高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素

建立了固相萃取法净化样品、高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定面粉中17种真菌毒素的检测方法。样品以乙腈:水:乙酸(84:15:1)作为提取溶剂,利用强阴离子交换固相萃取柱进行净化浓缩,甲醇、乙酸铵和甲酸的水溶液作流动相进行梯度洗脱,以HPLCMS/MS测定面粉样品中赭曲霉毒素、烟曲霉素和黄曲霉毒素B1、B2等17种真菌毒素。结果表明:方法线性范围为0.5~50 ng/mL,样品回收率在78.65%~103.40%之间,相对标准偏差小于5%。方法能满足当前面粉中真菌毒素的检测要求。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定鱼体中河豚毒素

目的建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪多反应监测技术(MRM)测定鱼体中的河豚毒素(TTX)含量的方法。方法海鱼样品用80%酸化甲醇水溶液(含0.1%乙酸)超声提取,二氯甲烷脱脂净化,超滤管离心,取滤液过膜后进行分析。目标物TTX以p H=3.5的乙腈-0.06%甲酸铵溶液(65∶35,V/V)为流动相,经HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)等梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,选择质谱多反应监测正离子模式,以保留时间和河豚毒素的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,基质标准曲线校正,外标法定量。结果河豚毒素与杂质能良好分离,在0.10~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r=0.997),方法检出限为0.012 mg/kg,定量限为0.041 mg/kg,加标回收率为75.7%~108.1%,相对标准偏差为1.4%~5.1%。应用该方法对20份实际样品进行检测,均未检出TTX。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食物中毒因子识别与鉴定。     

超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定 乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水(V:V=3:2)超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%~128.2%,方法检测限为0.5~345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法检测白酒中甜味剂

目的：基于超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术,建立白酒中甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖、爱得万甜及麦芽糖醇的检测方法。方法：样品经热水浴除杂,经phenomenex kinetex F5色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描模式。结果：9种甜味剂在0.025～1.000 mg/mL内线性关系良好(R≥0.995),检出限(Limit of Detection,LOD)在0.001～0.048 mg/kg,定量限(Limit of Quantification,LOQ)为0.004～0.160 mg/kg。在0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 、1.00 mg/kg 3个不同水平浓度进行加标实验,平均回收率为80.9%～110.1%,相对标准偏差为3.78%～11.80%(n=6)。结论：本方法前处理简单、快速,重复性、稳定性、精密度及灵敏度均较好,且在低浓度时出现判定假阳性概率低,适用于白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、...     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中腈苯唑农药残留

目的为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四级杆质谱(UPL-C-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,超高效液相色谱.串联质谱下进行测定。结果目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原

为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表明,南美白对虾中共检测出7种过敏原,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、血蓝蛋白亚基L1、血蓝蛋白亚基L2、血蓝蛋白亚基L3、肌钙蛋白C1,对应的肽段条数分别为214、16、84、145、225、163和93条。MRM结果显示,该方法灵敏度高、选择性好,为分析南美白对虾过敏原提供了参考。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知.其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究.以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-Q TRAP-MS/MS法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量.结果 ...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的4种甜味剂

本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1～100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%～98.2%,相对标准偏差为1.8%～5.8%。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中2种喹噁啉类药物残留

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中卡巴氧及喹赛多的含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-乙腈提取,正己烷脱色净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH18柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果卡巴氧及喹赛多的检出限分别为0.2和2.0μg/kg, 3个加标水平回收率范围为66.4%～115.0%,相对标准偏差为4.2%～8.2%。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、分析时间短、样品前处理操作简便,适用于牛干巴中卡巴氧及喹赛多的测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时检测葡萄酒中16种高关注度化合物

目的建立一种同时快速、准确检测葡萄酒中多种高关注度风险因子的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)的分析方法.方法葡萄酒样品经水分散后用超声辅助稀释,离心后经0.22μm滤膜过滤,最后使用高效液相色谱-串联四级杆质谱仪进行定性和外标法定量。结果 16种高风险因子在0.001~0.020 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,r2大于0.995:在0.02、0.05、0.15 mg/kg 3个添加浓度上回收率为80.1%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5.4%,定量限在0.007~4.560μg/kg,检出限为0.002~1.303μg/kg。结论该方法操作简单,快速可靠,重复性好,可满足对葡萄酒中16种高关注度风险因子检测的要求,非常适用于政府监管部门及第三方检测机构进行葡萄酒的食品安全风险筛查。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮残留

目的建立高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测我国南方地区荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮类抗生素类残留的分析方法。方法采集南方地区15个荷斯坦牧场和15个水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的喹诺酮类抗生素残留情况。结果检出限和回收率分别为0.05~0.25μg/L和88.2%~109.2%。水牛乳中喹诺酮类抗生素残留检出率为8.06%,荷斯坦牛乳中抗生素残留率为6.89%。结论该方法检测牛乳中喹诺酮类结果准确可靠,南方地区的荷斯坦牛乳和水牛乳喹诺酮类残留量与国内外相比程度较低,原料乳总体上处于安全范围。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的 建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法 样品采用丙酮直接提取, 正己烷定容, 内标法定量, 气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.36%~7.43%, 检出限为0.03%~0.17%, 定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测, 结果表明部分农药中检出隐性成分, 在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯, 在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论 该方法高效、准确, 可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。