从砷化镓废渣中制备砷酸钠和金属镓的实验研究

通过碱性氧化浸出、冷却结晶、旋流电积等工艺从砷化镓废渣中制备砷酸钠和金属镓,浸出阶段考察了NaOH质量浓度、液固比、浸出时间、浸出温度及H_2O_2加入量等5个因素对砷和镓的浸出率的影响。结果表明:NaOH质量浓度100 g/L、液固比5∶1、浸出时间2 h、浸出温度70℃、H_2O_2和As的摩尔比为1. 2时,镓的浸出率能达到99%以上,砷的浸出率能达到96%以上,浸出液经蒸发浓缩、冷却结晶后可以制得纯度为63. 6%的砷酸钠晶体,重结晶后砷酸钠纯度可达到96. 7%。结晶母液经旋流电积后制得纯度为99. 946%的金属镓。     

辉钼精矿熔盐氧化工艺研究——Na2MoO4—Na2SO4体系

对辉钼精矿在Na2MoO4-Na2SO4体系的熔盐氧化过程进行了研究,探索了不同的工艺参数对钼的转化率和脱硫率的影响。研究结果表明,在熔盐组成Na2MoO4与Na2SO4质量比为3：1,配料比为1：10（质量比）,温度为700℃,鼓风速度为1.66m/s,鼓风时间为20min的条件下,脱硫率可达99％以上;得到的熔盐经水浸和碱浸后,钼以Na2MoO4形态进入溶液,钼的总浸出率可达95.5%以上;硫以SO2的形态进入气相,烟气中的SO2体积分数可达5.4%以上,可用于制酸;含钼渣和浸出液蒸发结晶得到的Na2SO4晶体可返回再用;熔盐氧化过程采用连续操作分批加料方式,可提高生产能力。     

铜冶炼白烟灰选择性浸出新工艺研究

针对传统的火法处理工艺能耗大、工作环境差,酸浸工艺存在剧毒气体砷化氢溢出、浸出渣压滤困难、金属分离率低等缺点,提出了采用选择性浸出体系处理铜冶炼白烟灰的新工艺.通过考察浸出温度、浸出剂浓度、液固比、氧化速率等因素对有价金属浸出率的影响,最佳浸出条件为:浸出剂浓度为10%、氧气速率为0.6 m3/min、液固比为4∶1、温度为45~50℃、时间为6 h,在此最佳工艺条件下,烟灰中铜、锌的浸出率达到85.6%、95.2%以上,其它金属几乎不浸出,杜绝了砷化氢气体的溢出隐患,消除了铁、铋、锑等有害金属浸出对萃取体系的危害,并提出了后续处理工艺技术路线.     

铁锰基材料对重度砷污染土壤的稳定化处理研究

【目的】研究铁锰材料对重度砷污染土壤稳定化效果。【方法】选择三个重度砷污染土壤(T1、T2、T3),添加铁锰材料,进行30 d的土壤培养试验,研究铁锰材料对土壤的浸出浓度、pH以及土壤砷赋存形态的影响。【结果】添加铁锰材料,供试土壤As浸出浓度下降,稳定化效率逐渐提高,T1、T2、T3稳定化效率均在50%以上,最高可达91.81%。其中T1 1.5%以上处理和T2 2.5%以上处理的土壤As浸出浓度低于1.2 mg/L的控制限值,而T3所有处理的As浸出浓度均高出1.2 mg/L的控制限值。添加铁锰材料,供试土壤pH随试验进行先下降而后趋于稳定,均下降了0.5以上,平均降幅为32.25%、13.70%和11.56%。添加铁锰材料,土壤As的形态呈现F1(非专性吸附态砷)与F2(专性吸附态砷)含量下降,而F3(无定形铁铝氧化物结合态砷)的含量上升趋势。【结论】重度砷污染土壤添加铁锰材料,可以降低土壤pH,降低土壤砷的浸出浓度以及将土壤砷的专性吸附态与非专性吸附态转化为无定形铁铝氧化物结合态。     

二苄醚法合成乙酸苄酯

以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯,分别对催化剂种类与用量、原料配比、反应温度、反应时间、精制工艺和抗氧剂等对产物的影响进行了研究,得到了合适的工艺条件:以对甲基苯磺酸为催化剂,在130～140 ℃下反应25～35 min,原料二苄醚与醋酐摩尔比为1∶(1.1～1.2);得到的粗品先进行减压简单蒸馏脱去催化剂,然后在抗氧剂和氮气的保护下精馏得到成品.产品纯度可达99.5%左右,总收率可达80%以上.同时进行了工艺放大实验.本法工艺生产条件温和,后处理简明,适宜工业化.     

