气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种甜味剂

建立糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇水溶液提取,除脂肪、蛋白,经固相萃取柱净化、富集后采用甲醇和10mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对6种甜味剂进行定量测定。6种甜味剂在0.01～2μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数(r)大于0.995,检出限为0.3～3.0μg/kg,添加水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率在86.0%～102.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于糕点中多种甜味剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。     

QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留

运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0ng/mL时具有良好的线性关系(R~2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD (n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸

建立了一种快速准确测定白酒中阿魏酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经简单前处理后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在电喷雾多反应监测模式下进行质谱分析。实验结果显示,该方法线性相关系数R~2大于0.9999,检出限为1.41μg/L,定量限为4.70μg/L,样品的回收率为101.1%～101.3%,相对标准偏差为0.10%～2.00%。方法简单、快速、准确、灵敏,为白酒中阿魏酸的研究提供了可靠的检测方法。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

SPE净化-液质联用测定氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜乳中新霉素、链霉素、大观霉素、卡那霉素等4种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品经质量分数为5%的三氯乙酸溶液提取,再经弱阳离子固相萃取柱净化;采用CORTECS HILIC液相色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测。对样品的前处理、液相色谱及质谱条件进行了优化。结果表明:4种物质在质量浓度为100～2000μg/L范围内线性良好,方法的检出限在10～20μg/kg之间,加标回收率在74.5%～95.4%之间。该方法灵敏、准确、简单,适合生乳中对这4种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定草莓中多种农残及其衍生物残留

利用气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(GC-MS/MS),实现了对草莓中21种农残及其衍生物共计27种的快速定量定性分析。实验采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对27种农残的特征离子和碰撞能量进行优化,确定最佳质谱条件。为避免基质效应,采用空白基质配制标准溶液。结果表明,待测农残在线性范围(0.005～0.1 mg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.9991,检出限为0.0005～0.004 mg/L,加标回收率为86.7%～113.5%,精密度为2.11%～7.96%。三重四级杆气相色谱质谱法具有用时短、灵敏度高、选择性好以及极强的抗干扰能力的优点,适用于市场中大批量样品的多项农残检测和风险评估。     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。