溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

溶胶-凝胶法合成硅酸锆

以正硅酸乙酯、氧氯化锆等为原料,采用溶胶-凝胶工艺合成硅酸锆粉体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段,研究合成工艺对ZrSiO4合成的影响。结果表明:合成ZrSiO4的主要影响因素是煅烧温度、升温速率及是否引入ZrSiO4晶种。较佳的煅烧工艺为升温速率大于6℃/min,1 200℃煅烧2 h。ZrSiO4晶种剂的加入可显著降低合成ZrSiO4的温度。     

低温溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体的工艺研究

用溶胶-凝胶法在低温下制备了ZrSiO4粉体,研究了锆/硅/锂原子比及热处理温度对于合成硅酸锆粉体的影响.试验结果表明,Si(OC4H9)4、ZrOCl2和LiCl的最佳物质的量比为1.2:1:0.5,所得凝胶在800℃热处理条件下煅烧3h,可制得高纯度的硅酸锆粉体.     

LaBO_3荧光基质材料的低温制备与表征

以水合La(NO_3)_3、H_3BO_3为氧化剂,C_2H_5NO_2为还原剂,采用溶液燃烧法,在理论物质的量之比为3∶3∶5的条件下,制备正交晶系硼酸镧(α-LaBO_3)粉体,探讨不同煅烧温度和不同保温时间对产物的影响;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱分析等方法对制备的粉体进行表征。结果表明:合成α-LaBO_3的最佳条件为温度为750℃,煅烧4h,产物颗粒分布均匀且分散性好,晶胞参数a=0.51033nm,b=0.82508nm,c=0.58674 nm,α-La BO_3粉体可作为基质材料应用于发光粉体的制备。     

高活性锆钛酸铅压电陶瓷粉体的合成及其烧结性能研究

以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料,采用冲击波加载技术合成锆钛酸铅Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体,并对粉体活性和烧结特性进行XRD和SEM表征,研究结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相锆钛酸铅粉体,合成粉体产生了细化并存在一定程度的晶格畸变,有利于增强粉体活性,促进了低温活化烧结,也显著地改善了陶瓷的烧结性能,在常压下1200℃烧结150min得到了密度达到7.83g/cm3的锆钛酸铅95/5陶瓷体,比传统固相法制备的粉体烧结温度降低了100℃左右,且得到的陶瓷体晶粒形状、大小均匀。     

溶胶-凝胶法制备YAG的若干影响因素

采用溶胶-凝胶（sol-gel）法，以柠檬酸为络合剂，利用硝酸盐制备出了YAG粉体。实验合成了Y2O3占35％-40％（摩尔分数）的YAG粉体，利用热重，差热分析（TG／DTG）、X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）等手段对YAG前驱体及煅烧物粉体进行了表征。结果表明，通过提高对前驱体的煅烧温度，延长煅烧时间等方法，在900℃下煅烧不同配比的YAG前驱体，均制得了纯相的YAG粉体，表明在以往YAG的合成中易出现的中间相，并不只是组分的不均匀性造成的，还与煅烧温度和煅烧时间有关。     

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征

采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质, 一步制备出了单相Na₂Zr(PO₄)₂粉体。利用XRD、SEM、TG-DSC等检测方法, 系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明, 原料摩尔配比为n(ZrOCl₂•8H₂O) : n(Na₅P₃O₁₀)=1:2、无需调变pH值的中性条件下, 于140℃水热14 h, 即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na₂Zr(PO₄)₂粉体; 适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成, 且温度越高, 形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na₂Zr(PO₄)₂粉体发生热分解, 其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。     

溶胶-凝胶法制备高锆含量PLZST反铁电陶瓷粉体

以三水合乙酸铅(Pb(CH_3COO)_2·3H_2O)、乙酸镧(La(CH_3COO)_3)、乙酸锡(Sn(CH_3COO)_4)、乙酸锆(Zr(CH_3COO)_4)、钛酸丁酯(C_(16)H_(36)O_4Ti)为原料,采用改进的溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备(Pb_(0.97)La_(0.02))(Zr_(0.95)Sn_(0.01)Ti_(0.04))O_3(简称PLZST)反铁电陶瓷粉。采用DSC-TGA差热分析研究PLZST干凝胶的分解性能,用XRD和SEM对不同温度煅烧的PLZST陶瓷粉进行表征,分析煅烧温度对产物的影响。实验结果表明,PLZST干凝胶在550℃以上达到完全分解;干凝胶粉体在850℃煅烧2h,可生成较纯钙钛矿相的高锆含量PLZST陶瓷粉体,粉体颗粒呈球形,平均晶粒约为200nm。     

