硼镁石真空铝热还原提镁实验研究

热力学分析了铝还原剂从MgO、2MgO·B2O3和3MgO·B2O3中提取金属镁的化学反应。实验研究了制团压力、CaF2添加、还原温度、还原剂用量等对氧化镁还原率的影响。结果表明,适当地提高反应物料的制团压力有利于改善氧化镁还原率,但较大的制团压力会导致球团孔隙率降低,从而阻碍了产物Mg蒸气的释放以及氧化镁还原过程。对还原渣的X射线衍射分析表明,铝热还原生成的Al2O3会先与CaO结合。添加少量的Ca F2有利于氧化镁的还原,CaF2与还原渣结合成11CaO·7Al2O3·Ca F2。添加3%的CaF2,制团压力为90 MPa,在1200℃下还原120 min,氧化镁的还原率为85%,铝利用率为74%。     

高能球磨Al2O3相变及其反应活性研究

本文研究了高能球磨以及碳热还原反应加热过程中AlO3相结构的变化,及其对碳热还原反应活性的影响.不同相结构Al2O3碳热还原反应活性差别很大,γ-Al2O3是其中反应活性最好的.随着球磨时间的延长和加热温度的提高,粉末中发生了γ-Al2O3→α-Al2O3的转变,这一点对于降低碳热还原反应激活能是不利的.高能球磨20小时,Al2O3部分非晶化,而且有立方结构AlN生成,这两个现象属于首次报道.碳热还原反应加入的活性炭粉,能够抑制加热过程中的γ-Al2O3→α-Al2O3相变,有效地保证了粉末的反应活性.     

以菱镁石为原料铝热还原炼镁的实验研究

对以菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的真空热还原炼镁技术进行了实验研究,通过热力学分析和对还原渣的物相分析,对铝热还原煅后菱镁石的机理进行了探讨.还原实验结果表明:当以还原反应4MgO+ 2Al=3Mg+MgO·Al2O3进行配料时,在还原温度1200℃,还原时间2h,铝粉过量5％的条件下,氧化镁的还原率在72％以上,铝粉利用率在91％以上,还原过程的实际料镁比低于3.3∶1.进一步提高还原过程的铝粉加入量,可使镁铝尖晶石中的MgO进一步被还原,还原过程中的氧化镁还原率可达85％以上,但铝粉利用率下降至84％左右.     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析。实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,铝粉过量5%和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度。还原后还原渣主要物相为CaO.2Al2O3,还原渣中氧化铝的含量在65%以上,氧化硅含量低于2%,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料。     

Fe2O3在氧化铝碳热还原-氯化法炼铝过程中的行为分析

在中真空(15~100 Pa)、993~1723 K下,采用X射线衍射、扫描电镜及能谱仪等分析手段对Fe2O3在氧化铝碳热还原及氯化过程的行为以及Fe2O3的添加量对产物金属铝的直收率的影响进行了研究。结果表明:在碳热还原过程中、不通入氯化铝气体时:当温度低于1273 K,Fe2O3逐渐与C反应生成Fe;当温度处于1273~1473 K之间,Al2O3发生晶型转变;当温度处于1473~1623 K之间,有Fe3C生成;当温度处于1723 K,由于生成的Fe3C与剩余的Fe形成熔体,包裹Al2O3与C,使Al2O3与C反应生成大量的Al3C4及Al4O4C。通入氯化铝发生氯化反应后,此时有金属铝生成,并且在冷凝物中未发现含Fe物质。在1723 K下,物料中添加适量的Fe2O3可以降低氧化铝真空碳热还原反应的温度,提高反应的速率从而提高铝的产率。     

氧化铝碳热还原—氯化法炼铝过程中冷凝区碳化铝的形成分析

采用热力学分析及X射线衍射(XRD)等方法与手段,研究了真空条件下氧化铝碳热还原—氯化法炼铝工艺中冷凝区碳化铝的形成原因.通过热力学研究,在10～100 Pa,温度低于973 K时,Al与C生成Al4C3的反应及Al与CO生成Al4C3与Al2O3的反应满足反应发生的热力学条件.在Al与CO生成Al4与CO2的反应中,...     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Al-Ti-TiO2体系放热反应，采用自蔓延高温合成工艺，原位合成了TiAl基体和Al2O3颗粒，成功制备出TiAl/Al2O3复合材料。结合差热分析，通过对不同温度下反应产物相组成分析，对Al-Ti-TiO2体系燃烧反应过程进行了初步研究。结果表明，铝热还原反应是一个分步过程，先期发生的Al-Ti,Ti-TiO2反应降低了Al-TiO2还原反应的起始温度。     

