射频磁控溅射制备层状Bi-Te薄膜及热电性能研究

采用射频磁控溅射制备了具有特殊层状纳米结构的碲化铋热电薄膜. 以Bi₂Te₃为靶材, 在不同基底温度和沉积时间下制备了薄膜, 并利用X射线衍射、扫描电镜和X射线能谱等对样品进行了结构和成分分析, 同时测试了薄膜的电导率和Seebeck系数. 结果表明, 基底温度是影响薄膜微结构和热电性能的关键因素之一, 较高的基底温度利于层状结构的形成和功率因子的提高, 400℃基底温度下制备薄膜的功率因子最优. 然而, 所有薄膜均显示不同程度偏离Bi₂Te₃的化学计量比而缺Te, 优化薄膜成分有望进一步提高薄膜的热电性能.     

沉积温度对ZrO2薄膜结构及表面形貌的影响

采用反应磁控溅射方法,在室温～550℃的沉积温度下,在Si(100)和玻璃基片上沉积了厚度在纳米量级的ZrO2薄膜.通过高分辨电子显微镜、原子力显微镜和透射光谱分析,研究了沉积温度对ZrO2薄膜的相结构、表面形貌和折射率的影响.研究结果表明沉积温度低于250℃时,ZrO2薄膜的结构完全呈非晶态,但250℃沉积的薄膜有比较高的致密度;随着沉积温度的升高,薄膜出现了明显的结晶现象,主要为单斜ZrO2相;沉积温度为450℃时,ZrO2薄膜晶化不完全,在晶粒堆砌处有非晶ZrO2相存在;沉积温度为550℃时,ZrO2薄膜完全晶化,在晶粒堆砌处有四方ZrO2相存在.此外,根据薄膜相结构和表面形貌的研究结果,探讨了沉积温度对薄膜生长行为的影响及其物理机制.     

退火温度对PLT铁电薄膜微结构和电畴的影响

常温下采用射频磁控溅射技术在Pt/TI/SiO2/Si(100)基片上淀积(Pb0.9La0.1)TiO3薄膜,分别在550℃、570℃、600℃、630℃退火1h.采用X射线衍射、原子力显微镜和压电响应力显微镜检测不同退火温度的薄膜,讨论退火温度对薄膜结构、表面形貌和电畴结构的影响.结果表明:随着退火温度的升高,薄膜中钙钛矿相的含量增多,表面粗糙度和颗粒尺寸不断增大,薄膜从无畴状态变为以90°畴为主的多畴,而在退火升降温过程中,由于应力的影响,面外畴更多为取向向下的负畴.     

电化学原子层外延沉积碲化铋纳米薄膜研究

本文首次研究了电化学原子层外延(ECALE)法室温沉积碲化铋纳米薄膜的过程.ECALE是原子层外延的电化学模拟.它通过欠电位技术实现电化学沉积过程中的原子级的精确控制,每次只沉积一个原子层厚度,通过沉积循环的控制可以实现对沉积薄膜材料种类和厚度的控制.采用三电极和循环伏安法,分别研究确定了Pt电极上欠电位沉积金属Bi薄膜、Te在Pt电极上欠电位沉积条件以及Bi在Te表面和Te在Bi表面的交替沉积行为及其沉积参数,通过不同电位交替沉积得到Bi2Te3纳米薄膜.对薄膜的氧化剥落及其电量分析结果进一步证明了该薄膜的沉积过程是一种二维层状生长过程.     

基片温度对反应射频磁控溅射法制备掺杂CeO2电解质薄膜的影响

利用Gd/Ce镶嵌复合靶、采用反应射频磁控溅射技术制备了Gd2O3掺杂CeO2(GDC)氧离子导体电解质薄膜,重点探讨了基片温度对薄膜物相结构、沉积速率及生长形貌的影响.分析结果表明,不同温度下制备的薄膜中,立方面心结构GDC固溶体相占主导,同时存在少量体心立方结构Gd2O3中间相;GDC薄膜的生长取向随基片温度而变化,200℃时,无择优取向,500℃时薄膜呈现(220)织构,700℃则为(111)择优取向;薄膜沉积速率随基片温度呈阶段性规律变化,(220)方向择优生长越显著,沉积速率越高,薄膜粗糙度越大;AFM分析表明,薄膜为岛状生长,随温度升高,表面生长岛尺寸增大,岛密度变小.     