钆锆烧绿石粉体的高温固相制备工艺

为获得钆锆烧绿石(Gd2Zr2O7)粉体的制备工艺条件,以Gd2O3和ZrO2粉体为原料,在温度为1 300～1 500℃的条件下,采用高温固相法制备钆锆烧绿石粉体;采用X射线衍射法对所制备的样品进行物相与结构分析,用扫描电子显微镜观察样品的微观形貌。结果表明,在常压、保温72 h的条件下,钆锆烧绿石的最佳煅烧温度为1 500℃,此时所制备的晶体结晶程度高,晶粒尺寸在3μm左右。     

低温固相反应法合成片状六铝酸镧

以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相反应法制备出六铝酸镧前驱体,再通过煅烧的方式合成了六铝酸镧粉体。利用FTIR和TG-DSC分析了前驱体的组成和热分解过程,采用XRD、SEM和TEM分析了合成粉体的物相组成和形貌。结果表明:经1 300℃煅烧后,六铝酸镧开始形成;随着煅烧温度的升高,六铝酸镧晶体形貌逐渐发育成规则的六方片状;经1 500℃煅烧后可获得纯相的六铝酸镧粉体;在1 600℃时合成的六铝酸镧粉体粒径呈双峰分布,平均粒径为7.25μm。     

前驱溶液的碱浓度对BiVO4粉体的微波水热法制备及光催化性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热法在200℃不同前驱液碱浓度下制备了BiVO4粉体。利用XRD、FE-SEM、BET、UV-Vis等手段研究了前驱液碱浓度对BiVO4晶型、结构及形貌的影响,并对不同前驱液碱浓度下合成粉体的光催化性能进行了研究。溶于纯水获得的粉体是单斜相和四方相1～3μm八面体结构的BiVO4混晶。溶于HNO3和NaOH溶液时制得粉体为纯单斜相3μm大小球状BiVO4,NaOH增加到4mol/L时为2μm大小鱼排骨状BiVO4的混晶。光催化结果表明,紫外光下光催化活性顺序为:BiVO4(纯水)>BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(2mol/L NaOH),可见光下光催化活性顺序为:BiVO4(4mol/L NaOH)>BiVO4(纯水)>BiVO4(2mol/L NaOH)。     

溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

纳米FePO4的合成及其正极材料LiFePO4/C的电化学性能研究

以Fe3+为铁源,采用控制结晶技术合成了纳米FePO4.xH2O,将FePO4.xH2O于500℃热处理4 h后得到纳米FePO4前驱体,然后通过碳热还原在不同温度下煅烧合成橄榄石结构的纳米LiFePO4/C样品.采用差热/热重、X射线衍射、扫描电镜、比表面测试、电化学性能测试等分析测试方法对纳米FePO4.xH2O、FePO4前驱体及不同煅烧温度下制得的纳米LiFePO4/C样品进行表征.研究结果表明,700℃烧结10 h合成LiFePO4/C样品的粒径在40~100 nm左右,比表面积为79.8 m2/g;700℃煅烧合成样品在电压2.5~4.2 V,倍率为0.1C、1C、5C、10C、15C时的放电比容量分别达到156.5、134.9、105.8、90.3和80.9 mAh/g,具有较好的倍率性能;样品还表现出较好的容量保持率.     

La2O3添加对MgAl2O4-CaAl4O7-CaAl12O19复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃温度下开发了MgAl₂O₄-CaAl₄O₇-CaAl₁₂O₁₉（MA-CA₂-CA₆）复合材料,并考察了La₂O₃添加对该复合材料烧结行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明,La₂O₃添加剂优先固溶到MA-CA₂-CA₆复合材料组成晶相CA₆中,促使CA₆相发生晶格畸变,有效抑制了CA₆晶粒沿基面的异常长大,其形貌由片状向等轴状趋势转变,促使MA-CA₂-CA₆复合材料制备过程中由于CA₆晶粒异常长大而导致的多孔网状显微结构得以有效消除,因此也极大地改善了Mg²⁺的扩散条件,在一定程度上间接促进了MA晶粒的发育,有效促进了MA-CA₂-CA₆复合材料的烧结。经1 200℃预烧、1 600℃保温2 h烧成后,当La₂O₃的添加量为4wt%时,MA-CA₂-CA₆复合材料试样的显气孔率由19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78 g/cm³上升至3.18 g/cm³,制得了MA、CA₂、CA₆晶相呈现交织分布、显微结构致密、有利于其力学性能改善的La₂O₃/MA-CA₂-CA₆复合材料,经1 200℃预烧、-1 600℃保温2 h烧成后的4wt% La₂O₃添加试样,其冷态抗压强度由317 MPa增加到了501 MPa。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。     

