微波-超声波协同制备纳米球形氧化镝

在微波-超声波协同作用下,采用尿素为沉淀剂,与一定浓度的DyCl_3溶液充分反应之后,得到Dy_2O_3前驱体(Dy(OH)CO_3·H_2O),煅烧后得到纳米球形Dy_2O_3。探究了Dy~(3+)浓度、尿素浓度以及超声波功率对Dy_2O_3前驱体微观形貌的影响。采用扫描电子显微镜、同步热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪对Dy_2O_3前驱体煅烧前后的微观形貌、微观结构进行了表征,对煅烧分解机理进行了分析。结果表明:当控制Dy~(3+)浓度0.045 mol/L,尿素浓度2.5 mol/L,微波功率500 W,超声功率800 W,超声波模式1∶2,反应时间1 h,反应温度90℃时,可以得到粒径均一、表面光滑、分散程度好且粒径约为220 nm的Dy(OH)CO_3·H_2O。在800℃的煅烧温度下该前驱体可完全分解,最终得到粒径约为200 nm的纳米球形Dy_2O_3。     

共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

超细锡铈复合氧化物的制备及其抛光性能

以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。     

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为~100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉。研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象。其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO_2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

CeO2包覆SiO2复合粉体的制备及其抛光性能研究

以石英微粉为内核,六水硝酸亚铈(Ce(NO3)3.6H2O)为铈源,以碳铵(NH4HCO3)为沉淀剂,采用化学沉淀法制备出了包覆型的CeO2@SiO2复合粉体。利用热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外分析仪(IR)等对所制备复合粉体的成分、晶相结构、形貌、粒径分布及团聚状况进行了表征。将制备的样品对K9玻璃进行了抛光实验,用原子力显微镜观察K9玻璃抛光前后的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒具有明显的包覆结构,纳米CeO2主要以物理吸附的方式包覆在微米石英微粉颗粒表面,AFM测量结果表明,抛光后K9玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由54.217 nm降至1.073 nm。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

采用共沉淀法制备出尺寸小、团聚程度轻、单分散、貌似球形的Nd:YAG纳米粉体.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体和Nd:YAG粉体进行了表征与分析.结果表明,共沉淀温度及煅烧温度对产物的物相有较大影响;在聚乙二醇存在的情况下, 900℃煅烧前驱体2h得到单分散纯相的Nd:YAG粉体,粉体颗粒尺寸为30nm左右,比表面积为40m2·g-1左右;激活离子Nd3+的存在使粉体具有较好的荧光性.     

纳米SnO_2粉体的洗涤与团聚现象研究

以SnCl_4和尿素为主要原料,采用化学共沉淀法制备Sn(OH)_4前驱体,前驱体经煅烧处理后得到纳米SnO_2粉体,探讨了前驱体的洗涤条件和表面分散剂及干燥方式对SnO_2粉体团聚现象的影响。     

光学玻璃抛光材料用超细CeO2前驱体的制备

以低铈混合氯化稀土为原料,NH3^ H2O为沉淀剂,空气和H2O2为氧化剂,经选择性氧化沉淀、洗涤、烘干、煅烧制备用于光学玻璃抛光材料的超细CeO2前驱体。研究了氧化沉淀条件与加料方式对前驱体中氧化铈含量的影响,以及煅烧温度与前驱体粉末粒度、比表面和物相组成的相关关系。结果表明：采取正序滴加进料方式,控制沉淀过程1)H值在4．5～5．5范围。可以使Ce^3 氧化成Ce^4 并形成氢氧化物沉淀而与其他稀土离子分离,沉淀物在600～700℃煅烧,得到CeO2含量大于80％．中位粒径D50小于1．5μm的超细CeO2抛光粉前驱体。     

低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究

以六水合硝酸镧和六水合硝酸铈为原料,一水合柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铈酸镧前驱体,经不同温度煅烧制备铈酸镧粉体。利用红外光谱和综合热分析研究前驱体的结构和热分解过程,并通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜分析和体积密度测试等手段对不同煅烧温度合成的粉体物相、形貌及烧结性能进行表征。结果表明:当煅烧温度达到600 ℃时,前驱体开始生成铈酸镧晶体,且随着煅烧温度的提高,晶体发育不断完善,晶粒逐渐长大。经800 ℃煅烧可获得单相的铈酸镧粉体,再经1600 ℃烧结,试样的相对密度达到95.5%。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

