微波消解法测定土壤重金属元素方法研究

采用微波消解对土壤样品进行处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法分析测定土壤中铜、锌、铬元素。通过一系列实验,对实验条件的选择进行了优化。结果表明:在建立的实验条件下消解样品,土壤中的重金属的检出限为0.0008~0.0018 mg/L,精密度为1.13%~2.30%,加标回收率为93.2%~104.1%。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤中重金属元素的前处理和分析。     

ICP法测定土壤中4种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铍、锑、钼、银等4种痕量重金属元素含量的方法。该方法相关系数均在3个9以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值与保证值一致,相对标准偏差0.3%～11.5%,检出限为0.005～0.1 mg/kg,加标回收率为87%～95%。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中六种重金属含量

文章建立了微波消解ICP-MS同时测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr6种重金属元素的方法。结果表明:该方法中6种金属元素的线性相关性均在0.9990以上,检出限低,精密度和准确度良好,加标回收率较高,经实际土样测定,可以满足土壤监测要求。且方法具有准确快速的特点,可以实现一次进样,同时分析6种元素的优点,大大提高了分析效率,整个微波消解过程用酸量较少,对人的影响较小。     

ICP-OES测定铜尾矿中的铜铅锌银

为准确快速地检测铜尾矿中的铜铅锌银,选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对其进行测定,对实验条件、方法检出限、精密度和加标回收率做了研究。铜尾矿样品经氢氟酸-盐酸-硝酸分解后,用ICP-OES同时测定铜铅锌银4种元素,方法的检出限为0.000 62～0.003 5μg·m L-1,精密度为0.67%～3.08%,回收率为90.0%～110.0%。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

等离子发射光谱仪测定水中重金属的方法研究

通过实验,研究了用电感耦合等离子发射光谱法直接测定生活饮用水中铜、锌、铅、镉、铁、锰等微量元素的分析方法。经过分析和验证,该方法各元素的线性范围、检出限、准确度、精密度、加标回收率等指标均符合标准要求,方法的线性相关系数大于0.9992,检出限为0.4～3μg/L,相对标准偏差小于4.70%,水样加标回收率为92.6%～105.9%。该方法具有分析速度快、操作简单、测定结果准确、线性范围宽、检出限低等优越性。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根

建立了离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根。方法检出限为0.12mg/kg,线性相关系数均>0.999,精密度(RSD,n=6)为0.9%～5.7%,实际样品测定样品加标回收率在90.4%～94.8%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于土壤中水溶性硫酸根的分析测定。     

ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量。结果表明:目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,幵对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在94.5%～102%,均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点,可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤和沉积物中异丙胺

建立了超声波萃取-气相色谱法测定土壤和沉积物中异丙胺的方法。以丙酮为萃取溶剂,DB-17色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为3.5 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率分别为70.5%和84.3%,沉积物中低、高浓度的加标回收率分别为72.2%和82.5%。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中异丙胺残留的测定。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留，并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明，3种农药残留的标准曲线的线性相关良好，方法检出限均为0.03mg·kg-1，样品加标回收率在88.6%～103.5%之间，相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷，检出限低，加标回收率和精密度良好，适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

ICP-MS检测地表水中可溶性重金属元素方法研究

本文利用ICP-MS法检测地表水中14种重金属元素,该方法可以快速的检测多种重金属,分析结果具有良好的精密度和准确度。标准曲线相关系数r≥0.9990,相对标准偏差≤4.3%,样品加标回收率在96%～109%之间。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

ICP-AES法测定机车燃油箱燃油中锌

研究了用干灰化法处理样品,用ICP-AES法测定燃油中痕量锌的分析方法。对试样消化方法、元素分析谱线、共存元素干扰、检出限、精密度及准确度等因素进行了研究。试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,锌的检出限为0.002mg.g~(-1),相对标准偏差小于2%,加标回收率为96.0~108.0%。该法简便、快速,检出限、精密度及准确度令人满意,完全能满足分析要求。     

ICP-OES测定塑胶跑道中的9种可溶性重金属

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定塑胶跑道中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑、锡9种可溶性重金属元素的方法,对影响测试的各因素进行了研究。结果表明,基体元素对测定没有明显干扰,在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。该方法快速,准确可靠,各元素检出限为0.006～0.025μg/mL,加标回收率为93.1%～101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%,适用于塑胶跑道可溶性重金属的日常检验。     

微波辅助FAAS法测定不同季节大新苦丁茶中四种重金属含量

为了检测大新苦丁茶中四种重金属不同季节的含量,建立了微波消解-火焰原子吸收测定铅、锰、铬、镉4种重金属元素的方法,测定了大新苦丁茶产品和苦丁茶树叶中4种重金属元素的含量,探究了苦丁茶树叶中锰元素在春、夏、秋三个季节的含量差异。结果显示,大新苦丁茶产品和新鲜苦丁茶树叶中铬、镉和铅元素均未检出,锰元素含量处于0.07～0.08μg/g之间,苦丁茶树叶中的锰含量秋季夏季春季。方法检出限为0.01～0.09μg/mL,精密度试验RSD为0.24%～2.20%之间,加标回收率为94.20%～103.80%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

ICP-MS法检测3种铜型微量元素中砷、铅、镉和汞的含量

研究了ICP-MS测定铜型微量元素中As、Pb、Cd和Hg 4种有毒重金属元素的方法。以Ge、In和Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。待测元素浓度在0~100μg/L范围内,相关系数在0.999 9以上,检出限为0.010~0.021 ng/L,加标回收率在98.3%~108.2%之间,精密度良好RSD<6.3%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。