ZnS薄膜的制备及性能研究

用射频溅射法在Si基片和石英基片上分别制备了490nm厚的ZnS薄膜,并在不同温度下进行退火处理.微结构分析表明:退火后的ZnS薄膜均呈多晶状态,晶体结构为立方闪锌矿结构的β-ZnS;随着退火温度的升高,薄膜的平均晶粒尺寸逐渐增大,由20℃的10.91nm增大到500℃的15.59nm,晶格常数在不同退火温度下均比标准值0.5414nm稍小.应力分析表明:退火后的ZnS薄膜应力减小,400℃时分布较均匀,平均应力为1.481×108Pa,应力差为1.939×108Pa.且400℃前为张应力,400℃以后转变为压应力.光学分析表明,随着退火温度的升高,ZnS薄膜的透过率增强,吸光度减弱.     

铜对双靶共溅制备热电薄膜输运性能的影响(英文)

采用双靶共溅法制备了铜掺杂的碲化铋锑热电薄膜,铜与碲化铋锑共溅的方法有利于形成沿c轴方向择优生长的碲化铋锑薄膜。结果表明,铜原子均匀的掺杂在碲化铋锑薄膜材料中。由于铜原子有利于提高载流子迁移率,薄膜材料的电导率随着铜掺杂比例的提高得到了极大的提升。当铜靶的溅射功率为20 W时,可以得到最高的电导率,同时功率因子的最佳值可提升到20μW/(cm·K2)。     

硅基氧化铱薄膜的脉冲激光沉积及其微观结构研究

采用脉冲激光沉积技术，在Si（100）基片上制备了高致密的氧化铱（IrO2）薄膜，研究了不同沉积温度对薄膜结构的影响。利用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对制备的IrO2薄膜进行了表征。结果表明：在20Pa氧分压，250℃～500℃范围内，得到的薄膜为多晶的IrO2物相，其晶粒尺寸和粗糙度随着沉积温度的升高而增加；所得到的IrO2薄膜表面粗糙度低，厚度均匀，与基片结合良好。     

二次电化学沉积法制备聚苯胺-碲化铋复合纳米棒

采用二次电化学沉积法制备了聚苯胺-碲化铋复合纳米棒．首先在多孔氧化铝模板上电化学沉积聚苯胺纳米管，以导电聚苯胺纳米管作为二级模板，继续电化学沉积碲化铋，获得聚苯胺包裹碲化铋纳米棒．EPMA分析了碲化铋的化学成分，SEM、TEM图像表明直径约100nm的碲化铋棒被厚约50nm的聚苯胺包裹，XRD图谱表明碲化铋在纳米棒垂直方向存在明显的{110}的织构．二次电化学沉积法为制备该类特殊有机-无机杂化结构材料提供了新方法．     

无机盐-螯合-凝胶法制备的铁酸铋薄膜的工艺研究

采用无机盐-螯合-溶胶凝胶法成功制备了BiFeO3薄膜.研究了不同基片、热处理工艺对薄膜相结构的影响.通过DTA-TG与FT IR对溶胶前躯体进行表征,分析了BiFeO3溶胶与薄膜过程机理并确定了铁电相转变温度为856℃.通过XRD、SEM分析了薄膜的晶相及表面形貌.结果表明,薄膜呈随机取向,氮气环境中退火可提高薄膜结晶度.600℃退火下薄膜厚度平均是400nm左右.VSM表明随着退火温度的增加,BiFeO3薄膜的磁化率增大.     