铜吹炼转炉渣高温固化砷铁渣实验研究

以云南某铜冶炼企业产生的砷铁渣和转炉渣为原料,开展转炉渣高温固化砷铁渣的实验研究.考察了砷铁渣和转炉渣按1∶40混合均匀后,在30～1 300℃程序升温过程中的热重变化;在1 200℃保温40 min条件下,研究了改变砷铁渣与转炉渣配比对高温固化生成的固化体中砷浸出毒性的影响.实验结果表明：砷铁渣和转炉渣混合样品在1 300℃范围内失重只有1.39%;高温固化使砷与转炉渣中的硅酸盐形成玻璃体结构,当控制砷铁渣与转炉渣配比不大于1∶20,高温固化使砷的浸出毒性浓度从34.4 mg/L降低到5 mg/L以下,实现低成本、无害化固化砷铁渣.     

硫铁矿制酸工业固体废物砷的浸出特性

为了对硫酸制备过程中产生的焙烧炉渣和污泥等固体废物进行类别鉴定,用硫酸硝酸-浸出毒性试验方法对某4个公司样品中的砷元素做了浸出特性研究.结果表明：以硫精砂为原料或部分含硫精砂为原料制酸工艺所造成的砷污染远大于以硫铁矿为原料的制酸工艺;污泥浸出液中,炉渣残渣粒径小于0.075 mm时砷含量最高可达36 mg/L;粒径在0.075～0.2 mm时砷含量最高达30 mg/L;粒径越小,砷浸出量相对越多.污泥浸出液中砷含量均远高于砷的浸出毒性限值浓度（5 mg/L）和污水综合排放标准中砷的限值浓度（0.5 mg/L）,表明厂家未能严格执行“第一类污染物必须车间处理达标后外排措施”的要求,建议监管部门加强第一类污染物监控力度,切实落实相关法律法规.     

低品位锰矿制备硫酸锰的研究

以铁矿精选后的尾矿一硫精砂为还原剂,用硫酸直接浸出锰含量为15%左右的低品位锰矿,可得到较好技术指标的硫酸锰产品,锰的浸出率在97%以上,锰回收率可达92.39%.实验得出当锰矿粉、硫铁矿和硫酸三者的质量比为1:0.2:0.46,浸出时间为10 h时,锰浸出效果较佳,且副产品酸性白土的产率为51%～72%.     

冶炼废水处理污泥中银浸出过程的反应动力学

利用硫氰酸铵做浸出剂,对除砷、提铜后二次污泥中的银做了浸出试验研究,探讨了浸出剂浓度、反应时间及温度、氧化剂用量及固液比等影因素响,确定了最佳浸银工艺路线及工艺参数.正交试验、单因素优化试验及放大试验表明：硫氰酸铵为95 kg/t、MnO2为6.8 kg/t、浸出温度25℃、液固比为2.5∶1、pH为2时,两次浸银的总浸出率可达95%.对提银反应动力学机理进行了研究,硫氰酸铵浸出反应级数为0.5,活化能为12.574 kJ.mol-1,反应速率常数为：k=1.883 e-12574/RT.     

从粉煤灰中浸出锂的工艺研究

研究了从粉煤灰中浸出锂的工艺条件、粉煤灰粒径、碳酸钠溶液浓度、用量,浸出温度对锂浸出率的影响。结果表明,粉煤灰先研磨至细颗粒再水磨成糊状,用50 g/L碳酸钠溶液在140℃下浸出2 h,控制液固质量比100∶1,锂浸出率最高可达70%。     

未拆/已拆电子元器件的废旧印刷线路板浸铜规律对比研究

以未拆和已拆电子元器件的废旧印刷线路板（Waste Printed Circuit Boards,WPCBs）为研究对象,对比研究了其在硝酸中金属铜的浸出规律。研究结果表明：两者铜的浸出率随粒径的增大、时间的延长和固液比的减小而增大,温度对两者的影响都不大。已拆电子元器件的WPCBs的铜浸出率随H2O2和HNO3用量的增大而增大,而后者在实验讨论的范围内,H2O2和HNO3用量对其浸出率无明显影响。对于1 g样品,当未拆电子元器件的WPCBs粒径为0.25～0.5 mm,固液比为1：1,H2O2和HNO3均为2 mL时,50℃浸出2 h,即可浸出几乎全部的铜;当已拆电子元器件的WPCBs粒径为0.1～0.25 mm,固液比为1：1,H2O2和HNO3用量分别为2 mL和6 mL时,室温浸出2 h,铜浸出率达92.03%。     

废旧印刷线路板两步浸出有价金属

为回收废旧印刷线路板中的有价金属,采用两步浸出的方法对其进行处理.先用双氧水-硫酸浸出贱金属,再用王水浸出贱金属浸出渣中的金.10 g废旧印刷线路板贱金属最佳浸出条件为双氧水20 mL,固液比1:5,硫酸浓度5 mol/L,反应温度60℃,反应时间90 min,原料溶损率达90.0%;金最佳浸出条件为反应温度40℃,反应时间30 min,浸出率达97.5%,研究证明两步浸出法能有效处理废旧印刷线路板,金溶出过程受扩散控制。     

Cyanidation of gold clay ore containing arsenic and manganese

The extraction process of gold and silver from the gold clay ore containing arsenic and manganese was investigated.With the conventional technique,the leaching rates of gold and silver are 78.23%and 49.02%,respectively.To eliminate the negative effects of arsenic and manganese on cyanidation and increase the gold and silver leaching rates,a novel catalyst was added.The content of the catalyst used in the process was 8 g per 500 g org sample,the sample size was 60μm and the pH value was kept between 10 an...     

