焊锡电解阳极泥真空处理的实验研究

采用真空熔炼—真空蒸馏的方法处理焊锡电解阳极泥,在还原真空度20~30 Pa,还原温度为1273 K,还原剂为30%,还原时间1.5 h,蒸馏温度1573 K,蒸馏真空度10-2~0 Pa,蒸馏时间30 min下,得到了纯度为98.13%的粗锡,粗锡中锑、铋、银的含量降低至0.19%,0.85%,0.82%,大部分的锑、铋进入冷凝物中,实现了锡与锑等有价金属一定程度的分离。真空处理后得到的粗锡可返回锡电解系统生产精锡,得到的冷凝物可作为锑冶炼原料进行利用。     

真空条件下含砷锑复杂铜镍合金中元素As,Sb的蒸发规律的研究

根据真空冶金原理,以分离含砷锑复杂铜镍合金中的元素砷和锑为目的,采用真空蒸馏法研究含砷锑复杂铜镍合金在真空(10~30 Pa)的条件下蒸馏过程中As,Sb的蒸发规律,考察蒸馏温度、恒温时间、多元合金中其他组元对As,Sb蒸发的影响。实验结果表明:随着蒸馏温度及恒温时间的延长,As,Sb的蒸发量和挥发率均增大。X射线衍射分析表明:当蒸馏温度低于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2,阻碍了As的彻底挥发;当蒸馏温度高于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2发生分解,使得As元素挥发得更为彻底;蒸馏温度从1573升至1673 K的过程Sb与Cu,Ni形成的化合物部分分解,Sb的挥发率明显增大。     

真空蒸馏-分级冷凝法处理铜浮渣的应用研究

铜浮渣是粗铅火法精炼除铜过程的产物,针对铜浮渣现有工艺流程长,环境污染,工作环境差等缺点,本文采用"真空蒸馏-分级冷凝"的方法,对铜浮渣进行脱硫和脱铅以及回收铜银锑的应用研究,对金属及硫化物的饱和蒸气压进行了理论分析,考察了蒸馏温度,恒温时间对铅和硫的脱除率和铜银锑的直收率的影响。实验结果表明:在蒸馏温度1523 K、炉内压强20~160 Pa、保温4.5 h的条件下,一级冷凝物为含硫10%的硫化物,二级冷凝物为含铜1.17%的粗铅,残留物为含铅0.46%,含硫0.21%的铜银锑合金。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收铜银的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收其中有价金属铜银的可行性,并通过实验探讨了蒸馏温度、保温时间、真空度、元素As,Sb对Cu与Ag分离和富集效果的影响。结果表明:在蒸馏温度1673 K,保温时间150 min,系统残压20~30 Pa条件下,残余物中Cu含量可达82.8%,直收率为92%左右,残余物中Ag含量可降至100×10-6,表明Cu,Ag基本完全分离,挥发物中Ag含量可达0.88%,直收率为93%左右,Cu,Ag分离和富集效果显著。As,Sb因为与Cu的相互作用力很强,容易形成多种不易挥发的化合物,导致其实际挥发性和理论计算结果相差很大。产出的含Ag 0.9%左右的挥发物可以继续采用真空蒸馏法富集Ag,然后把富集Ag得到的残余物投入粗铅精炼环节,和粗铅中原有的Ag一同按传统工艺产出。含Cu80%左右的残余物可以采用改进后的硝酸-硝酸铜电解液电解精炼产出阴极铜。     

含银铅锑多元合金真空蒸馏富集银锑的研究

采用含银铅锑多元合金为原料,对其真空蒸馏法富集Ag、Sb的可行性和工艺进行探讨,考察蒸馏温度、恒温时间对合金中各组分的挥发行为影响,理论和实验均证实了该方法可行。试验结果表明:系统压力5~25 Pa,Ag,Sb的挥发随着温度的增加和恒温时间的延长而加剧,蒸馏温度为1223 K,恒温时间30~120 min时,Ag的富集率均大于99.28%,Sb的挥发率为89.7%~92.8%;X射线衍射仪研究表明残留物中形成化合物Ag3Sb,Cu2Sb,Cu10Sb3,导致Sb不能彻底挥发;蒸馏过程中,系统压力随着恒温时间的延长而下降,且蒸馏温度越高下降越明显。     

铅锑合金的真空蒸馏实验研究

回收利用铅、锑冶炼和消费过程中产生的铅锑合金意义重大。本文计算了923~1373 K温度范围内纯铅和纯锑的饱和蒸气压、锑的分离系数和气液相平衡成分图,从热力学上分析了铅锑合金真空蒸馏分离的可行性。计算结果表明:铅、锑能够通过真空蒸馏实现较好分离。进一步实验研究了蒸馏温度、时间以及不同成分Pb-Sb合金真空分离效果。实验结果表明:在973 K,蒸馏时间30 min,炉内压强5~10 Pa条件下对合金进行真空分离,气相中富集57.44%的锑,液相中得到88.82%的粗铅。     

真空条件下含银铅锑多元合金中锑的蒸发行为研究

根据真空冶金原理,以选择性分离银锑为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在真空(5～25 Pa)的条件下蒸馏过程中Sb的蒸发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间、多元合金中其它组元对锑蒸发的影响;并测定了不同温度下Sb元素的蒸发速率.实验结果表明:随着蒸馏温度的升高及恒温时间的延长,Sb的蒸发量和挥发率均增大.X射线衍射分析表明,蒸发物中锑为元素Sb,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,阻碍部分Sb的彻底蒸发.结合Sb元素的蒸发机制,根据实验结果计算得出Sb元素的蒸发速率为15.169～18.066g·cm-2·h-1.     