脉冲激光沉积法制备立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7薄膜

采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.5ZnNb1.5O7(BZN)陶瓷靶材,采用脉冲激光沉积法在Pt/SiO2/Si(100)基片制备立方BZN薄膜。研究了随衬底温度的变化,薄膜的结晶性能,微观形貌以及介电性能的差异。结果表明当衬底温度在550~650℃时,薄膜具有纯的立方BZN结构,并且在600℃时薄膜的晶粒发育比较完整,此时薄膜具有较高的介电常数和较低的损耗。     

Effect of deposition temperature on the structural and thermoelectric properties of bismuth telluride thin films grown by co-sputtering

Thermoelectric bismuth telluride thin films were prepared on SiO₂/Si substrates by radio-frequency (RF) magnetron sputtering. Co-sputtering method with Bi and Te targets was adopted to control films' composition. Bi_xTe_y thin films were elaborated at various deposition temperatures with fixed RF powers, which yielded the stoichiometric Bi₂Te₃ film deposition without intentional substrate heating. The effects of deposition temperature on surface morphology, crystallinity and electrical transport properties were investigated. Hexagonal crystallites were clearly visible at the surface of films deposited above 290 °C. Change of dominant phase from rhombohedral Bi₂Te₃ to hexagonal BiTe was confirmed with X-ray diffraction analyses. Seebeck coefficients of all samples have negative value, indicating the prepared Bi_xTe_y films are n-type conduction. Optimum of Seebeck coefficient and power factor were obtained at the deposition temperature of 225 °C (about − 55 μV/K and 3 × 10^− 4 W/K²·m, respectively). Deterioration of thermoelectric properties at higher temperature could be explained with Te deficiency and resultant BiTe phase evolution due to the evaporation of Te elements from the film surface.     

基体温度对中频脉冲非平衡磁控溅射技术沉积类金刚石薄膜结构与性能的影响

利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术在不同的基体温度下制备了类金刚石(DLC)薄膜,采用Raman光谱、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕测试仪、椭偏仪对所制备DLC薄膜的微观结构、机械性能、光学性能进行了分析。Raman光谱和XPS结果表明,当基体温度由50℃增加到100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而增加,当基体温度超过100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而减少。纳米压痕测试表明,DLC薄膜的纳米硬度随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的纳米硬度最大。椭偏仪测试表明,类金刚石薄膜的折射率同样随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的折射率最大。以上结果说明基体温度对DLC薄膜中的sp3杂化键的含量有很大的影响,DLC薄膜的纳米硬度、折射率随薄膜中的sp3杂化键的含量的变化而变化。     

射频磁控溅射制备p-Bi2Te3热电薄膜的电学性能研究

通过射频磁控溅射并控制溅射时间在玻璃基底上沉积了不同厚度和成分的p型Bi2Te3薄膜.Bi2Te3薄膜主要以(221)晶面平行于基底进行生长,先在基底形成大量微小晶粒,合并长大成典型的纤维状组织结构;退火后薄膜沿平面方向形成片状结构.薄膜的电导率和Seebeck系数受薄膜厚度和成分的影响,退火前受薄膜厚度的影响较大,退火后受薄膜成分和均匀性的影响较大,自掺杂Bi质量分数在5%左右时,薄膜功率因子约为760μW/(K2·m).     

反应磁控溅射制备氮化钽扩散阻挡层的研究

采用反应磁控溅射在硅衬底上制备了TaN薄膜,研究了氮分压、溅射功率及衬底温度对薄膜晶体结构、表面形貌和电学性能的影响。结果表明,晶体结构随工艺参数的改变发生变化,GIXRD图谱衍射峰强度随溅射功率和衬底温度的增加而增强,氮气分压的增加使择优取向向(111)晶面偏移;TaN薄膜的表面形貌与溅射功率和氮气分压密切相关,与衬底温度的关系不大,其粗糙度随溅射功率的增加而增大,随氮气分压的增加而减小;TaN薄膜的方块电阻随溅射功率的增加逐渐减小,随氮气分压的增加逐渐增大,温度对方块电阻的影响不大;对Cu/TaN/Si互联体系热处理后发现TaN薄膜具有优异的阻挡性能,在600℃时依然可有效阻止Cu向Si的扩散。     

