正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(V)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷(DApEM)试剂与微量钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应,建立了测定钒(Ⅴ)的新体系.该体系的灵敏度为ε=8.30×106L@mol-1@cm-1,线性范围为2.00～10.0μg@L-1,对测定0.20μg@(25 mL)-1V(Ⅴ),抗主要离子干扰量为Fe3+,Cu2+(10μg);Ce(Ⅳ)(5μg);F-(0.5μg).与单因素轮换法建立的体系相比,灵敏度和选择性有了很大的改善.该方法测定中草药样品中微量钒(Ⅴ)含量,结果满意.     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(二甲氨基)苯基甲烷(DADM)。在中性条件中,吐温-60存在下,水浴加热20 min之后,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)反应生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=5.420 6×105L/(mol/cm)。铀(Ⅳ)的含量在0~0.70μg/m L范围内符合比尔定律。方法可靠快速,可用于含铀样品的测定。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应

合成了较灵敏的显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM),并研究在中性条件、Tween-60及Mn SO4溶液存在下,水浴加热25 min时,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应。结果表明,其最大吸收波长为λmax=550 nm,ε=1.08×105L·mol-1·cm-1。锗(Ⅳ)的含量在0~0.6μg/m L范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锗样品的测定。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定钒

系统地研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DApMM)与钒最佳显色条件。研究表明,在醋酸、Mn(Ⅱ)和吐温-80存在的条件下,生成稳定橙红色络合物。测得最大吸收波长λ_max=440 nm,摩尔吸收系数ε=1.19×10⁵ L·cm^-1·mol^-1,灵敏度较高。钒的质量浓度在0.04～0.48μg/mL之间符合朗伯比尔定律。该体系稳定时间达10 h,该方法可用于样品中微量钒的测定,且结果满意。     

正交试验设计法研究二安替比林-7(2-羟基)- 苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应

以正交试验设计法研究并得到了二安替比林-(2-羟基)-苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件,其最大吸收波长为480 nm.Cr(Ⅵ)在0.10～10 μg·25 mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0583C+0.0478,线性相关系数为0.9971,摩尔吸光系数ε=1.37×105(L·moL-1·cm-1).灵敏度比文献报道有较大提高.方法应用于水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇.本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响.用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为,含量为,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产.     

3，3’-二乙基-4，4’-二苯甲烷型多马来酰亚胺／聚苯醚树脂的固化反应研究

热固性聚苯醚(PPO)已成为高性能印制电路板用树脂(PCB)发展的主流。本课题组的前期研究表明,3,3,-二乙基-4,4,-二苯甲烷型多马来酰亚胺(PEDM)/烯丙基化PPO是一种新型高性能PCB用树脂。文章采用红外光谱和裂解气相色谱,对PEDM的含量为PPO 10%的PEDM/烯丙基化PPO树脂的固化反应进行研究,结果表明,PEDM分子的不饱和双键与PPO的烯丙基和羟基在加热过程中发生了反应。     

2-（4-氯苯基）苯并咪唑的合成

主要研究对氯苯甲醛和邻苯二胺在空气中直接氧化合成2-(4-氯苯基)苯并咪唑的简便方法。确立了氧化反应的最佳工艺条件,用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。实验结果表明:邻苯二胺与对氯苯甲醛的摩尔比为1∶2、反应时间3h、反应温度为44℃、氧化产物的产率可达到74.50%。在同样的条件下,进行重复实验,产率可达74.40%以上。此工艺路线所得产品具有色泽好、后处理较容易、对设备腐蚀较小等优点。熔点与文献值吻合,是一条应用价值较高的工艺路线。     

二安替比林对溴苯基甲烷与Mn（Ⅳ）的显色反应的研究

在碱性介质中,加热时空气氧化ＭｎⅡ为ＭｎⅣ,在磷酸介质中,ＭｎⅣ与二安替比林对溴苯基甲烷生成橙色产物,最大吸收波长为４８０ｎｍ,摩尔吸光系数为２６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,锰含量在０～４０μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律,用于测定茶叶中的ＭｎⅡ,操作简便、快速,结果满意。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

[方法]1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要农药中间体,以对氯苯肼为原料经环合、氧化,合成1-(4-氯苯基)1-3-毗唑醇.[结果]在优化的反应条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的反应总收率为72.5%(以对氯苯肼计),含量为99.2%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高等优点,适合工业化生产.     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

一锅法制备1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要的农药中间体,以对氯苯肼盐酸盐为原料,经过环合,氧化反应一锅法合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文考察了环合试剂,环合催化剂,环合试剂和氧化催化剂的用量,氧化温度,氧化时间对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇收率的影响。用IR和1H NMR表征了其结构。在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为82.4%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。     

吡唑醚菌酯中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

以对氯苯肼盐酸盐为原料,甲醇钠作碱,与丙烯酰胺在甲苯中反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后与双氧水反应得1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,总收率84%。该方法成本低、操作简便,适合工业化生产。