脆硫铅锑矿真空蒸馏富集Sb_2S_3的实验研究

从理论上分析了真空蒸馏脆硫铅锑矿富集Sb_2S_3的可行性并展开了实验研究,对实验样品进行元素成分分析和物相分析,探究蒸馏温度保温时间等因素对富集Sb_2S_3的影响,实验研究结果表明,通过真空蒸馏的方法可以实现脆硫铅锑矿中Sb_2S_3的富集,获得高质量的Sb_2S_3,随着温度的升高,锑元素的挥发率不断增加,但冷凝物中锑含量先增加后减小。通过对比确定实验最佳蒸馏温度为973 K,保温时间为30 min,Sb_2S_3的挥发率高达92.84%,锑的含量高达68.47%。对比目前主流处理技术,该方法可以缩短锑冶炼现有工艺流程,提高资源利用率,减少环境污染。     

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

Purification of cadmium up to 5N+ by vacuum distillation

Cadmium was refined by vacuum distillation, a technique suitable for low boiling and melting point materials, to remove the heavy and low vapour pressure impurities at ppm level. The detailed analysis of the purified Cd as well as raw Cd was done by ICP-OES techniques for 27 impurity elements. Purification was carried out in an efficient high-yield vacuum distillation system designed and fabricated for purifying 3N+ purity indigenous cadmium to 5N+ (99.999%). Analysis confirmed the reduction of total impurity content from 134 ppm (3N7) for raw Cd to 3 ppm (5N7) upon vacuum distilled Cd. The present study shows that the analysis of impurities such as Fe, Mg and Ca are contributed from environmental effect, whereas impurities such as Pb, Bi, Ag, Ni, Cu, Zn and Tl require adaptation of elemental analysing technique to counter dilution effect. The Hg trace analysis can however be carried out by hydride generation techniques.     

真空蒸馏铟锡合金回收金属铟的研究

采用真空电阻炉对铟锡合金进行了实验研究。首先通过实验确定了较好的蒸馏时间和蒸馏温度范围。最后根据化验结果确定了对生产具有指导意义的实验条件,即对金属铟质量分数为90%的铟锡合金进行真空蒸馏时,采取的对生产具有指导意义的工艺条件为蒸馏温度1250℃,蒸馏时间60 min;蒸馏温度1300℃,蒸馏时间40 min;所得的金属铟的含铟量大于99%。     

空心阴极光谱法分析铁镍基高温合金杂质

采用ＨＣＤ－Ⅰ型空心阴极光源作为发射光谱的激发光源,以一套Ｋ３镍合金基标准做工艺曲线来分析铁镍基高温合金中的微量杂质元素砷,磅、锑、铅、锡、铊和银。该方法简便快速,并上有较低的检出限,较好的准确度和精密度。     

制备条件对Bi2Te3和Bi0.5Sb1.5Te3材料热电性能的影响

采用水热法制备Bi2Te3/Sb2Te3纳米粉体并热压制备块体热电材料.用X射线衍射分析产物的相结构和成分,扫描显微镜与透射电镜观察产物的形貌.测量试样从室温到700K的塞贝克系数与电导率.实验结果表明,使用水热法制备了Bi2Te3与Sb2Te3纳米粉体,经热压后部分氧化.热压温度对于块体试样热电性能影响显著.     

多层复合Bi/Sb纳米薄膜的制备及热电性能研究

选取单晶硅作为隔热衬底,Bi和Sb材料作为靶材,采用磁控溅射技术溅射制备多层复合纳米薄膜。研究了当固定调制周期为40nm,Bi和Sb的调制比分别为1∶1、3∶2、4∶1和1∶4时,Bi/Sb超晶格复合薄膜的See-beck系数、电导率和功率因子在160～250K温度范围内随温度的变化。发现当调制比为1∶4时,Bi/Sb薄膜的功率因子明显高于其它3种情况。     

Transition Probabilities of Forbidden Lines

This paper describes calculations of the transition probabilities of forbidden lines (magnetic dipole and electric quadrupole radiation) of laboratory and astrophysical interest. Results are given for Ti III, Cr II, Cr IV, Mn V, Mn VI, Fe VI, Fe VII, Ni I, Cu II, Ga I, Ge I, Ge II, As I, As III, Se I, Br I, Br II, Kr II, Kr III, Rb III, In I, Sn I, Sn II, Sb I, Sb III, Te I, I I, I II, Xe II, Xe III, Cs III, Hg II, Tl I, Pb I, Pb II, Bi I, Bi II, Bi III, Po I, and Rn II.     

MOCVD of Bi2Te3 and Sb2Te3 on GaAs substrates for thin-film thermoelectric applications

Metal organic chemical vapour deposition (MOCVD) has been investigated for growth of Bi2Te3 and Sb2Te3 films on (001) GaAs substrates using trimethylbismuth, triethylantimony and diisopropyltelluride as metal organic sources. The surface morphologies of Bi2Te3 and Sb2Te3 films were strongly dependent on the deposition temperatures as it varies from a step-flow growth mode to island coalescence structures depending on deposition temperature. In-plane carrier concentration and electrical Hall mobility were highly dependent on precursor ratio of VI/V and deposition temperature. By optimizing growth parameters, we could clearly observe an electrically intrinsic region of the carrier concentration over the 240 K in Bi2Te3 films. The high Seebeck coefficient (of -160 microVK(-1) for Bi2Te3 and +110 microVK(-1) for Sb2Te3 films, respectively) and good surface morphologies of these materials are promising for the fabrication of a few nm thick periodic Bi2Te3/Sb2Te3 super lattice structures for thin film thermoelectric device applications.