DBS—偶氮胂光度法测定硅铝钡铁中的钡

光度法测钡,一般用变色酸的双偶氮衍生物如偶氮脚Ⅲ、二甲偶氮磺Ⅲ等作显色剂,但这类显色剂的灵敏度和选择性均不够理想,本文介绍采用DBS-偶氮胂作显色剂,此显色剂在偶氮基的邻、对位上引入了吸电子能力很强的嗅原子,使其与钡的显色反应具有更高的灵敏度和更优越的选择性。该试剂在HCl介质中用于硅钡孕育剂中钡的测定已有报道,在用于硅铝钡铁中测钡时,HCl介     

稀土元素的新显色剂

在稀土显色剂中,变色酸偶氮类一系列衍生物是研究和应用最多的一类,而不对称偶氮胂衍生物的相继出现为变色酸双偶氮类试剂的发展开创了一个新局面。以前主要致力于研究不含胂酸基的一侧引入各种助色基团以改变试剂的特性,如各种多卤代变色酸双偶氮类试剂的问世。最近华东师大化学系赵可清等考虑到在与胂酸基直接相连的苯环4位上引入有特性的取代基团更能影响显色剂的分析性能,设计并合成了五种结构新颖的这类显色剂。它们是1.二溴羧基偶氮氯胂;2.二溴羧基偶氮甲氧基胂;3.三溴偶氮溴胂;4.三溴偶氮氯胂;5.三溴偶氮甲氧基     

DBS-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究—镧、钆的同时测定

武汉大学化学系在近些年来合成的多种不对称双偶氮变色酸类的新试剂中,有许多已得到实际应用,但是,其中之一的DBS—偶氮胂研究尚少,它的全名是2—(2-胂酸基苯偶氮)—7—(2,6—二溴-4-磺酸苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸,其结构式如下:     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

DBC-偶氮胂光度法测定银合金中钇、钆或镧

变色酸双偶氮胂酸类试剂测定稀土元素已有文献报导,但用〔2—(2—胂酸苯偶氮)-7-(2,6′-溴-4′-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘)〕(简称DBC-偶氮胂)作显色剂的文章还不多,且对题述所测元素仅作了简单介绍。 本文对钇,钆或镧-DBC-偶氮胂体系作了系统的实验研究。结果表明,该法显色迅速,络合物稳定性高、重现性好,选择性较高和操作简便。现已用于直接测定二元银合金中微量钇、钆或镧,结果令人满意。 一、仪器及主要试剂 东德VSU-2P分光光度计;钇、钆、镧标准溶液各为1.5、1.0、1.0     

新显色剂DBC-偶氮胂光度法测定微量铋的研究

武汉大学化学系合成了一系列新的不对称变色酸双偶氮衍生物。该系杨代菱、余席茂同志研究了其中的八种与铋的显色反应,筛选出灵敏度最高,选择性最好的DBC-偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(2,6’-二溴-4’-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6二磺酸萘)〕作为     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

高温合金中微量铈的快速测定

采用DBC-偶氮胂[3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2，6-二溴-4氮苯偶氮)-4，5二经基2，7-萘二磺酸]直接测定高温合金钢中微量铈和碳钢、低合金中的铈，获得满意结果。     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量铂

研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铂(Ⅱ)与3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(即二溴邻硝基偶氮胂)的显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析法。试验表明,在pH6.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂与二溴邻硝基偶氮胂形成组成比1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于526nm,表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色溶液中,铂量在0.03～14μg范围内符合比尔定律。方法已用于铂催     

新显色剂对乙酰基偶氮肿与稀土元素显色反应的研究及应用

武汉大学化学系分析化学研究室曾胜年等合成了新型稀土显色剂-对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1.8-二羟基萘-3.6-二磺酸]。作者研究了该试剂在盐酸-醋酸钠介质中,与铈组稀土有灵敏的显色反应;ε_(670)cm=(10.3-11.6)×10~4     

离子液体[Bmim]BF4-NaH2PO4-偶氮胂Ⅲ体系中La（Ⅲ）的存在形态及测定

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相体系, 并用于对偶氮胂Ⅲ和La(Ⅲ)配合物萃取测定研究.考察了离子液体用量、溶液酸度、偶氮胂Ⅲ加入量、盐的浓度和加入其他物质对La(Ⅲ)配合物测定的影响.结果表明, 离子液在4.0 ml, 磷酸二氢钠加入量在2.0～3.0 g, 偶氮胂Ⅲ溶液1.0 ml, 溶液酸度在pH值为2～6范围, 偶氮胂Ⅲ和La(Ⅲ)配合物在离子液相中有较大的吸光度.除阳离子表面活性剂外, 其他离子表面活性剂和大多数无机离子不影响La(Ⅲ)的测定.吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明, 在萃取相La(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ是以1∶3络阴离子形式存在的.利用离子液体双水相体系, 测定了样品中La(Ⅲ)的含量.     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.     

对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用

对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测     

DCB一偶氮胂催化光度法测定催化剂中微量铑

ＤＣＢ一偶氮胂催化光度法测定催化剂中微量铑张辅民,寇宗燕,张伏龙（甘肃教育学院化学系,兰州,７３００００）２－（２－胂酸基苯偶氮）－７－（２,６－二氯－４－溴苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－二磺酸萘（简称ＤＣＢ－偶氮胂）是测定稀土元素的良好显色剂［...     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

三氯偶氮胂性能的研究

本文研究了一组多卤代变色酸双偶氮胂酸型试剂与钍的显色反应。实验结果表明,这是一组高灵敏、高选择性的钍试剂,且以 TC-偶氮胂最佳;详细研究了 TC-偶氮胂与钍显色反应的性能,建立了测定钍的方法,用于矿样中钍的测定,结果满意。文中建立了 TC-偶氮胂的萃取提纯方法,经过性能测试,纯化品的有效成分达95%以上。用pH 电位法和分光光度法研究了 TC-偶氮胂在水溶液中的离解作用,探讨了高酸下显色反应的机理。求出了 TC-偶氮胂与钍的络合物稳定常数。     

苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中铜

研究了苦胺酸偶氮变色酸[3-(2-羟基-3,5-二硝基苯)偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸]与铜的显色反应,建立了测定铝合金中铜含量的分光光度分析方法。试验结果表明:于0.1moL/L的盐酸介质中,铜与苦胺酸偶氮变色酸发生显色反应,在波长570 nm处有最大吸收,且显色程度与铜浓度成正比。在25 mL的溶液中,铜量在2~70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.36×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标样中铜的测定,结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.8%之     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的分光光度研究

铬(Ⅲ)的分光光度测定法近年来报道不少,如二甲酚橙法、铬青R法、PAA法,这些方法虽灵敏度较高,但选择性较差,最近报导的间甲基偶氮羧法可在室温显色,克服了沸水加热的缺点,但温度要求苛刻,难于应用.对乙酰基偶氮胂与稀土、钍、钪等元素的显色反应研究已有报导,但与铬(Ⅲ)的显色反应尚未见报导.本文研究了对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应的条件.试验表明,该试剂也是测定铬(Ⅲ)的灵敏试剂,其表观摩尔吸光系数为4.55×10~4,络合物组成为1:2,显色反应