掺钕氧化钪激光透明陶瓷纳米粉体的合成及研究

研究了化学共沉淀法合成Nd:Sc2O3纳米粉的工艺.以Sc2O3为基质材料,掺杂0.5％(原子分数)的Nd3+,添加适量聚乙二醇(PEG)和(NH4)2SO,作为分散剂,以氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)混合溶液作复合沉淀剂,采用化学共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体,在1100℃下煅烧该前躯体4h,制备出性能良好的Nd:Sc2O3纳米粉.采用热重-差热分析仪(TG/DSC)、红外光谱分析仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对Nd:Sc2O3前躯体和煅烧后的粉体进行表征.实验结果表明:在室温下,用氨水和碳酸氧铵混合溶液作为复合沉淀剂合成出的前躯体为碱式稀土碳酸盐.通过XRD和EDS能谱分析,Nd3+完全固溶于Sc2O3的立方晶格中,这将有利于制备激光透明陶瓷.在1100℃的温度下煅烧此前躯体得到的Nd:Sc2O3纳米粉具有颗粒粒度小(约50 nm)、分散性好、团聚程度轻、结晶良好的性能.因此,采用此工艺合成的粉体将有可能制备出的Nd:Sc2O3透明陶瓷.     

Ce0.8Sm0.2O1.9-La9.33Si6O26复合材料的制备与氧离子导电性

为了提高Ce0.8Sm0.2O1.9(CSO)基氧离子导电材料的离子导电性,用2步化学共沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9La9.33 Si6O26(CSO-LSO)氧离子导电复合材料.通过X射线衍射分析材料的物相组成,利用扫描电子显微镜观察材料的微观形貌,利用交流阻抗分析测试材料的离子导电特性.结果表明,经300℃煅烧可得到纯相的CSO粉体,平均晶粒尺寸为9.8 nm.在整个测试温度范围内,CSO-LSO复合材料的氧离子电导率比单相CSO提高了10倍以上;700℃时,CSO-LSO复合材料电导率为0.12 S.cm-1,比CSO的总电导率(0.008 6 S·cm-1)提高约14倍.通过分析得出界面效应是提高复合材料电导率的主要因素.     

二氧化铈拋光粉的制备方法

本发明是属稀有金属冶炼范畴的稀土金属化合物的制备工艺,适用于光学玻璃零件抛光材料的生产。人们熟知的光学零件抛光中可采用的二氧化铈抛光粉的制备工艺如下:沉淀复合硝酸铵盐(NH_4)_2〔Ce(NO_3)_6〕,于480℃分解,并在1040—1200℃煅烧。1000—1040℃煅烧的二氧化铈适用于燧石玻璃的抛光;1200℃焙烧的用于Кронов硬质玻璃抛光。采用该工艺制备粉末的缺点是操作困难,生产率低,成本高。     

NH4HCO3沉淀法制备纳米CeO2棒状晶的研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制得了平均长度84nm,直径15nm的CeO2棒状晶.利用XRD、TEM对CeO2粉体及其前驱体进行分析表征,发现CeO2晶粒继承了前驱体的棒状形貌.借助FTIR确定了前驱体的化学组成为Ce2O(CO3)2·H2O,从化学反应过程出发研究了CeO2棒状晶的具体形成过程.     

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO_2纳米空心球

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1 h得到纳米二氧化铈空心球。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质。焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300~400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔。还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制。测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m~2·g~(-1),远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m~2·g~(-1)。研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g~(-1),去除率可达99.8%,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3%。同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R~2=0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量为25 mg·g~(-1)。     

碳酸氢铵沉淀法制备CeO2抛光粉

以氟碳铈矿焙砂盐酸二步浸取的氯化铈溶液为原料,用碳酸氢铵作沉淀剂.沉淀经过滤、洗涤、烘干、焙烧及研磨制得用于抛光的CeO2.讨论了加料方式、氯化铈浓度、分散剂用量及焙烧温度对CeO2粒径大小及分布的影响.结果表明在含15g/L聚乙二醇1000的饱和碳酸氢铵溶液中滴加0.2mol/L氯化铈,500℃下焙烧,得到平均粒径为1.15μm,粒径分布窄的CeO2粉体.利用X衍射测定CeO2晶体结构,证明所得到的CeO2属于立方晶系,其空间点群为O5H-FM3M.