质、标准曲线、结果重复性和样品前处理等引入的不确定度分量进行合成,详细介绍标准系列溶液稀释过程引入不确定度的计算过程。经测定亚氯酸盐的扩展不确定度表示为U=0. 014 mg/L(k=2),即水样中亚氯酸盐的质量浓度为(0. 092±0. 014) mg/L。选择对不确定度贡献较大的因素加以分析并提出改进措施,在必要时报告不确定度。     

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,通过自动电位滴定法测定水中总硬度的实例,分析了测量重复性、取样、标准溶液浓度、标准溶液配制过程、滴定管、摩尔质量等因素对总硬度测量不确度的影响,确定不确定度数学模型,及不确定度报告的书写形式。在总硬度为103mg/L的水样测定中,测得其合成标准不确定度为0.6168mg/L,扩展不确定度为1.3mg/L。     

原子荧光光度法测定茶叶中总砷含量的不确定度评估

采用微波消解处理茶叶样品,原子荧光光度计法测定总砷,对样品测试过程的不确定度来源进行分析,建立不确定度评估的数学模型,对不确定度各分量的分析计算,得到合成不确定度和扩展不确定度。当茶叶中总砷测定结果为0.15mg/kg时,测试结果的扩展不确定度为0.039mg/kg,k=2。评估模型可为茶叶中总砷测定准确的科学报告和应用结果提供了依据。     

水中化学需氧量测定结果的不确定度评定

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,充分考虑测定过程中的不确定度来源;分析取样、测量重复性、试剂纯度、测量条件、摩尔质量等因素对化学需氧量测量不确度的影响;建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,通过具体实验进行详尽的分析和计算,得出了本次样品CODCr的测定结果为73.8 mg/L,测得其合成标准不确定度2.66 mg/L,扩展不确定度为5.32 mg/L。     

原子吸收光谱法测定水样中铁含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法对水样中铁的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中铁含量的扩展不确定度为0.087mg/L(Veff=10)。     

离子选择电极法测定饮用水中氟化物不确定度

对离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。3次平行测定生活饮用水中氟化物含量为0.505 mg/L,其扩展不确定度为0.015 mg/L,k=2。标准系列配制过程对不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

与食品接触材料填充法测量总迁移量不确定度

依照欧盟(英国标准)检测方法 BS EN1186:9-2002与食品接触材料——塑料部分——第九部分:填充法测量水性食品模拟液中总迁移量的方法,对分析样品进行预处理,建立总迁移量测量其所引入的不确定度数学模型。通过分析样品处理过程、测定过程中各种不确定度的来源,并量化计算各不确定分量,合成总不确定度。不确定度测试结果为:相对标准不确定度为0.41 mg/dm2,扩展不确定度为0.82mg/dm2(k=2)。     

控制图法评定可卡因定量结果的不确定度

用控制图法对缴获物中可卡因含量测定结果进行不确定度评定;依据GB/T 4883-2008、GB/T 27407-2010、GB/T 27411-2012,用高效液相色谱法测定缴获物中可卡因的含量,外标法定量。从人机法料环全面分析不确定度的来源,建立数学模型,运用控制图法对结果进行评定。在确保偏倚和测量过程的受控情况下,在置信概率P为95%,k=2,以期间精密度标准差SR’可合并其他分量的效应,视为实验室的合成标准不确定度,相对标准不确定度u_rel=2.26%,相对扩展不确定度U_rel=4.52%,扩展不确定度为U=0.16%。     

顶空—气相色谱法测定咳速停糖浆中薄荷脑的不确定度

目的评定顶空—气相色谱法(GC)测定咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果咳速停糖浆样品中六次测定结果平均值为0.158 mg/m L的扩展不确定度为0.084 mg/m L。结论咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度主要来源于样品检测、薄荷脑标准溶液和标准曲线。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

HPLC法测定动物源性饲料中组胺含量不确定度的分析

建立HPLC法测定饲料中组胺含量不确定度评定方法。通过建立其数学模型,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当组胺含量为0.5 mg/kg时,相对标准不确定度为0.044,扩展不确定度为0.044 mg/kg(k=2)。本方法可用于HPLC法测定饲料中组胺含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

氧化微库仑法测定产品天然气总硫的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了氧化微库仑法测定产品天然气中总硫不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。得到该方法测定总硫在0.2-200μg范围内的相对标准不确定度为0.67mg/m3,取置信概率P=95%,包含因子k=2的相对扩展不确定度为1.34mg/m3。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盲样中镉含量的不确定度分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry,ICP-OES)测定盲样中重金属镉的含量,分析不确定度的主要来源,计算各不确定度分量。结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制、测量结果的重复性,ICP-OES法测定盲样中镉的质量浓度为6.20 mg/L,扩展不确定度为0.12 mg/L(P=95.0%,k=2)。     

GC-MS法测定小麦粉中哌草丹残留量的测定不确定度评定

根据GB/T 19649-2005对小麦粉中哌草丹残留量的测定的方法流程,依照不确定度的标准方法确定不确定度的来源并对各来源不确定度的分量进行计算。其中合成不确定度为10.26%;总不确定度为20.52%;小麦粉中哌草丹残留量的测定结果平均值为0.25 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg。不确定度主要来源于回收率、标准品纯度和标准曲线,本研究为控制检测过程中影响检测结果的因素提供依据也为司法判定提供一定参考。     

分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定

根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)对水质总氰化物含量测定进行测量不确定度的分析与评定.分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取k=2(置信概率95%)得出扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适合于分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度的分析.