添加固体润滑剂的Al2O3/TiC陶瓷材料力学性能和显微结构

采用热压工艺制备了添加固体润滑剂MoS2、BN、CaF2的Al2O3/TiC陶瓷材料,测量了其力学性能和分析了其显微结构.结果表明,添加固体润滑剂的Al2O3/TiC陶瓷比未添加时的力学性能有大幅下降,其中Al2O3/TiC/CaF2陶瓷材料的力学性能最好,当CaF2含量为10%时,Al2O3/TiC/CaF2陶瓷材料的强度和硬度最高,分别达到了589MPa和HV1537;而添加BN的Al2O3/TiC陶瓷材料的力学性能最差.XRD衍射结果和微观结构显示,添加MoS2的Al2O3/TiC材料中的MoS2发生分解,基体中存在较多的气孔;添加BN的Al2O3/TiC材料中的BN与Al2O,反应生成AlN,造成大量裂纹的产生,致使材料的强度和硬度都大幅下降;Al2O3/TiC/CaF2陶瓷材料中的CaF2在烧结过程中没发生化学反应,复合材料晶粒大小均匀,基体组织成网状结构,有利于提高材料的强度.     

以铝铁合金为还原剂的真空热还原炼镁实验研究

在铝电解生产金属铝过程中会产生部分的铝铁合金固体废弃物,该铝铁合金尚未得到很好的利用。本文对以煅后白云石为原料,以铝电解过程中产生的铝铁合金为还原剂的真空热还原炼镁过程进行了研究。通过对铝铁合金和还原渣的物相和成分分析,对铝铁合金还原炼镁的机理进行了分析,并同以纯铝粉为还原剂的铝热还原法和以硅铁为还原剂的皮江法炼镁的氧化镁还原率进行了对比。实验结果表明:以铝铁合金为还原剂真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,还原剂添加量为1.0和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%以上。在还原剂条件相同的情况下,以铝铁合金为还原剂可获得比铝粉和硅铁还原剂更高的氧化镁还原率。应用铝铁合金为还原剂真空热还原炼镁不仅有利于降低镁的生产成本,而且可实现铝电解部分废弃物的回收利用。     

铝液在Al2O3上润湿性的改善

液态铝对Al2O3不润湿使该体系复合材料制备困难,性能也难以提高.本研究采用改进的座滴法装置测定了纯铝和Al-La合金在Al2O3表面的润湿性,并用电子探针分析了Al-La合金与Al2O3的界面.结果表明:少量稀土元素La的加入可以使铝润湿Al2O3,其润湿角从90.5°减小到80°左右.La与Al2O3在液/固界面反应生成La2O3是改善铝对Al2O3润湿性的主要原因.     

真空硅浴熔融还原白云石炼镁的实验研究

通过往煅烧白云石中添加适量的Al2O3和SiO2,使其在1500～1600℃之间形成熔融炉渣,并在真空下采用硅铁还原液态渣中的MgO。研究了造渣剂对MgO还原率的影响,结果表明,在能够获得熔融炉渣的情况下,增大Al2O3/SiO2比能够极大地提高渣中MgO的还原率,理想的炉渣成分为32.0%CaO-23.0%MgO-35.0%Al2O3-10%SiO2。同时,对该炉渣进行了正交实验,通过分析得出影响MgO还原率因素的顺序依次是:反应温度、还原剂硅铁添加量、反应时间、催化剂CaF2添加量。在熔融还原工艺参数为:反应温度1600℃,还原剂硅铁添加量n(Si)/n(2MgO)=1.2,反应2h,催化剂CaF2添加量3%条件下,渣中的MgO还原率高达97.3%。     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,碳热还原温度高于1553 K,控制物料压块压力为8 MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg工艺提供了很好的实验依据。     

氟化钙催化碳热还原氧化镁的实验研究

首先比较了4种碳质还原剂对MgO的还原能力,得到的还原效果依次为:焦炭>木炭>活性炭>石墨。选取还原最佳的焦炭作为还原剂进行正交实验,结果表明焦碳的粒度影响最大,其次是时间和碳配比,而温度的影响相对较小。另外,添加氟化钙(CaF2)可以加速MgO的还原,使之在较低温度下的还原率增加。在1500℃×1h时,添加3%(质量分数)CaF2的MgO还原率从67%提高到了99%,而在1400℃×1h时,添加5%CaF2的MgO还原率也达到91%。     

