高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度评定

为提高奶茶中苯甲酸检测结果的准确性，建立了高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度数学模型。依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的方法，对于检测过程分析确定不确定度来源，并对测定的几个进行不确定计算及评价。得出奶茶样品中苯甲酸的含量为0.0626 g/kg,其扩展不确定度为0.00339 g/kg, k=2。结果表明，对于检测结果不确定度影响最大的是由于标准溶液配制造成的。因此，在实验过程中操作人员应该严格按照操作规程，减少这些不确定度分量，从而提高测结果的准确性。     

容量法测定山梨酸含量的不确定度评定

采用容量法测定山梨酸的含量。建立数学模型,分析山梨酸含量测量不确定度来源,通过各个测量不确定度分量的量化,最终合成总不确定度。山梨酸含量测定的扩展不确定度为0.34%,测量结果表示为(99.8±0.34)%,k=2。方法建立的数学模型可靠、合理、可用于山梨酸含量测定的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

高效液相色谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜中醋酸/醋酸根含量的不确定度评定

对液相色谱法测定光伏电池封装材料乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的醋酸/醋酸根(HAc/Ac^-)含量的不确定度进行评定。以去离子水超声溶解EVA中HAc/Ac^-,pH值为2.5～3.0的磷酸盐缓冲溶液作为流动相，采用反相液相色谱法、紫外检测器检测，以外标法定量。实验中不确定度分量来源于样品重复性测试、样品称量、样品配制、标准曲线计算样品含量。结果表明，当称样量为0.5～1.0 g时，HAc/Ac^-含量(以醋酸钠，NaAc计)的测量结果为(128±3)g/g,k=2。不确定度最大来源为标准曲线拟合。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

本实验利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量,同时也对影响测定结果的不确定度来源进行了分析评定。评定结果表明:影响测定结果的不确定度来源主要有检测仪器、标准曲线拟合、溶液稀释等。测定结果显示:当取样量为0.499 9 g,k=2 (95%置信度)时,茶叶中铅含量为(1.095±0.050 76) mg/kg。     

重铬酸钾滴定法测定植物有机碳含量的不确定度评估

通过分析植物中有机碳测定过程中不确定度来源，评定各不确定度分量，建立重铬酸钾滴定法检测植物中有机碳不确定度评估方法。结果表明：采用重铬酸钾滴定法测定植物中有机碳，各不确定度因素影响顺序为，滴定>重复性检测>硫酸亚铁溶液标定>试样称量，合成不确定度为8.581 375 g/kg,扩展不确定度为17.162 7 g/kg,植物中有机碳检测结果：(481.05±17.16)g/kg(k=2,P=95%)。植物有机碳检测中，试样滴定是不确定度产生的主要来源，其次是重复性检测。     

原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

依据标准SH/T0684-1999 《分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)》对贵金属催化剂中钯含量的测定进行了不确定度的评定。在研究中,通过建立数学模型,分析检测结果不确定度的主要来源,并对不确定度的各个分量进行评定,最后计算出了测量结果的合成标准不确定度为0. 0171%,扩展不确定度为0. 034%(取扩展因子k=2),检测贵金属催化剂中的钯含量结果为0. 367%±0. 034%(k=2)。     

保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量测定过程中的不确定度来源,建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。保健食品中硫酸软骨素含量为(266.36±8.58)mg/g,包含因子k=2,盐酸氨基葡萄糖含量为(281.90±8.06)mg/g,包含因子k=2,本方法适用于高效液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的不确定度评定。     

气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的含量,根据该实验整个检测过程分析确定了标准物质、样品制备过程和测量重复性为该方法不确定度的主要引入来源。通过对各不确定度分量进行评定和量化,结果表明该方法不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度。以此为基础合成了该方法标准不确定度和扩展不确定度,含乳饮料中甜蜜素的含量结果最终可以表示为(0. 3681±0. 021) g/kg,k=2。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

EDTA法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定

针对比EDTA法测定卤水中钙、镁,讨论了钙、镁测定结果的测量不确定度的来源及评定方法,当k=2时,钙测定结果为(10.088±0.114)g/L;镁测定结果为(0.904±0.011)g/L;k=2。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度分析

对大气PM2.5中多环芳烃的测定工作进行研究,介绍了高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定大气PM2.5中多环芳烃的实验过程,指出测定实验中不确定度的来源,并对不确定度进行评定。结果表明：HPLC法测定大气PM2.5中苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽的质量浓度结果为(0.486±0.0384)ng/m³、(1.16±0.0544)ng/m³、(0.987±0.0596)ng/m³,其中不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合两个环节。     

高效液相色谱法测定化妆品中氯霉素的不确定度评定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中氯霉素含量的不确定度评定方法。对化妆品中氯霉素检测过程中样品称量、前处理定容、样品溶液浓度等过程引入的不确定度进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到化妆品中氯霉素含量为(38 615±2 286)μg/g,k=2。方法合理,计算精确,适用于其他化妆品中的检测成分的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

介绍了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定方法,该方法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了测量不确定,该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用。     

果汁中苯甲酸山梨酸含量的不确定度评定

根据GB/T 23495-2009的原理,全面考察高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸和山梨酸含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

介绍了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定方法,该方法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了测量不确定,该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用。