甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。     

玻璃清洁剂中表面活性剂质量分数测定与不确定度评价

用GB/T 13173-2008<表面活性剂洗涤剂试验方法>中洗涤剂的总活性物含量的测定方法,对玻璃清洁剂中表面活性剂的质量分数进行测定,扩大了标准GB/T 13173-2008中规定的称样量,并对样品进行水浴蒸发浓缩.用不确定度评定的方法对测定结果进行了不确定度评定,同时给出结果的不确定度.     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

HPLC法测定淀粉中顺丁烯二酸的测量不确定度评定

参照标准检验方法《GB/T 23296.21-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》,测定淀粉中顺丁烯二酸含量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

Excel在化妆品中对苯二胺含量不确定度评定中的应用

完成气相色谱法测定化妆品中对苯二胺不确定度的评定.参照GB/T24800.12-2009中第二法,对化妆品中对苯二胺含量的测定建立不确定度模型.利用Excel分别对其不确定度分量进行计算,并计算报告不确定度.经计算,化妆品中对苯二胺含量为0.58％,相对标准不确定度为0.04％,包含因子k=2,扩展不确定度U（x）=0.07％.利用Excel使得不确定度评定过程更简便,且不易出错,对同类评定具有参考意义.     

X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定

本文采用X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的数学模型,对其不确定进行评定。贵金属首饰中金的含量在99. 920%时,结果的扩展不确定度为0. 08%(k=2)。对GB/T18043-2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》标准方法测定首饰中贵金属的不确定度来源进行分析,使测量结果更具科学性,从而能够规范、定量的进行首饰中贵金属含量测定。     

复混肥料中总氮含量测量结果不确定度的评定

按照2010年国标GB/T 8572《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》与JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对复混肥料中总氮含量进行不确定度评估和分析。结果表明：本样品中总氮含量为19.50%,扩展不确定度为0.0988,相对不确定度为0.197,测定结果表示为X=(19.5042±0.20)%,K=2。结果表明A类测定结果中,氢氧化钠溶液和滴定过程中体积引入的不确定较为明显。     

纤膏的开口闪点不确定度评定

根据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、YD/T 839.2-2014《通信电缆光缆用填充和涂覆复合物第2部分:纤膏》及GB/T 3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》的程序方法规定,分析并量化了纤膏开口闪点测定过程中,由测量重复性、大气压、温度及结果修约取整四种因素引入的标准不确定度,进一步得出合成标准不确定度、扩展不确定度。评定结果为(243±1)℃,K=2,置信度为95%。此方法适用纤膏开口闪点的不确定度评定。     

组合回归分析法-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的不确定度评定

基于组合回归分析法的概念和方法,参照GB/T 601—2002标准,对氢氧化钠标准滴定溶液浓度的测定结果进行了不确定度评定。结果显示:当重复测定次数n=12,置信概率P=0.95时,组合回归标定结果的浓度平均值=0.104 631mol/L,标准偏差s=0mol/L,相对标准偏差RSD=0。合成标准不确定度为3.1×10-5 mol/L、扩展不确定度为6.2×10-5 mol/L。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

滴定法测定碳酸锂含量的不确定度评定

本文根据GB/T11064.1-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法》对碳酸锂样品中的碳酸锂含量进行测定并建立了相应的数学模型,分析了不确定度的来源,对各分量引入的标准不确定度和相对标准不确定度进行评定,最终得到扩展不确定度,并对结果进行分析,为提高检测结果准确度提供了参考。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

依据标准SH/T0684-1999 《分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)》对贵金属催化剂中钯含量的测定进行了不确定度的评定。在研究中,通过建立数学模型,分析检测结果不确定度的主要来源,并对不确定度的各个分量进行评定,最后计算出了测量结果的合成标准不确定度为0. 0171%,扩展不确定度为0. 034%(取扩展因子k=2),检测贵金属催化剂中的钯含量结果为0. 367%±0. 034%(k=2)。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙含量及不确定度评定

依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,利用火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量并对其不确定度进行评定。计算各不确定度分量后,计算测定结果的合成标准不确定度。测定结果为当样品奶粉中钙含量为695.8mg/kg时,在置信水平为95%时,其扩展不确定度为99.8 mg/kg,k=2。由评定结果可知,标准曲线拟合引入的不确定度最大,提示在原子吸收法测定奶粉中钙含量时应注意工作曲线拟合程度,以减少不确定度。评定实验结果的不确定度可以为提高实验的准确性提供参考依据。     

ICP-OES法测定残渣燃料油中铝含量不确定度的评定

GB/T 34099-2017《残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》适用于测定残渣燃料油杂质元素含量[1],其中铝元素测定范围为5.0～150mg/kg。本文介绍采用GB/T34099-2017将样品燃烧灰化溶解定容后采用无机进样系统测试铝含量的不确定度,选取残渣燃料油作为实验样品,从试验各个环节评定了不确定度的来源,对各个不确定度进行了评定,并计算了扩展不确定度。当试样的铝含量为24.62 mg/kg时,其扩展不确定度为1.50 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时，扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

色漆、清漆和塑料不挥发物含量测定的不确定度评定

为了评定不挥发物含量测定结果的可靠性,找出主要影响因素,根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求~([1]),按照GB/T 1725-2007《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》对试验材料不挥发物含量测试方法及其测试过程的分析,提出并计算了测试过程中引入的各个不确定度分量,通过各个不确定度分量计算出标准不确定度和扩展不确定度。     

给水用聚乙烯(PE)管材断裂伸长率测定不确定度的分析评定

依据JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》及GB/T8804.1-2003《热塑性塑料管材拉伸性能测定》,分析了给水用聚乙烯(PE)管材断裂伸长率的测定过程当中,测量重复性、量具的计量性以及数值修约等因素对测量结果引入的不确定度,量化了各分量的标准不确定度,进而得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果为(74±3.8)%,k=2,置信度为95%。建立的不确定度评定方法适用于给水用聚乙烯(PE)管材断裂伸长率的不确定度分析。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

Top-down控制图法评定有机热载体自燃点的不确定度

采用top-down控制图法,依据SH/T 0642-1997试验方法,在期间精密度测量条件下,对有机热载体自燃点测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,质控样品自燃点平均值353.9℃,扩展不确定度为8.4℃(k=2)。