土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

土壤重金属测定中微波消解条件的研究

以采集的土壤样品为原材料,考察了硝酸︰盐酸=1︰3酸溶体系下,微波消解土壤测定重金属的最佳消解条件。方法:通过正交试验,以砷为代表性测定元素,优化了微波消解土壤的酸用量、微波保持时间和目标温度。结果表明:采用微波消解体系的目标温度值为190℃,微波保持时间为25 min和混合酸用量为10 mL时,消解效率较高;极差分析表明,三个因素中的酸用量和微波保持时间的影响大于目标温度;方差分析表明混合酸用量和微波保持时间的三个水平具有显著性,供选择的目标温度值三水平不具有显著性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的六价铬

利用微波消解技术对几种植物样品进行前处理,此过程简单快捷,通过优化微波消解仪工作条件,使消解效果完全满足实验测定要求。同时用电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中六价铬的含量,通过优化实验条件和仪器参数,对几种不同植物样品和国家一级标准物质进行多次测定,测定结果表明:国家一级标准物质测定值与标准值接近,测定的精密度良好,检出限低。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬

建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法。称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中,加入25.0 mL碱性提取溶液,再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,用聚乙稀薄膜封口,置于水浴恒温振荡器中。常温振荡样品5 min后,开启加热装置,加热水浴振荡至90～95℃,保持90 min。取下,冷却至室温。过滤,用硝酸调节溶液pH至7.5±0.5,将此溶液定容至50 mL容量瓶中,摇匀,待测。该方法采用水浴振荡碱消解的前处理方式进行土壤中六价铬的全消解,代替了磁力搅拌加热方式的消解,优化了前处理条件,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,此方法还有利于处理大批量土壤样品。探讨了样品前处理提取温度的优化选择、氯化镁加入量的研究优化、提取时间的优化选择、pH值的优化以及三价铬干扰试验的影响。确认了最优化的仪器条件,对六价铬做了线性范围测试,曲线相关系数均在0.999以上。依据HJ 168—2020方法做了检出限,六价铬的检出限为0.5 mg/kg,以4倍检出限做测定下限...     

两种消解方法测定土壤中砷含量的比较试验

采用微波消解和(1+1)王水水浴消解两种消解方法处理土壤标准样品,用原子荧光法测定砷的含量,比较两种消解方法测定标准样品的优缺点。结果表明,两种方法测定结果均能达到标准限值,但水浴消解法处理测定结果偏低,灵敏度差,而采用微波消解法操作简单,灵敏度高,结果准确,可靠,在环境监测中得到广泛运用。     

微波消解-光度法测定药用胶囊中的六价铬

提出了微波消解分光光度法测定药用胶囊中的六价铬的快速分析方法。采用在密闭容器中,用硝酸溶液(1+3)做溶剂来消解药用胶囊,样品溶解完毕泄压后,定容,用二苯碳酰二肼发色,在530 nm波长下测定六价铬的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差(n=6)和样品的测定结果与国家标准分析方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于药用胶囊中的六价铬的测定。     

不同环境样品中重金属前处理方法探索

探索环境废水、土壤、空气不同样品类型重金属测定的前处理方法,分别采用电热板加热消解、全自动石墨消解和微波消解三种方法进行样品消解比较,得出各种类型样品的最佳前处理方法。     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

微波消解测定高岭土中化合物预处理的优化

高岭土在FCC催化剂生产过程中,是重要的原材料之一。为检测高岭土质量,快速、准确的测定高岭土化学组成,采用微波消解技术对高岭土样品进行处理,并测定其中4种化合物的含量。通过微波消解的条件试验,确定了微波消解高岭土的最佳条件:高岭土样品取样质量0.7g,消解温度220℃,消解时间40min,该方法与常规高岭土测定结果一致,且相对标准偏差≤5%,符合分析要求,该方法快捷、方便、节能、准确,适合高岭土化学组成的测定。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

土壤中重金属样品的前处理研究现状

土壤中重金属样品前处理是准确测定土壤中重金属含量的关键环节,合理的前处理方法可以减少实验过程中产生的误差,实验结果的准确性将会大大提高。对目前土壤样品中重金属分析的湿法消解、干灰化法、微波消解等前处理方法的原理及其现状进行介绍,并指出各种方法的优点及存在的问题,为土壤重金属样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

土壤中重金属消解方法的对比研究

利用标准样品对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将(1)电热板消解(2)微波消解(3)全自动消解仪快速消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量验证推荐消解方法的预处理效率。结果表明,电热板加热消解将土壤样品彻底消解,但消解时间略长,消解过程敞开系统,对操作人员造成危害;微波消解密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;快速消解方法速度较快,但消解不完全。