真空铝热还原LiAlO2制取金属锂的研究

真空金属热还原法是一种具有工业应用前景的炼锂方法。本文对常压下以工业碳酸锂、氧化铝和氧化钙为原料合成LiAlO2以及真空条件下铝热还原LiAlO2提取金属Li进行了实验研究。研究了不同煅烧条件对LiAlO2合成的影响以及不同还原条件对铝热还原制取金属锂过程的影响。结果表明:在制团压力50MPa、煅烧温度1073 K和煅烧时间120 min的条件下,碳酸锂的分解率为98.21%,煅烧产物为LiAlO2和CaO。在还原温度1423 K,时间180min,铝粉过量20%,物料粒度-75μm和制团压力为45MPa的条件下金属锂的还原率为95.50%,铝粉利用率为79.17%。还原渣主要成分为CaO.Al2O3和12CaO.7Al2O3,可用于溶出氧化铝。     

真空碳热还原脱除红土镍矿中镁的研究

元江高镁低品位红土Ni矿开发利用的关键在于提取Ni的同时,重视金属Mg等金属的综合回收利用。本文针对真空碳热还原红土Ni矿脱除金属Mg的过程进行了研究,探索处理元江红土镍矿的新工艺。借助XRD分析手段分别考察了40 Pa压强下,不同温度、不同配碳量和催化剂对剩余渣物相和Mg脱除率的影响,并利用SEM、EDS等手段研究了冷凝产物的形貌、结构和成分。热力学分析和实验表明,真空碳热还原红土Ni矿脱除金属Mg在工艺上是可行的,在反应温度为1500℃、保温90 min、配碳质量比为100∶42的条件下,Mg的脱除率可以达到93.85%,得到主要成分为FeSi和SiC的剩余渣;Ni品位由1.18%提高到3.24%;金属Mg晶体呈层状冷凝的六方致密结构,其平均纯度达到94%以上。     

真空退火对原位Al2O3/Fe-Cr-Ni增强复合材料性能的影响

铁铬镍合金具有良好的高温强韧性和抗蠕变性,被广泛应用于制造航空发动机、工业燃气轮机等设备。利用原位合成和热压烧结工艺制备Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料。为减少脆性相对复合材料性能的影响,将热压烧结试样在1000℃下真空保温2h后退火。采用XRD和SEM等测试方法,研究热处理后Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料的微观结构和常温力学性能。结果表明:Al2O3/Fe-Cr-Ni复合材料主要由Fe-Cr-Ni合金相、Fe-Cr相和Al2O3陶瓷增强相组成。热压烧结试样的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为4.16GPa、298.31MPa和8.04MPa·m1/2。经1000℃高温热处理后,复合材料中Fe-Cr相发生奥氏体转变和合金基体晶粒长大,导致硬度下降至2.98GPa。Fe-Cr-Ni合金基体中韧性相含量和基体连续性增加,使该复合材料的抗弯强度和断裂韧度明显上升,其值分别为459.33MPa和12.81MPa·m1/2。     

Thermodynamic calculation and experimental investigation on the products of carbothermal reduction of Al2O3 under vacuum

In this research, thermodynamic analysis and XRD were used to study the products in carbothermal reduction of Al₂O₃ under vacuum. Gaseous reduction product, Al(g) or Al₂O(g), was produced in carbothermal reduction of Al₂O₃ at 1623 K under 5-30 Pa, and carried out further reactions with CO(g) to produce Al₄O₄C, Al₄C₃, Al₂O₃ and C. Aluminum product was produced by carbothermal reduction of Al₂O₃ at low temperature 1623 K under 5-30 Pa, which was the condensate product of Al(g) or disproportionation product of Al₂O(g). Aluminum product in condensation tower would be reduced due to the reactions between Al(g) and CO(g) or Al₂O(g) and CO(g).     

Phototransferred thermoluminescence for use in UVB dosimetry

Results are reported of a study of phototransferred thermoluminescence (PTTL) as a potential method for ultraviolet (UV) radiation dosimetry using several different TL materials. The materials studied in depth include Al2O3:C, CaF2:Cu, MgO and MgO:Cu. The experimental features discussed in this paper include the PTTL response as a function of exposure time at 307 nm and the PTTL wavelength dependence over the range 250-450 nm, using a fixed photon flux at the sample. The study confirms the attractive properties of Al2O3:C as a UV dosimetry material, while CaF2:Cu is shown to have potential as a UVC dosemeter.