白酒气相色谱分析的误差来源及对策

气相色谱法分析白酒中的饭量香气成分,一般采用FID检测器,以内标法定量。在实验过程中,其误差来源包括试剂配制、色谱峰面积测量、色谱柱质量下降、待测样品温度及进样技术等。解决误差的办法：①校正计量器具,制备标准溶液及2％内标时,用试剂天平直接称量;②使用色谱处理机进行仪器测量、自动计算;③对未完全损伤的柱子,以老化色谱柱提高柱效,严重损伤、老化者,应更换新柱;④样品待测温度应控制在15～32℃之间;⑤定期清理气化室．并做平行试验。     

柱切换高效液相色谱法及其在食品检验中的应用

柱切换是指利用多通路切换阀改变进样阀与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系的技术。对于样品中多组分待测物的净化和分离分析,柱切换高效液相色谱法是有效的分析方法。样品前处理后进样,待测物可在线进行富集、净化、衍生化等,从而减少有机溶剂的用量、提高回收率、降低检出限和定量限。由此综述柱切换的原理和装置,在食品中农药残留检测、兽药残留检测、食品成分分析和其它成分的应用,以及存在的问题。     

斐林氏容量法~(1)测糖的误差及误差分析

在任何一项分析测定中误差的存在都是绝对的。所谓误差即测定值与真实值之差。误差的来源包括分析方法、仪器、试剂、外来污染或操作不当等因素。对于经典的斐林氏法测糖,造成误差的主要因素是来自:待测糖液的浓度与制备、试剂的纯度与用量、反应物液的碱度(即加水量)、还有反应液的煮沸时间、滴定速度及反应容器等。一、待测糖液的浓度与制备笔者在试验中,经常碰到待测液含糖过浓或过稀的情况。若过浓,滴定时待测的滴定量不足5ml;若过稀,则会大于50ml。     

高效液相色谱法测定饮料、泡菜中的赤藓红

建立一种快速处理样品并检测样品中赤藓红含量的高效液相色谱法。选择C18色谱柱为分析柱;检测波长:530nm;柱温:35℃;流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液-甲醇(42+58);流速为1.0m L/min;进样量为10μL。待测样品加水经超声波提取,沉淀蛋白质,高速离心后经滤膜过滤后直接上机测定。赤藓红浓度在4-40μg/m L之间呈线性关系,相关系数0.9999。平均回收率为89.0-98.8%,相对标准偏差为0.78-1.32%。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少、适用于饮料和泡菜中赤藓红的测定。     

一测多评法测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分

建立一测多评方法实现只用一个对照品同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量,以解决含大豆异黄酮类成分保健食品对照品昂贵不易获得的难题。样品经甲醇超声波辅助提取后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以2%乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,260 nm并辅以DAD紫外检测器检测。通过5种待测成分与染料木苷的相对保留时间、DAD光谱及参照图谱完成待测成分确认;通过研究确立其他5种待测成分与染料木苷的校正系数进行含量测定,一定线性范围内得到不同浓度对照品在不同仪器、人员及色谱柱上的校正系数RSD为0.4%~3.5%;3批不同来源保健食品中6种大豆异黄酮类成分测定结果与常规外标法所得结果结果偏差为0.3%~5.8%;所建立的一测多评方法可用以大豆异黄酮及其相关保健食品的定量分析及质量评价方法。     

高效液相色谱法测定辣椒红素

采用超声波辅助丙酮提取辣椒中的辣椒红素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件为色谱柱:4.6×250mm,5m;流动相:甲醇—二氯甲烷;流速:1ml/min;检测波长:474nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果表明,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

浅议顶空气相色谱

顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度. 顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

衍生反应在日常食品和饮用水检测中的应用

正随着经济发展,人民生活水平的提高,人们对食品安全越来越重视,尤其是经过了一系列的食品安全事件之后。因此,建立快速准确的食品检测方法对食品安全监控有着重要意义。衍生化技术是利用衍生化反应使得待测物质与相应的衍生化试剂生成衍生物,以改变待测物的化学和物理性质,使得其更好地被分离或检测。衍生化反应一般分为柱前衍生和柱后衍生。本文综述了衍生反应在日常检测中的应用,为日常样品检测提供技术支持。