重金属污泥制砖固化及其浸出试验

将含重金属污泥与粘土按不同的比例混合制砖固化,并通过毒性浸出试验研究了不同砖块的浸出液中As、Zn、Pb、Cd含量随浸出时间的变化。结果表明,重金属的浸出浓度在浸出初期逐渐升高,然后As的浸出浓度趋于稳定,而Zn和Cd的浸出浓度则呈下降趋势;As、Zn、Cd的浸出浓度与污泥的添加量有关,随着污泥添加量的增大,As的浸出浓度增大,Zn和Cd的浸出浓度是先增大,然后趋于稳定,但污泥添加量对Pb的浸出浓度影响不大;在制砖粘土中添加1%的Fe2O3和12%的含重金属污泥时,As、Zn、Cd和Pb的浸出浓度低于规范要求,固化效果良好、安全可靠。     

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以（NH4）2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为：pH 2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n（P）/n（Fe）为3.5.此条件下铁的回收率99.83%,液相中砷的存留率98.64%,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

酸浸法去除石英粉中铁杂质

研究酸浸条件对去除脉石英粉中铁杂质的影响。结果表明：酸浸条件对石英粉除铁效果影响显著,最佳酸浸条件为酸液含（质量分数）18%盐酸和2%氢氟酸;酸液与石英粉的液固质量比3：1;酸液温度50℃;酸浸时间8h;石英粉粒径28-37μm。经酸浸处理的石英粉铁质量比由原来的122μg/g下降到7.5μg/g,达到高纯石英中铁含量的标准。     

银盐法测定牛黄解毒片(丸)中的三氧化二砷

建立了银盐法测牛黄解毒片和牛黄解毒丸中三氧化二砷含量的方法.金属锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量的砷盐化合物反应生成挥发性的砷化氢,再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成紫红色产物.将试样与标准砷溶液在同一条件下所得的产物置分光光度计下测量出透光度,通过比较透光度的相对大小,来判断所测药片和药丸是否合乎国家标准.用所建立的方法对不同厂家生产的牛黄解毒片和牛黄解毒丸进行了测定.     

SHS制备模拟放射性石墨固化体物相及抗浸出性能研究

为获得放热反应3C＋4Al＋3TiO2=2Al2O3＋3TiC＋Q固化含90Sr^2＋,An^3＋和An^4＋放射性石墨的自蔓延高温合成（SHS）的处理效果,以Sr2＋的稳定同位素作为90Sr2＋的模拟替代物质,Nd3＋和Ce4＋作为An3＋和An4＋的模拟替代物质,利用自行设计的SHS反应装置在空气气氛中开展添加SrO 1%-8%（质量分数,下同）,Nd2O31%,CeO21%-3%的固化体制备工作;在N2气氛中添加SrO 1%-8%,Nd2O31%,CeO21%-2%进行固化体制备。在40℃和70℃的合成海水中对固化体的长期浸出性能进行研究。用X射线衍射仪（XRD）收集样品的衍射信息,用等离子体质谱仪（ICP-Mass）分析固化体的浸出数据。在对固化体固溶度范围内的物相变化情况进行详细研究基础上对固化体的抗浸出性能进行了研究。研究发现无论是在空气或N2条件下,固化体中Sr^2＋,Nd^3＋和Ce^4＋在合成海水中随着浸泡时间的延长浸出浓度逐渐上升,70℃下的浸出浓度高于40℃下的浸出浓度,且N2条件下所制备固化体浸出浓度低于空气条件下所制备固化体的浸出浓度。     

除铜渣氯气全浸探索

利用氯气对除铜渣进行了全浸,浸出条件为：除铜渣粒度约为－200目,电位315－460mV,温度102－110℃,搅拌强度330－350r/min,液固比2－2．5：1,氯气压力0．1－0．4MP,多级浸出结果表明,浸出液含铜90．23g/l,含镍55．10g/l,浸出渣含铜3．2％,含镍1．8％,铜浸出率为94．3％,镍浸出率为95．20％,本研究项目已投入工业运行。     

采用酸浸法从废旧锂离子电池中回收金属钴

分别采用盐酸-30%过氧化氢、硫酸-30%过氧化氢和硝酸-30%过氧化氢为浸取液,回收锂离子电池正极材料中的金属钴,研究了浓度、温度、30%过氧化氢的量、反应时间、固-液比等对钴浸取率的影响.经响应面分析实验结果表明,盐酸-30%过氧化氢最适宜做浸取液,最佳工艺条件为:盐酸浓度为4.0 mol/L,盐酸-30%过氧化氢...