Ti6Al4V合金激光原位合成自润滑复合涂层高温摩擦学性能

为提高Ti6Al4V合金的高温摩擦学性能,采用激光熔覆技术在其表面原位合成多相混杂金属基高温自润滑耐磨复合涂层,熔覆粉末的成分为Ni60-16.8%TiC-23.2%WS_2(质量分数,下同),系统地研究复合涂层的显微组织、物相结构及其在20,300,600,800℃下的摩擦学性能和相关磨损机理。结果表明:复合涂层的显微硬度(701.88HV_0.5)约为基体(350 HV_0.5)的2倍;由于原位合成固体润滑相(Ti_2SC/TiS/NiS/TiO/TiO_2/NiCr_2O_4/Cr_2O_3)和硬质相(W,Ti)C_1-x/TiC/Cr_7C_3的协同作用,复合涂层的耐磨减摩性能明显优于基体。随着温度升高,涂层和基体的摩擦因数和磨损率均呈下降趋势,在800℃时复合涂层和基体的摩擦因数分别为0.32和0.43,磨损率分别为1.80×10^-4,2.92×10^-5mm/Nm。在800℃下塑性变形、分层和氧化磨损为基体主要磨损机理,复合涂层以氧化磨损和轻微的黏着磨损为主。     

1-取代的4-硝基咪唑含能衍生物的合成、表征及热分解性能?

以4-硝基咪唑为原料,通过与2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶、2,6-二氯-3-硝基吡啶缩合,合成出未见文献报道的化合物6-(4-硝基-咪唑-1-基)-2-氨基-3,5-二硝基吡啶(1#)及6-氯-3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(3#),收率分别为65%、52%;并采用此种方法优化了3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(2#)的合成,收率为85%。进一步尝试了化合物3#的叠氮化反应,得到5-叠氮基-6-硝基四唑基[1,5-a]吡啶(4#)。采用核磁共振、质谱、红外光谱、元素分析等方法对相关化合物的结构进行了表征。利用TG和DSC分析法研究了化合物1#的热行为,结果表明:化合物1#的初始分解温度为221.83℃,分解放热总量为302.65 k J/mol,热失重温度范围为209.17~398.67℃,累计热失重71.84%。     

基于铁粉还原的LiFePO4/C合成路径及其电化学性能研究

使用还原铁粉作为铁源, 通过超细球磨与喷雾干燥、高温煅烧技术制备了球形微纳米LiFePO₄/C复合材料。使用DSC/TG以及XRD对LiFePO₄/C复合材料的形成过程进行了分析; 使用SEM、穆斯堡谱仪等手段对复合材料进行分析; 使用电化学工作站、容量测试仪对其充放电行为进行分析。研究发现, 使用该合成技术路线, 在500~700℃下能够合成LiFePO₄/C复合材料。获得的LiFePO₄/C复合材料具有规则的球形外貌, 平均尺寸4~5 μm。该微米颗粒由200 nm左右细小颗粒组成, 颗粒间具有纳米尺寸微孔。穆斯堡谱仪测试结果表明, 复合材料中Fe处于+2价的价态。复合材料在1C倍率下表现出稳定的充放电行为, 平均比容量在156 mAh/g, 300次循环后, 容量保持率为92.8%。该技术制备的LiFePO₄/C复合材料具有潜在的应用价值。     

甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Beta-Al_2O_3固体电解质研究

甘氨酸(GNP)为还原剂、硝酸盐为氧化剂,利用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备beta-Al_2O_3前驱粉料。利用热分析(TG/DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、核磁共振(NMR)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对beta-Al_2O_3的合成工艺进行研究。结果表明:该法合成beta-Al_2O_3前驱粉料的温度为1150℃,比固相反应法低了150℃,平均粒径约为42.0nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1620℃保温烧结,得到的烧结体的结构中Al(Ⅳ)和Al(Ⅵ)分别位于δ=45和δ=-6附近,相对密度为97.6%;350℃时的离子电导率为0.046S·cm~(-1)。