Bi／Bi2O3晶格复合热电薄膜的制备及其性能研究

利用射频磁控溅射法在玻璃基片上制备Bi／Bi2O3晶格复合热电薄膜,考察了溅射功率对单层Bi薄膜表面粗糙度和热电性能的影响,结果表明,当溅射功率为22W时,薄膜具有最小的表面粗糙度16.3nm,电导率和功率因子分别为2．9×10^4S／m和5．74μV／k^2m,单层Bi薄膜最佳的工作温度为85～105℃。Bi／Bi2O3晶格复合热电薄膜最佳的溅射层数为5层,其电导率和功率因子分别为9．0×10^4S／m和21．0μN／k^2m,分别比单层Bi薄膜提高了2．1倍和2．65倍。     

Growth and thermoelectric properties of multilayer thin film of bismuth telluride and indium selenide via rf magnetron sputtering

A bismuth telluride (BT)/indium selenide (IS) multilayer film was deposited at room temperature by rf magnetron sputtering on a sapphire substrate in order to investigate how the multilayered structure affects the microstructure and thermoelectric properties. The effect of annealing at different temperatures was also studied. The results were compared with those from a BT film with the same thickness. A TEM study showed that the interface between the BT and IS layers became vague as the annealing temperature increased, and the BT layer crystallized while the IS layer did not. The presence of thin IS layers can help to limit the evaporation of Te from the BT/IS multilayer film, thus increasing the amount of Bi2Te3 phase in the multilayer film as compared with that of the BT film. An abrupt increase in the Seebeck coefficient of the multilayer film was observed when annealed at 300 degrees C, and the resistivity of the annealed multilayer film was high compared to that of the BT film. This result can also be explained by the proposed role of the IS layer, which limits the evaporation of Te at high temperature. The highest power factor of -3.9 x 10(-6) W/K2 cm was obtained at room temperature from the multilayer film annealed at 300 degrees C.     

Fabrication and characterization of thermoelectric thick film prepared from p-type bismuth telluride nanopowders

In this study, bismuth telluride (Bi2Te3)-based nanopowders with particle size ranging from 100 to 300 nm are prepared by high-energy ball milling. Then, the prepared nanopowders are homogeneously mixed with organic binders to form a paste; this paste is used as the raw material to prepare thick-film thermoelectric modules. The thick film prepared by screen printing followed by hot pressing of p-type pastes show reproducible thermoelectric properties, exhibiting an electrical resistivity of 2.0 m Omega cm and a Seebeck coefficient of 298 muVK-1. The prepared p-type Bi2Te3 thick film has a high power factor because its Seebeck coefficient is significantly higher than that of Bi2Te3 based-bulk materials. These results indicate that a thick film prepared from bismuth telluride nanopowders has potential for use as high-performance thermoelectric modules in practical applications such as power generation and cooling system in electronic devices.     

溅射功率对射频磁控反应溅射制备的Ag2O薄膜微结构的影响

利用射频磁控溅射技术,通过调节溅射功率(P)在200℃、氧氩比为2∶3条件下在玻璃衬底上制备了一系列氧化银(Ag2O)薄膜。利用X射线衍射谱和扫描电子显微镜重点研究了P对Ag2O薄膜微结构的影响。研究结果表明Ag2O薄膜具有(111)择优取向,这可能归结于(111)面的表面自由能最低。随着P从120 W增大到240 W,Ag2O薄膜(111)方向的平均晶粒尺寸从22.92 nm增大到27.96 nm,薄膜的表面结构呈现了从均匀、致密的表面结构向疏松、多孔洞的表面结构的演变。Ag2O(111)衍射峰的2θ角与标准值偏差(2θshift)随P的增大先减小后增大,(111)衍射峰峰位向2θ增大的方向发生了明显的移动。根据量子尺寸效应,薄膜的应力与晶粒尺寸呈反比关系,因此薄膜的应力随P的增大先减小后增大。P=240 W时薄膜的应力最小。从应力的角度,这基本可以合理解释P=210 W时制备的Ag2O薄膜的结晶质量最好,尽管与实验结果有些差异。