Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究

从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6～ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5～ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

氯化-3-氰-2-羟丙基三甲胺的合成

研究了氯化 3-氯 - 2 -羟丙基三甲胺 ( CHPTMA)氰化反应生成氯化 3-氰 - 2 -羟丙基三甲胺的工艺 ,得到了最佳工艺条件 :反应温度 40～ 45°C,反应时间 1 .5 h,物料配比 n( CHPTMA) ∶ n( Na CN) 为 1∶1 .0 5。在此条件下 ,产率为 78.8%。     

氢化诺卜醇苄基醚的合成研究

以氢化诺卜醇、氯化苄和氢氧化钠水溶液为原料,苯为溶剂,在四丁基溴化铵的催化下合成了新化合物氢化诺卜醇苄基醚。通过单因素实验优化,得到氢化诺卜醇苄基醚的最佳反应条件为:n(氢化诺卜醇)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,氢氧化钠的浓度为50%(质量分数),反应时间为7 h。产物纯化后经IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征     

2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。     

乙嘧硫磷合成工艺研究

通过单因子实验考察了影响乙嘧硫磷收率的因素,得出了合成乙嘧硫磷的较佳工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂、氢氧化钠为缚酸剂、4-二甲氨基吡啶为催化剂,其用量为原料2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的4%(摩尔比)、物料配比n(2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶)∶n(氢氧化钠)∶n(O,O-二甲基硫化磷酰氯)=1∶1.2∶1.1、反应温度为45°C,反应时间为5 h。产品收率为91%,含量为74.0%。用液相色谱-质谱、红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了分析,证明所得产物为目标产物。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8%     

Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系处理垃圾渗滤液生化尾水的实验研究

采用Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系催化氧化处理垃圾渗滤液生化尾水,研究了Na_2S_2O_8与Fe_3O_4投加量、pH、反应时间等因素对处理效果的影响。结果表明,在pH=3,m(S_2O_8~(2-))∶12m(COD)=1.2,Fe_3O_4投加量为1.5 g/L,反应时间为24 h的条件下,COD与色度去除率分别为63%和100%。FTIR分析结果表明,Fe_3O_4/Na_2S_2O_8体系的小分子有机物含量比未处理水样小分子有机物含量有所降低。     

食品强化剂NaFeEDTA·3H_2O的合成及表征

以三氯化铁和乙二胺四乙酸或其二钠盐为原料,液相法制得了食品强化剂NaFeEDTA.3H2O,用XRD、IR、DTA等对产物进行了表征。X射线粉末衍射数据指标化结果表明,所合成的配合物属于单斜晶系,晶胞参数为:a=0.741 2 nm,b=1.339 2 nm,c=1.906 4 nm,β=93.97°。实验确定的合成工艺条件为:n(EDTA4-)∶n(Fe3+)=1∶1,pH=5,反应温度35℃,反应时间30 min,产率73.8%。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。